杜香油提取方法優化

莊艷茹，于開源，王利利，王文杰，佟青青，孫楚塵，曾 妍

（黑龍江八一農墾大學食品學院，黑龍江大慶 163319）

杜香油提取方法優化

莊艷茹，*于開源，王利利，王文杰，佟青青，孫楚塵，曾 妍

（黑龍江八一農墾大學食品學院，黑龍江大慶 163319）

以杜香作為試驗材料，采用水、乙醇復合溶劑水熱法提取杜香揮發油，通過水熱法以單因素試驗和正交試驗來研究回流時間、料液比、浸泡時間、萃取溫度、回流溫度等因素對杜香揮發性油提取的影響。結果表明，料液比和浸泡時間是影響揮發油提取量的關鍵因子，回流時間對提取量也有作用，而萃取溫度和回流溫度對提取量影響較小。結果顯示，水熱法提取杜香揮發油的最佳工藝為回流時間4 h，料液比1∶10，浸泡時間3 h，提取量為35.77 mg/g。

杜香油；水熱法；提取

杜香（Ledum palustre L.）又稱作喇叭茶，杜鵑花科杜香屬灌木，一般見于北半球溫帶或寒溫帶，如歐洲中部和北部、美洲和亞洲的北部，我國野生資源豐富[1]。杜香喜陰，多在較潮濕的地方生長，細葉杜香是小灌木，我國的很多區域都可以進行這類物種的種植[2]。杜香作為黑龍江省天然植物資源，其提取出的杜香油含有多種藥用成分及芳香物質[3]。杜香作為天然藥用植物，其精油具有止咳祛痰、平喘、鎮定、解酒、利尿、殺蟲、殺菌、防輻射等功效，內服可治咳喘、風濕性關節炎；外敷可治皮膚病、腳氣[4]。

由杜香精油配成的保濕潤膚霜、祛斑霜，活性抗皺駐顏霜等美容產品效果明顯，反響極佳。此外，杜香油還用于戒毒[5]、功能型食品、抗癌[6-8]、塑料降解[9]，這表明杜香油發展空間極其廣闊[6]。

杜香作為黑龍江省蓄積量豐富的資源植物，其香氣物質、萜烯類物質和生物活性成分是現代人們越加重視和需求的純天然植物物質[10]。因此，開發杜香植物資源應順應時代需求，且結合當地特點，若要物盡其用，尋找最佳提取工藝是首要的。

常見的杜香油提取方法有固相微萃取、超臨界萃取和水蒸氣蒸餾法等[11]。張敏[12]在研究寬葉杜香油提取工藝時，利用水蒸氣蒸餾法，杜香油提取量可達到1.2%。趙子峰等人[13]在CO2超臨界萃取法上進一步優化，提取的杜香油量達到1.59%。孫長海等人[14]也使用水蒸氣蒸餾法，對提取出的杜香油進行分析，發現72種組分。陳其秀等人[15]在提取洗液杜香油時，通過SFE法使得到提取量達1.54%。與傳統的水蒸餾法提取相比其產量低、作用時長。試驗采用復合溶劑水熱法提取杜香揮發性油，通過單因素試驗確定最佳回流時間、料液比、浸泡時間等因素設計正交試驗，求得最優的提取方案。

1 試驗材料與方法

1.1 原料

杜香，采自黑龍江大興安嶺冬季（2月） 干植株。杜香植株分類（根、莖、葉）經清洗、干燥、粉碎，塑封袋密封于室溫下遮光保存。

1.2 儀器

AR153CN型電子秤，奧豪斯儀器上海有限公司產品；DK-S24型電熱恒溫水浴鍋，上海森信實驗儀器有限公司產品；FS-20型粉碎機，莊河市南甸機械廠產品；701-A型電熱干燥箱，大連實驗設備廠制造產品；DGG-9140B型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海森信實驗儀器有限公司產品。

1.3 試劑

無水乙醇，天津市天力化學試劑有限公司提供；石油醚（沸程60～90），天津市富宇精細化工有限公司提供；無水硫酸鈉，天津市大茂化學試劑廠提供。以上均為分析純。

1.4 方法

1.4.1 物性的測定方法

脂肪的測定，采用GB 5009.6—2003索氏抽提法；水分測定，采用GB 5009.3—2003蒸餾法。

（1）杜香中總水分含量測定。濾紙包裹好杜香粉稱質量，于40℃條件下干燥至恒質量，稱量記錄。

式中：M干1——濾紙包裹杜香粉的質量，g；

M干2——干燥后杜香濾紙包的質量，g。

經測定計算得出其總水分為0.086 8 g/g。

（2）杜香中總脂肪含量測定。采用索式提取法將杜香粉用濾紙包裹，放入100～105℃烘箱中，至恒質量后稱取其質量。將杜香粉放進帶有虹吸管的提脂管中，倒入石油醚，石油醚體積要達到接收瓶體積的2/3，安裝冷凝器，恒溫水浴鍋中加熱回流?？刂泼糠昼姷蜗率兔?0滴左右。抽提3～4 h至抽提完全后，于烘箱中烘至恒質量并稱量。

式中：X——脂類的含量，g/g；

m1——式樣質量，g；m2——脂肪的質量，g。經測定計算得出其總脂肪為0.015 6 g/g。

1.4.2 水熱法提取杜香油的提取方法

稱取原料→浸提→水浴加熱→冷卻→萃取→過濾→濃縮→杜香油。

取原料3.0 g，50 mL復合溶劑放于250 mL的圓底燒瓶中振蕩混勻，萃取一定時間，然后加熱回流，速度控制在30～35滴/min，一段時間后停止加熱，放置水浴鍋1 h冷卻。石油醚60 mL用滴管分3次加入到反應燒瓶中進行萃取，取上清液過濾，置于100 mL的具塞瓶濃縮至恒質量，得到杜香油。

1.4.3 水熱法提取杜香油提取量計算

式中：m提——提取杜香的質量，g；

m原——原料質量，g

2 試驗結果

2.1 單因素對杜香油提取的影響

2.1.1 回流時間對杜香油提取量的影響

回流時間對杜香油提取量的影響見圖1。

圖1 回流時間對杜香油提取量的影響

由圖1可知，折線右向上傾斜，隨著回流時間的增加，杜香油提取量增加，但回流時間大于5 h之后，線段幾乎呈水平，提取量上升的幅度極小，因此出于經濟條件考慮，最佳回流時間為5 h。

2.1.2 料液比對杜香油提取量的影響

料液比對杜香油提取量的影響見圖2。

圖2 料液比對杜香油提取量的影響

由圖2可知，隨著料液比的增大，浸提出的杜香油提取量上升，取1∶8為最佳料液比，因為此點后，提取量增加極少，出于經濟的考慮，此后的值舍去。

2.1.3 浸提時間對杜香油提取量的影響

浸提時間對杜香油提取量的影響見圖3。

由圖3可知，隨著浸提時間的延長，杜香油提取量先上升后下降，2 h時為最佳浸提時間。

2.1.4 萃取溫度對杜香油提取量的影響

萃取溫度對杜香油提取量的影響見圖4。

由圖4可知，杜香油提取量曲線接近水平，雖然萃取溫度不斷改變，但提取量無明顯變化，可得萃取溫度對杜香油提取量影響較小。

2.1.5 回流溫度對杜香油提取量的影響

回流溫度對杜香油提取量的影響見圖5。

圖3 浸提時間對杜香油提取量的影響

圖4 萃取溫度對杜香油提取量的影響

圖5 回流溫度對杜香油提取量的影響

由圖5可知，隨著回流溫度的升高，提取量略有變化但不明顯，因此回流溫度對杜香油的影響極小。

2.2 正交試驗

根據上單因素試驗結果，以浸提時間、回流時間和料液比為因素，設計L9（34）正交試驗。

正交試驗及因素水平見表1，杜香油提取正交試驗結果與分析見表2。

表1 正交試驗及因素水平

比較表2可知，影響杜香油提取量的因素主要順序為C＞A＞B，因此浸提時間為影響杜香油提取量的主要因素，其次為回流時間，料液比影響最小。在9個試驗結果中，試驗5的提取量最高。分析正交試驗，A2B2C1為最佳條件組合，即浸提時間1 h，回流時間4 h，料液比1∶10為最優方案。按已確定的最佳工藝經3次試驗得出杜香油提取量為35.77 mg/g。

表2 杜香油提取正交試驗結果與分析

3 結論

通過考查料液比、浸提時間、回流時間、回流溫度和萃取溫度對水熱法提取杜香油提取量的影響，確定出影響杜香油提取量的主要因素為浸提時間、回流時間和料液比。

浸提時間1 h，回流時間4 h，料液比1∶10，溶劑為酒精∶水（1∶2），萃取溫度與回流溫度可任意溫度，此時杜香油提取量為35.77 mg/g。

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Optimization of the Extraction Method from Ledum palustrel L.

ZHUANG Yanru，*YU Kaiyuan，WANG Lili，WANG Wenjie，TONG Qingqing，SUN Chuchen，ZENG Yan
（College of Food Science，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

This study investigated extraction method of volatile oil from Ledum palustre L.var.dilatatum Wahl with water and ethanol solvent.The effects of reflux time，solid-liquid ratio，soaking time，extracting temperature，reflux temperature on Ledum palustre L.oil extraction were explored through the hydrothermal method with single factor experiment and orthogonal experiment.The results suggested that material liquid ratio and soaking time was the key effect factor of volatile oil extration，and reflux time is a secondary factor.Extraction temperature and reflux temperature had no effect on the extraction of volatile oil.Moreover，orthogonal experiment showed that optimum reflux time was 4 h，solid-liquid ratio was 1∶10，soak time was 3 h，and extraction quantity was 35.77 mg/g

Ledum palustre L.oil；hydrothermal method；extraction

TS202.32

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.12.031

1671-9646（2017） 12b-0015-03

2017-06-20

黑龍江八一農墾大學大學生創新創業訓練計劃項目（XC2017023）。

莊艷茹（1998— ），女，在讀本科，研究方向為食品質量與安全。

*通訊作者：于開源（1978— ），女，碩士，講師，研究方向為食品物理化學。