巴桑德吉 邊巴頓珠 貢 布
(西藏自治區藏醫院應用開發研究所,西藏 拉薩 850000)
藏藥材毛訶子的薄層色譜鑒別研究△
巴桑德吉 邊巴頓珠 貢 布
(西藏自治區藏醫院應用開發研究所,西藏 拉薩 850000)
目的:建立藏藥毛訶子的薄層鑒別方法。方法:通過毛訶子與訶子、余甘子薄層色譜比較,鑒別毛訶子的特殊斑點。結論:試驗表明,該方法在鑒別毛訶子藥材具有專屬性強,重現性好,準確,為藏藥毛訶子質量控制提供了參考。
毛訶子;薄層鑒別
毛訶子是藏族習用藥材。為使君子科植物毗黎勒Terminalia Billerica (Gaertn.) Roxb.的干燥成熟果實,具有清熱解毒,收斂養血,調和諸藥功能。用于各種熱癥,瀉痢,黃水病,肝膽病,病后虛弱。毛訶子主要含酚性成分[1]。沒食子酸是其代表性成分,《中國藥典》已收載其沒食子酸的薄層色譜鑒別。
藏成藥中有很多處方中同時含有毛訶子、訶子、余甘子藥材,比如催湯丸、五味寬筋藤散、三果湯等,而毛訶子、訶子、余甘子藥材的代表性成分均為沒食子酸,因而在做該種成藥中含有上述藥材的空白對照時,因沒食子酸的干擾無法做空白對照,對控制該種成藥的質量造成一定阻礙。本試驗通過對毛訶子、訶子、余甘子藥材進行薄層色譜鑒別,發現毛訶子藥材有不同于訶子、余甘子藥材的熒光斑點,該斑點可作為毛訶子藥材與其他2個藥材的鑒別斑點。
1.1 藥材:毛訶子、余甘子、訶子藥材均由西藏自治區藏醫藥廠提供。
1.2 試劑與材料:硅膠G預制,由青島康業鑫藥用硅膠干燥劑有限公司生產;所用試劑均為分析純。
2.1 供試品溶液的制備:取毛訶子、余甘子、訶子藥材粗粉各0.5g,加甲醇20mL超聲30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,作為供試品溶液。
2.2 薄層層析:照薄層色譜法[1]試驗, 分別吸取供試品溶液5μL點于同一硅膠G預制板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:2:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈光(254nm)下檢視。結果毛訶子藥材供試品溶液中有不同于訶子、余甘子藥材的熒光斑點,見圖1。
2.3 毛訶子熒光斑點專屬性的確定:取毛訶子藥材粗粉0.5g,加甲醇20mL,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,作為供試品溶液。分別吸取上述溶液1μL、3μL、5μL、10μL點于同一硅膠G預制板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:2:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈光(254nm)下檢視。發現該熒光斑點隨著點樣量的增大而變大,能進一步確定該斑點為毛訶子的專屬斑點,見圖2。
2.4 哲布松湯散(是由訶子、余甘子、毛訶子組成的藏成藥)中毛訶子藥材薄層層析:取毛訶子藥材粗粉0.5g,加甲醇20mL,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,作為供試品溶液。另外,取哲布松湯顆粒和陰性對照品(缺毛訶子)各4g,同法制成供試品溶液和陰性對照品溶液。分別吸取上述溶液各5μL點于同一硅膠G預制板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:2:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈光(254nm)下檢視。結果供試品色譜中,在與毛訶子對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性對照品(缺毛訶子)色譜中無此斑點出現,見圖3。
3.1 展開劑的摸索:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:4:2:0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(8:4:2:0.5)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(6:4:2:0.5)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:2:0.5)、甲苯-乙酸乙
酯-甲醇-冰醋酸(10:2:1:0.5),上述展開劑均獲得較好的分離效果,色譜斑點清晰,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:2:1:0.5)佳。
3.2 甲醇溶液提取量的確定:分別用甲醇10、20、40、60mL超聲提取毛訶子藥材30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,作為供試品溶液。吸取上述溶液各5μL點于同一硅膠G預制板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:2:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈光(254nm)下檢視。結果10mL提取的毛訶子溶液薄層鑒別中斑點不清晰,20~60mL甲醇提取的毛訶子溶液薄層斑點清晰而斑點量變化不大,故提取溶媒量確定為20mL甲醇。
[1]中華人民共和國衛生部藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.中國中醫藥科技出版社,2015.
[2]丁崗.陸蘊如,等.訶子的薄層色譜鑒別[J].北京中醫藥大學學報,2001,24(1).
2016年11月23日收稿
△課題項目:藏醫湯劑理論與技術創新,題號:2015xz01a69
R291.4
A
1006-6810(2017)03-0039-02