前 言
本標準為推薦性標準。
本標準是對QB/T 1941.1-94《煙花爆竹藥劑爆發點測定》修訂完善而成。
本標準是按照GB/T 1.1—2009 《標準化工作導則第1部分:標準的結構和編寫》的要求進行編寫。
本標準由國家安全生產監督管理總局提出。
本標準由全國安全生產標準化技術委員會煙花爆竹安全分技術委員會(TC288/SC4)歸口。
本標準起草單位:國家輕工業煙花爆竹安全質量監督檢測中心。
本標準替代QB/T 1941.1-94《煙花爆竹藥劑爆發點測定》。
煙花爆竹 煙火藥爆發點測定方法
1 范圍
本標準規定了煙花爆竹用煙火藥爆發點測定的設備和材料、試樣制備、測定步驟及數據處理等事項。
本標準適用于煙花爆竹用煙火藥5 s延滯期爆發點的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 15813-1995 煙花爆竹成型煙火藥樣品分離和粉碎
3 測定原理
煙火藥在恒定的介質溫度環境下間接受熱,從煙火藥開始受熱到發火的時間稱為煙火藥爆發延滯期。此介質溫度為煙火藥在此延滯期下的爆發點。
在一定的溫度范圍內,爆發延滯期τ(s)的對數與其相應的爆發點T(K)的倒數呈線性關系。
圖1 加熱爐
τ——爆發延滯期,單位為秒(s);
T ——爆發延滯期對應的介質溫度,單位為開爾文溫度(K);
A,B ——與煙火藥成分有關的常數。
本標準采用5 s爆發延滯期對應的介質溫度作為煙火藥的爆發點,以符號T5表示。
4 設備和材料
4.1 爆發點測定儀:BFY-3型爆發點測定儀,也可按下面要求組裝,各部件要求如下。
4.1.1 控溫儀:溫度范圍為15 ℃~600 ℃,控溫精度為±1 ℃。
4.1.2 測溫儀:溫度范圍為15 ℃~600 ℃,測溫精度不低于0.1 ℃,可用熱電偶(或熱電阻)和相應精度的二次儀表組成。
4.1.3 測時儀:精度不低于0.01 s。
4.1.4 加熱爐:電阻絲加熱的金屬浴。金屬浴可用伍德合金或熔點不高于70 ℃且性能穩定的金屬或合金做介質。其測溫孔與測樣孔
4.2 天平:精度為0.001 g。
4.3 防爆烘箱:控溫精度為±2 ℃。
4.4 8#平底銅質(或鋁質)雷管殼。
4.5 雷管殼夾,采用竹質或硬塑等不易傳熱的材料。
4.6 8#雷管殼銅塞:具體尺寸見圖2,銅塞表面應光滑,無銹蝕、變形及明顯劃痕。
圖2 雷管殼銅塞
4.1 雷管殼樣品架(或樣品座)。
4.2 漏斗:透明,漏管最大外徑:6 mm,漏管長60 mm~100 mm。
5 試樣的制備
5.1 煙火藥是一種易燃易爆的危險品,可按照GB/T 15813-1995中的第3章和第4章規定制備試樣,并將試樣混合均勻。
5.2 將試樣平鋪在稱量瓶內,放入4.3中規定的防爆烘箱中于55 ℃~60 ℃干燥2 h后,置于干燥器內冷卻至室溫。
5.3 裝藥:準備好20個左右干燥清潔的雷管殼,置于雷管殼樣品架(或樣品座)上,各稱取已干燥冷卻的試樣30 mg+5 mg,用漏斗送入雷管殼底部,檢查漏斗壁是否粘連藥物,輕敲雷管殼壁使試樣平鋪在雷管殼底部,蓋上雷 管殼銅塞,使雷管殼銅塞與雷管殼緊密接觸。
6 測定步驟
6.1 恒溫法測定
6.1.1 打開爆發點測定儀,使加熱介質升溫至試驗溫度(按照6.1.2測試,此試驗溫度下煙火藥爆發延滯期為3 s~7 s)。
6.1.2 恒定介質某一溫度點,將裝好試樣的雷管殼垂直插入測樣孔加熱介質中,插入介質深度25 mm,同時計時,待雷管殼銅塞沖出時,停止計時,記錄此時介質溫度T(K)和對應的爆發延滯期t(s)。
6.1.3 按6.1.2步驟測試不同的介質溫度T(K)和對應的爆發延滯期t(s)。在5 s爆發延滯期前后,3 s~7 s之間,至少設定5個溫度點進行試驗,每一溫度點至少測定2次。
6.2 降溫法測定
6.2.1 打開爆發點測定儀,設定介質某一較高的溫度點,使加熱介質升溫至試驗溫度(按照6.1.2測試,此試驗溫度下煙火藥爆發延滯期為1 s~3 s)。
6.2.2 停止加熱,這時合金浴介質按一定的速率自然降溫,降溫速度控制在每分鐘20 ℃以內,將裝好試樣的雷管殼垂直插入測樣孔加熱介質中,插入深度25 mm,同時計時,待雷管殼銅塞沖出時,停止計時,記錄雷管殼插入時介質溫度T(K)和對應的爆發延滯期t(s)。
6.2.3 在合金浴加熱介質自然降溫的條件下,按6.2.2連續測定不同介質溫度T(K)對應的爆發延滯期t(s),直至介質溫度降至爆發延滯期大于7.0 s為止。在5 s爆發延滯期前后,3 s~7 s之間,至少設定5個溫度點進行試驗,每一溫度點測定1次。
注:①感溫元件與雷管殼底部必須插在合金浴的同一深度。
②試驗中,某些個別煙火藥存在雷管殼銅塞松動而無法沖出時,可將每發藥量增加到50 mg+5 mg,但應在報告中注明。
7 數據處理
7.1 作圖法
7.1.1 用算術平均法計算各溫度點(T)的平均爆發延滯期(τ)(適用于恒溫法試驗)。
7.1.2 以1nτ為縱座標,
7.2 最小二乘法
(Tiτ)i為第 i 組介質溫度和爆發延滯期讀數分別為的算術平均值。
7.2.2 按(1)式計算5 s延滯期爆發點。
7.2.3 相關系數R:
R≥0.90是,試驗合格,以T5報出結果。R<0.90時,重做試驗。如果重做后R仍低于0.90,且兩次結果相差不超過5℃,則以算術平均值報出結果。
7.2.4 采用BFY-3型爆發點測定儀測試,電腦自動采集數據并計算結果。
8 儀器檢定
BFY-3型爆發點測定儀每年檢定一次。按要求組裝的儀器,測時儀和測溫儀每年檢定一次,同時采用標準炸藥精制特屈兒進行標定,標定方法為:按第6條試驗方法進行試驗,如果精制特屈兒的T5在254 ℃~260 ℃之間(含254 ℃或260 ℃),儀器標定合格,否則檢查儀器,重新標定。