夏慧杰
(撫順市疾病預防控制中心,遼寧 撫順 113006)
食品理化檢驗即采用物理及化學方式方法,結合設備的使用,對食品進行微量元素的準確檢測,確保食品安全。隨著科學技術的進步,食品理化檢驗水平不斷提高,對食品樣品的前處理方法也多種多樣,微波消解處理是常用的食品理化檢驗樣品前處理方法之一,具有簡便、快捷、省時省力、回收率高等優點[1]。本研究探討微波消解前處理在食品理化檢驗中的應用方法及價值,效果滿意,具有廣泛應用價值。
1.1 儀器和試劑
1.1.1 儀器:高溫高壓微波消解系統,美國CEM公司MARS6;全自動消解裝置,北京萊伯泰科公司;馬弗爐;原子吸收分光光度計,美國PE公司AA-900T;原子熒光光度計,北京海光儀器有限公司AFS-9531;鉛、鎘、砷、汞空心陰極燈。
1.1.2 試劑:鉛、鎘、砷、汞標準液均購自于國家標準物質研究中心,具標準物質證書,使用前用相應濃度的HNO3逐級稀釋。試劑有優級純硝酸、鹽酸等;國藥分析純硝酸鎂、氧化鎂、硫脲、抗壞血酸等;實驗用去離子水[2]。
1.2 樣品的制備:用微波消解法進行前處理樣品:稱取0.5~1 g試樣,放置于聚四氟乙烯消解罐中,加入濃硝酸5 mL進行浸泡,將搖勻后的樣品放進微波消解儀,依據不同樣品設定不同參數進行消解[3-6]。冷卻,用趕酸板趕酸至1 mL左右。將趕酸冷卻后的樣品溶液轉移至比色管中,最后加適量純水定容至10 mL用干灰化法進行前處理樣品:稱取1~2 g試樣于坩堝中,加入10 mL硝酸鎂溶液,并用1 mL氧化鎂覆蓋,先在可調電爐上炭化至無煙,移入馬弗爐500 ℃灰化6~8 h,冷卻,用1%硝酸將灰分溶解,轉移入10 mL容量瓶中并定容至刻度。用濕法進行前處理樣品:稱取1~2 g試樣于消化管中,加入濃硝酸10 mL,放置過夜,啟動自動消解裝置加熱,中間防止炭化,樣液顏色變深時補加硝酸,直至消化完全,樣液透明冒白煙,放冷,用1%硝酸定容至10 mL。
1.3 檢測方法:鉛和鎘的測定使用石墨爐原子吸收法,鉛元素原子化溫度和灰化溫度分別為2300 ℃、750 ℃;鎘元素原子化溫度和灰化溫度分別為2200 ℃、500 ℃;砷和汞元素的測定采用原子熒光光譜法,砷元素負高壓260 V,燈電流60 mA,載氣流量為500 mL/min;汞元素負高壓240 V,燈電流30 mA,載氣流量為500 mL/min。檢測順序為標準液、空白對照液以及樣品溶液,均采用標準曲線法計算樣品濃度。
本次實驗樣品均來自2016年~2018年食品安全風險監測計劃內所采集的樣品,類別包括水產動物制品、花生、大米、魚類及干豆類,共計135份,所檢測的金屬項目為鉛、鎘、總砷、總汞。經對檢測結果進行統計和計算,計算其回收率分別為:微波法:鉛98.7%,鎘99.5%,總砷98.5%,總汞100.5%;濕法:鉛86.1%,鎘89.7%,總砷68.0%,總汞64.8%;干法:鉛65.2%,鎘85.4%,總砷68.1%,總汞60.0%。
食品理化檢驗樣品中有機物占主要比例,微波消解處理方法可在測定中重點針對有機物成分,且能同時兼顧無機物成分。是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試樣,可使制樣容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品的制備時間,并且可控制反應條件,使制樣精度更高,減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。該方法簡單便捷,操作性強,且具有一定的安全可靠性。實驗過程中,操作者可觀察到每一個過程變化,達到把控實驗目的,最終完成預期目標。
干法和濕法樣品前處理技術檢測樣品微量元素時,操作復雜且耗時較長,不可避免對環境造成一些污染,而且濕法和干法消化是敞開式的,對于一些易污染、易揮發的元素來說,更容易損失;而使用微波消解技術處理樣品,由于是在一個密閉的環境下進行,操作簡便,縮短了處理時間,提高了檢測效率,同時對環境污染較小,可有效提高檢測值的準確度,還可避免實驗中元素的損失,提高回收率。
綜上所述,對食品理化檢驗前,用微波消解法進行樣品前處理,簡便、高效、經濟,且結果更為精確、穩定,應用價值廣泛,對微量元素的測定更為可行、準確。