閉環氣流磨粉碎氫化鈦粉

王濤，楊紹利，龍劍平，馬蘭，李軍，廖先杰

(1. 成都理工大學 材料與化學化工學院，成都 610059；2. 攀枝花學院，攀枝花 617000)

閉環氣流磨粉碎氫化鈦粉

王濤1,2，楊紹利1,2，龍劍平1，馬蘭2，李軍2，廖先杰2

(1. 成都理工大學 材料與化學化工學院，成都 610059；2. 攀枝花學院，攀枝花 617000)

隨著鈦及鈦合金粉末冶金技術的快速發展，采用氫化鈦粉代替鈦粉作為主要原料制備粉末冶金鈦材料已成為國內外的研究熱點。本文研究了閉環氣流磨系統粉碎氫化鈦的工藝過程及特點，并采用SEM、化學分析以及激光粒度測試分析等表征所制備氧化鈦粉的形貌、氧含量及粒度分布。結果表明：氫化鈦經閉環氣流磨后，粒度(D50)達到5.94 μm；不同粒徑(粉末粒徑分別為250，150，75和48 μm)的氫化鈦粉在閉環氣流磨分級輪頻率為200 Hz下，粒度(D50)達到10 μm以內，且粒度分布區間較窄；而同一粒徑(250 μm)的粉末在閉環氣流磨不同分級輪頻率下(80，100，120，140，160，180和200 Hz)分級后，粉末的粒度(D50)和粒度分布區間隨分級輪頻率的降低而增大和變寬；因為閉環氣流磨系統是封閉的循環回路，采用高純氬氣作為磨料介質，因此物料粉碎前后的增氧量低。

閉環氣流磨；氫化鈦粉；鈦；粒度；氧含量

鈦及鈦合金具有密度小、比強度高、耐腐蝕、抗氧化、無磁性、生物相容性好等優異的性能，被廣泛應用于航空航天等高技術領域[1]。但因其生產、加工成本高，一直限制著鈦及鈦合金向汽車、醫療、體育等民用領域的大規模應用。為了拓寬鈦及鈦合金的應用領域，擴大其應用比例，研究者一直致力于尋求鈦及鈦合金的低成本制備技術。而鈦及鈦合金的粉末冶金技術因具有少切削或無切削的近凈成形優勢，從而成為低成本制備鈦及鈦合金的有效途徑之一，進而引起廣大研究者的興趣[2?5]。鈦粉作為鈦及鈦合金粉末冶金的主要原料，其制備成本及粉末質量嚴重制約著鈦及鈦合金粉末冶金技術的發展。因此，開發高質量鈦粉的低成本制備技術是發展粉末冶金鈦合金亟需解決的關鍵問題。目前，制備鈦粉的方法有：霧化法[6]、還原法[7?9]、電解法[10?12]和氫化脫氫法(HDH)[13]等。其中，氫化脫氫法因具有設備和工藝流程簡單、生產成本低等優點，是當前工業化生產鈦粉的主要方法，但由于該方法生產的鈦粉品質較差，所以研究者一直在對其進行優化、改進[14?16]。近年來，為了進一步降低粉末冶金鈦合金的成本，材料工作者從鈦及鈦合金粉末冶金技術的特點出發，以氫化鈦粉代替鈦粉為鈦及鈦合金粉末冶金的主要原料，經近凈成形后的坯料在燒結致密化的過程中完成脫氫工序[17?26]。這樣既可縮短粉末冶金鈦材料的制備工藝流程，又可提高燒結件的質量，避免因氫化鈦粉在脫氫時粉末顆粒長大及粉末氧含量增加而導致粉末冶金鈦合金的質量差等問題。因此，研究優質氫化鈦粉的制備技術將成為材料工作者的研究重點之一。本研究采用閉環氣流磨代替傳統的球磨來粉碎氫化鈦，研究閉環氣流磨粉碎氫化鈦的工藝過程。閉環氣流磨系統采用高純氬氣作為磨料介質，氬氣壓力大、流速快，工作效率高，對粉末無污染，且可降低粉末的氧含量。而且，在粉碎氫化鈦的同時，在分級輪的作用下對粉末進行分級，實現微細、低氧氫化鈦粉的制備。

1 實驗

將海綿鈦氫化后，先經球磨進行粗破碎，將大塊氫化鈦破碎成小顆粒，然后采用閉環氣流磨對其進行粉碎、細化，并分級，從而制備微細氫化鈦粉。閉環氣流磨設備結構如圖1所示。閉環氣流磨設備的工作過程及工作原理為：利用高速氬氣流來實現干式物料超細粉碎，設備由氣流粉碎機、旋風收集器、除塵器、空氣壓縮機、儲氣罐、冷干機、電控柜等組成。其加載運行時，氬氣進入氬氣壓縮機(空壓機)，壓縮后的氣體通過氣體干燥機(冷干機)干燥后經磨體下部特殊設計的噴嘴(拉瓦爾噴嘴) 高速噴射入粉碎腔內，在多股高壓氣流的交匯點處將物料粉碎，粉碎后的物料隨上升氣流進入分級室，在高速旋轉的分級渦輪產生的離心力和氣流產生的向心力作用下，使粗細顆粒分開，符合粒徑要求的細顆粒通過分級輪葉片間隙進入旋風收集器和除塵器收集，粗顆粒被分級輪葉片擋出并下降至粉碎區繼續粉碎，周而復始。

圖1 閉環氣流磨設備結構圖Fig.1 Structure diagram of closed loop jet mill

本文主要研究不同粒徑的氫化鈦粉(粉末粒徑分別為250，150，75和48 μm，且依次標記為A，B，C和D粉)在閉環氣流磨不同分級輪頻率下(80，100，120，140，160，180和200 Hz)進行粉碎的效果及效率，以及磨料時間(10，15，20和25 min)對粉碎效果的影響。實驗過程中，閉環氣流磨系統壓力為0.56 MPa，拉瓦爾噴嘴內徑為1.5mm，喂料閥頻率為20 Hz。

采用Mastersizer3000型激光粒度分析儀測定粉末的粒徑分布，在檢測粒徑分布時用無水乙醇作溶劑超聲波振動分散1 min，以避免測試粉末團聚而影響測試結果。采用Leco-Tch600 型氮、氧、氫含量分析儀測定粉末相應元素的含量。采用JSM?5600LV型掃描電鏡分析粉末的形貌。

2 結果與討論

2.1 閉環氣流磨粉碎原理及特點

閉環氣流磨利用氬氣流的能量對氫化鈦粉進行粉碎，即利用高純高壓氬氣氣體通過拉瓦爾噴嘴產生的高速氣流的巨大動能，使物料顆粒發生互相沖擊及碰撞達到粉碎的目的。整個工作過程分為喂料、粉碎、分級和收料。

喂料閥將物料喂入粉碎室，在四股對噴的超音速氬氣流作用下，不僅物料顆粒之間發生撞擊，而且氬氣流對物料顆粒也產生沖擊剪切作用，同時物料還要與粉碎室發生碰撞、沖擊、磨擦、剪切作用。當物料被粉碎到一定程度后，上升的氬氣流將物料代入分級區，分級輪是一個帶縫隙的圓柱形輪子，在其高速旋轉形成的離心力以及氬氣流形成的向心力共同作用下，將粉末粗細顆粒分開，滿足分析輪葉片縫隙的顆粒穿過分級輪進入旋風收集器，而粗顆粒被分級輪葉片擋下，進入粉碎區繼續被粉碎，從而實現對粉末顆粒進行分級。

相比其他粉碎設備，閉環氣流磨設備操作簡單、工作效率高，系統氧含量可控，且成本低。目前，氣流磨設備主要用于生產鈦白[27]，以及其他金屬、非金屬粉末的粉碎[28?33]。閉環氣流磨用于氫化鈦粉粉碎的實驗研究較少，與相應的研究結果比較[34]，本實驗中，采用的是對噴式閉環氣流磨，其系統氬氣壓力達到0.8 MPa，系統氧含量可控，物料粉碎效率高，粉末粒度(D50)可達5 μm左右，且粉末粒度分布區間窄。

2.2 粉末粒度分析

海綿鈦氫化后，先采用球磨粗破碎，對破碎后的氫化鈦粗粉進行篩分，采用閉環氣流磨設備將篩分出的不同粒徑氫化鈦粉進一步破碎、細化，并分級，得到粉末粒度分布窄的氫化鈦微細粉。

圖2(a)為經球磨磨碎后平均粒徑為250 μm的氫化鈦粉的粒度分布，圖2(b)為將其在閉環氣流磨不同分級輪頻率下磨20 min并分級后氫化鈦粉的粒度分布。由圖2(a)、(b)可知，氫化鈦經球磨破碎后其粉末粒度分布范圍較寬，而將其采用閉環氣流磨進一步破碎、分級后，其粉末粒度分布范圍明顯變窄，可以看出閉環氣流磨的破碎效率較高。而且，同一粒徑的氫化鈦粉在閉環氣流磨不同分級輪頻率下破碎、分級后，隨分級輪頻率降低，氫化鈦粉的粒度分布范圍逐漸變寬，氫化鈦粉得到很大程度的細化，且對應粒徑的體積分數也逐漸降低。

圖2 同一粒徑的氫化鈦粉在氣流磨不同分級輪頻率下粉末粒度分布Fig.2 Grain size distribution range of powder A before (a) and after (b) closed loop jet milled at the different frenquency of classify wheel

圖3所示為閉環氣流磨不同分級輪頻率下破碎、分級后氫化鈦粉的D50與D90變化情況。從圖3可以看出：同一粉末在閉環氣流磨不同分級輪頻率下破碎、分級后，隨分級輪頻率從200 Hz降到80 Hz，所得氫化鈦細粉的D50與D90增大，且D90的增幅較大，分級輪頻率越小，粉末粒度分布區間越大。其原因是分級輪在某一頻率下對粉末分級時，只限制了粉末粒徑的上限，而符合此頻率下粒徑要求的粉末則都能通過，所以，隨分級輪頻率降低，粉末粒度分布變寬。

圖3 閉環氣流磨后氫化鈦粉末粒度(D50與D90)Fig.3 Variations of A powder particle size(D50, D90) by the different graded conditions of closed loop jet mill

圖4所示為A粉在閉環氣流磨200 Hz下磨不同時間后所收得的粉末粒度(D50)及質量。從圖4可以看出，同一粒度的氫化鈦粉在閉環氣流磨200 Hz分級輪頻率下分別磨不同的時間后，其粉末粒度基本沒有太大變化，只是隨閉環氣流磨時間延長，相同粒度粉末收得的質量增加。所以在其他條件不變的情況下，閉環氣流磨時間只是影響粉末的產量。

圖4 氫化鈦粉經閉環氣流磨不同時間粉末的粒度(D50)及質量Fig.4 Grain size and mass comparison

圖5(a)為經球磨破碎篩分后平均粒徑分別為38，75，150和250 μm氫化鈦粉的粒度分布，圖5(b)為將其在閉環氣流磨200 Hz分級輪頻率下破碎、細化，并分級后氫化鈦粉的粒度分布。由圖5(a)、(b)對比可以看出：不同粒徑的氫化鈦粉在閉環氣流磨同一頻率下破碎、分級后，其粉末粒度分布得到不同程度的窄化?？傮w來說，不同粒徑的氫化鈦粉經閉環氣流磨分級輪同一頻率(200 Hz)破碎、分級后，其粉末的粒度均達到10 μm以下。

圖5 不同粒徑的氫化鈦粉經閉環氣流磨前后粉末粒度分布Fig.5 Grain size distribution range of A, B, C and D powder before (a) and after (b) closed loop jet mill by the same graded conditions

表1所列為A，B，C，D粉在氣流磨分級輪頻率為200 Hz下破碎、分級前后粉末的D50以及在相同磨料時間(10 min)下分級后的粉末質量進行對比。由圖5及表1可以看出：在分級輪頻率相同的情況下，經氣流磨破碎、分級后的氫化鈦粉的粒度大小與喂入氣流磨中的原料粉末粒度大小基本無關。即不同粒度大小的粉末在閉環氣流磨同一分級輪頻率下破碎、分級后的粒度大小基本一致。其原因是物料經氣流粉碎后隨上升氣流進入分級室后，在高速旋轉的分級渦輪產生的離心力和氣流產生的向心力作用下，粗細顆粒分開，符合粒徑要求的細顆粒通過分級輪葉片間隙進入旋風收集器和除塵器收集，而粗顆粒則被分級輪葉片擋出并下降至粉碎區繼續粉碎，周而復始。因此，在分級輪同一頻率下分級所得的粉末粒度大小與原料粒度大小無關。其中，經氣流磨后A粉末顆粒的D50較氣流磨后的B，C，D粉的D50稍大，其原因在于A粉的粒度比B，C，D粉的粒度大得多，經氣流粉碎并通過分級輪的粉末顆粒非常細小、比表面積急劇增大(見表2)，顆粒表面活性增大，因而在進入收料罐過程中，其表面吸附更細小的顆粒(見圖6(a1))，從而導致其粒度有所增大。而喂入的原料粒度大小，則影響著閉環氣流磨破碎效率的高低。分別給閉環氣流磨中喂入不同粒度大小、相同質量的氫化鈦粉，在其分級輪頻率為200 Hz下破碎10 min后所收得的氫化鈦細粉質量(如表1所列)。從表1可以看出，喂入氣流磨中的粉末粒度(D50)越小，則相同時間下收得的粉末質量越大。因此，采用閉環氣流磨在同一分級輪頻率下破碎、細化氫化鈦粉時，其對原料粉的粒度分布范圍較寬。

表1 氣流磨前后氫化鈦粉末顆粒的粒度及質量對比Table 1 Grain size and mass comparison

2.3 粉末微觀形貌分析

圖6所示為氫化鈦粉經閉環氣流磨破碎前后粉末的SEM照片。其中，圖6(a)～(d)所示分別為A，C，D粉的SEM照片，圖6(a1)～(d1)分別為A，B，C，D粉經閉環氣流磨破碎后粉末的SEM照片。

由圖6可以看出，閉環氣流磨前后氫化鈦粉末顆粒形貌變化不大，氣流磨前后仍都是不規則的多角形。如圖6(a)～(d)所示為在氣流磨前先經球磨粗破碎而成的氫化鈦粗粉的形貌，其粉末顆粒大小很不均勻，雖然顆粒形貌仍是多角形，但呈現出圓滑的角和棱，同時較大的顆粒表面吸附著大量的細小粉末。這是因為球磨過程中粉末被鋼球碾壓破碎時，其表面的尖角、棱角被打磨掉了，粉末顆粒的表面能很高，因此小顆粒吸附在大顆粒上以降低自身表面能[35]。而從圖6(a1)～(d1)可以看出，氣流磨后，氫化鈦粉的顆粒大小很均勻，而且粉末顆粒的棱、角分明。這是因為海綿鈦氫化形成氫化鈦時，由于晶格畸變產生了很多裂紋，且氫化鈦很脆[36?37]，在氣流磨過程中，粉末在多股高速氣流的對沖下，首先大顆粒表面吸附的細顆粒被沖走，大顆粒在氣流的粉碎及自身的碰撞下破碎成許多小顆粒，在高速旋轉的分級渦輪產生的離心力和氣流產生的向心力作用下，粗細顆粒分開，符合粒徑要求的細顆粒通過分級輪葉片間隙進入旋風收集器和除塵器收集(收集極細的粉末)，粗顆粒被分級輪葉片擋出并下降至粉碎區繼續粉碎[38]。因此，粗顆粒粉經氣流磨后，其表面變得干凈，且粉末粒度均勻。

2.4 粉末氧含量分析

氧對鈦及鈦合金的力學性能具有重要影響，當鈦及鈦合金中氧含量超過一定含量時將使合金的塑性、斷裂韌性、冷成形性以及焊接性能等性能劇烈降低[39]。因此要嚴格控制合金中氧的含量。而氫化鈦粉作為粉末冶金鈦材料的原料，其質量的高低，特別是氧含量的控制對于最終產品的性能影響極大[40]。因此氧含量是評定粉末性能的一個重要指標。

本實驗中，為研究閉環氣流磨在粉碎氫化鈦粉過程中對粉末氧含量的影響，對經閉環氣流磨前、后(閉環氣流磨分級輪頻率為200 Hz)氫化鈦粉的氧含量進行檢測分析，結果如表2所列?？梢钥闯?，A、B粉經閉環氣流磨后，與磨前相比，其氧含量分別增加了0.59%和0.54%(質量分數)；而C、D粉經閉環氣流磨后，與磨前相比，其氧含量分別增加了0.09%和0.04%。其中A、B粉經閉環氣流磨后氧含量增幅較大的原因是TiH2粉顆粒非常細小，比表面積顯著增大(見表2)，使顆粒表面成為極活潑的表面，呈現出不穩定的狀態，當將其暴露于空氣中時易被氧化；同時整個磨料系統雖然是閉環系統，且系統充滿了高純氬氣，但考慮到成本問題，在本次實驗過程中閉環系統中的氧含量控制在1.0%～5.0%之間，以及后續的取樣等都會使粉末氧含量增加。而C、D粉經閉環氣流磨后氧含量增幅較小的原因是：C、D粉本身較細，閉環氣流磨前、后粉末的比表面積變化較小(見表2)，顆粒表面能較低，粉末比較穩定，所以粉末氧含量增幅較小。

圖6 經閉環氣流磨破碎前后粉末的SEM形貌Fig.6 SEM images of powders A-D before (a)～(d) and after (a1)～(d1) Milled by closed loop jet mill at 200 Hz for 10 min (a), (a1) Powder A; (b), (b1) Powder B; (c), (c1) Powder C; (d), (d1) Powder D

如果在閉環氣流磨粉碎氫化鈦粉時，一方面將閉環系統中的氧含量降低到1.0%以下，甚至更低的情況下；另一方面，在取樣時采取保護措施，比如采用真空手套箱取樣等。則經閉環氣流磨后能得到粒度均勻的微細低氧氫化鈦粉。

表2 氫化鈦粉經閉環氣流磨前、后粉末的比表面積及氧含量的變化Table 2 Variations of TiH2 powder’s specific surface area and oxygen content before and after closed loop jet milling

3 結論

1) 閉環氣流磨粉碎氫化鈦粉效果明顯。閉環氣流磨可將平均粒度250 μm的氫化鈦粉粉碎到粉末粒度D50=10.0 μm，最細D50達到5.94 μm；且可通過改變磨料系統中的分級輪頻率直接對粉碎后的氫化鈦粉進行分級，從而得到粒度均勻、粒度分布范圍窄的氫化鈦粉末。

2) 經閉環氣流磨后，粉末的增氧量低。閉環氣流磨在粉碎氫化鈦粉過程中，整個系統是封閉循環的，且閉環系統中的氧含量可控，而且采用高純氬氣作為磨料介質，粉末在多股高壓氣流的對沖下，相互碰撞，被粉碎，其表面吸附的極細粉末被沖走，并被磨掉一層氧化皮，所以粉末的增氧量低。

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(編輯 高海燕)

Titanium hydride powder grinded by closed-loop jet mill

WANG Tao1,2, YANG Shaoli1,2, LONG Jianping1, MA Lan2, LI Jun2, LIAO Xianjie2
(1. College of Materials and Chemistry & Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China; 2. Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)

With the rapid development of titanium and titanium alloy powder metallurgy technology, the use of titanium hydride powder instead of titanium powder as the main raw material for the preparation of titanium powder metallurgy materials has become a hot topic at home and abroad. The process procedure and characteristics of titanium hydride powders milled in QLM-1.5 closed-loop jet mill were studied in this paper. The effects of technological parameters on the morphology, particle size and oxygen content of Ti powders were investigated by scanning electron microscopy, chemical analysis and laser-diffraction diameter tester, etc. The results show that the particle size (D50) of titanium hydride can reach 5.94 μm after being milled by closed ring air mill, and all the titanium hydride powders with different particle sizes (250, 150, 75 and 48 μm) are less than 10 μm. Furthermore, the distribution of the particle sizes is narrow. However, the powder particle size (D50) and the distribution interval of the same grain diameter (250 μm) milled by closed ring air mill at different frequency (80, 100, 120, 140, 160, 180 and 200 Hz) become bigger and wider. Meanwhile, since the closed-loop airflow grinding system is circulation loop and high purity argon is used as the abrasive medium, the mass increase of oxygen content is little after milling.

closed loop jet mill; TiH2powder; Ti; particle size; oxygen content

TF123.7

A

1673-0224(2017)04-487-09

國家自然科學基金資助項目(51174122)；四川釩鈦產業技術研究院項目(2013GC0146)；攀枝花科技局項目(2014CY-G-5)

2016?07?11；

2016?09?01

楊紹利，教授，博士。電話：13882319343；E-mail: yangslsl@163.com