退火處理對電真空器件用鉬棒組織及力學性能的影響

王 娜，張 曉，席 莎，安 耿,2，卜春陽，付靜波，王 磊

(1.金堆城鉬業股份有限公司技術中心，陜西 西安 710077)(2.西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室，陜西 西安 710049)

0 引 言

難熔金屬鉬及其合金具有高熔點、低膨脹系數、良好的導電導熱性能、優越的抗腐蝕性能以及在高溫下較高的強度、硬度、剛度和抗熱震性能等特點，廣泛應用于國民經濟建設、國防建設和科研等領域[1-2]。隨著科學技術的不斷進步，鉬及鉬合金的應用范圍越來越廣泛，尤其是在真空電子行業的應用[3]。由于真空電子行業的特殊性，對鉬及鉬合金材料提出了極為苛刻的要求，而且除了各類產品的品種繁多、規格各異外，無論絲材、棒材、板材、箔材等，都有特殊的要求，諸如材料的塑性、韌性、延展性、耐高溫、粉體的形狀及粒度分布等。電真空器件用磨光鉬棒，用作緊固件、連接件等。這類零件要求具有高熔點、高溫強度大的特性、比重較輕，因此，鉬棒無疑是最好的選擇。目前，國內大多采用旋鍛方式生產鉬棒，經過鍛造加工后的鉬棒并不能直接使用，因其具有高的內應力、晶粒組織不均勻，在后期加工時容易脆性斷裂，為加工帶來不便。

本文以采用旋鍛工藝制備的φ3.0 mm鉬棒為研究對象，分別考察了不同退火溫度對鉬棒的顯微組織及力學性能的影響。最終確定出一組合理的退火工藝，使得經過處理的鉬棒性能指標優于美國ASTM標準。

1 實驗過程

φ3.0 mm鉬棒的制備首先采用粉末冶金方法得到燒結態鉬棒坯，然后采用旋鍛法制得。具體工藝過程如下。選用費氏粒度為3.0～3.5 μm的鉬粉為原料，采用冷等靜壓制成鉬棒坯，壓制壓力為200 MPa，保壓時間為10 min。采用中頻感應燒結爐對鉬棒坯進行燒結，燒結最高溫度為1 900 ℃，分階段升溫保溫，得到燒結態鉬棒坯。在氫氣保護鉬絲爐中對燒結態鉬棒坯進行加熱，然后進行旋鍛。加熱溫度為1 250 ℃，加熱時間為60 min。道次壓縮量為18%，5次模鍛，總壓縮量為90%。實驗用燒結態鉬棒坯的金相組織見圖1，燒結態鉬棒坯的化學成分見表1。

圖1 實驗用燒結態鉬棒坯的金相組織(200×)

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旋鍛后的鉬棒在真空爐中進行退火，退火溫度分別為800、850、900、950、1 000、1 050、1 100、1 150和1 200 ℃，保溫時間均為1 h。退火后鉬棒的顯微組織利用金相顯微鏡觀察。按照GB/T228.1-2010金屬拉伸試驗方法進行鉬棒的力學性能檢測。

2 結果與討論

2.1 鉬棒的顯微組織

圖2為旋鍛前后鉬棒的顯微組織。從圖2中可以看出，燒結態鉬棒的晶粒細小，為等軸狀，晶間結合力弱，晶界較脆弱，很容易沿晶界發生脆性斷裂。經過旋鍛后，垂直于長度方向的平均晶粒度小于5 μm，晶粒拉長變形，晶粒相互并存，在同一體積內的晶粒數目較多，變形分散在更多的晶粒內進行，變形較均勻，引起的應力集中較小，使材料在斷裂之前能承受較大的變形量。晶粒間的結合力增強，晶界曲折，對裂紋的敏感性大大降低，導致材料強度增大，同時表現出較好的室溫韌性[4]。但是為了便于后續加工，還需對鍛造態鉬棒進行退火處理，不同退火溫度下的鉬棒顯微組織見圖3。

圖2 鉬棒旋鍛前后的顯微組織

由圖3可見，隨著退火溫度的升高，鉬棒的橫向組織有變化，在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織分布形態基本相似，存在部分小顆粒的等軸晶，還有部分晶粒之間如波紋一般搭接，隨著溫度的升高，晶粒變大；在1 000～1 200 ℃之間，鉬棒的橫向顯微組織變化比較明顯，晶粒之間的波紋狀搭接幾乎消失，在1 000 ℃和1 050 ℃時的晶粒組織還比較細小，約為4 μm，當達到1 100 ℃、1 150 ℃和1 200 ℃時，晶粒長大，尤其在1 200 ℃時，橫向顯微組織的晶粒達到最大，大顆粒約為10 μm。一般對于鍛造態的鉬棒來講，觀察其顯微組織隨退火溫度的變化情況時，主要考察縱向組織，橫向組織只是作為參考，因此，有必要觀察鉬棒的縱向組織。在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織比較穩定，在800 ℃時，其組織呈纖維狀[5]，直至950 ℃時，晶粒出現寬化，即晶粒的長徑比減小，但是鉬棒的顯微組織仍呈纖維狀，可見此階段晶粒還保留了最初的狀態，但是消除了壓力加工帶來的殘余應力[6]；在1 000～1 200 ℃之間，鉬棒的纖維狀組織并沒有完全消失，只出現部分再結晶顆粒，且隨著退火溫度的升高，部分再結晶顆粒長大，直至1 200 ℃時，晶粒也沒有完全再結晶，因此，如果要得到完全再結晶組織則還需進一步升高退火溫度。

2.2 鉬棒的室溫力學性能

對退火態鉬棒進行了室溫拉伸試驗，其抗拉強度、屈服強度和延伸率隨退火溫度的變化曲線見圖4。由圖中結果可見，隨著退火溫度的升高，鉬棒的抗拉強度呈現先升高后降低的趨勢，當退火溫度為950 ℃時，鉬棒的抗拉強度達到最大值777 MPa，之后有所降低。隨著退火溫度的升高，鉬棒的屈服強度呈線性降低，從650 MPa降至546 MPa。隨著退火溫度的升高，鉬棒的延伸率呈現先增大后減小的趨勢，當退火溫度為950 ℃時，鉬棒的延伸率達到最大值49.5%。由此可見，當退火工藝為950 ℃保溫1 h時，鉬棒的室溫力學性能達到最優，這與其顯微組織的結果相一致，此退火工藝為電真空器件用φ3.0 mm鉬棒的最佳退火工藝，其室溫力學性能優于ASTM B387-90標準要求的抗拉強度≥620 MPa，屈服強度≥515 MPa，延伸率≥18%。

圖3 不同退火溫度下的鉬棒顯微組織

圖4 退火態鉬棒的室溫拉伸性能曲線

3 結 論

(1)退火處理對電真空器件用φ3.0 mm鉬棒的顯微組織有顯著影響，對于橫向組織而言，在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織有部分小顆粒的等軸晶，還有部分晶粒之間如波紋一般搭接，在1 000～1 200 ℃之間，晶粒之間的波紋狀搭接幾乎消失。對于縱向組織而言，在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織比較穩定，呈纖維狀分布，晶粒的長徑比有所減??；在1 000～1 200 ℃之間，鉬棒的纖維狀組織并沒有完全消失，出現部分再結晶顆粒，如果要得到完全再結晶組織則需進一步升高退火溫度。

(2)退火處理對電真空器件用φ3.0 mm鉬棒的力學性能有顯著影響，當退火工藝為950 ℃保溫1 h時，鉬棒的室溫力學性能達到最優，其抗拉強度達到最大值777 MPa，伸長率達到最大值49.5%，其力學性能優于美國ASTM標準。

[1] 楊曉維，李高林，王 飛，等.高性能鉬棒制備工藝研究[J].中國鎢業，2014,29(6):50.

[2] 王 錦，安 耿，劉仁智.熱加工方式及總變形量對厚鉬板退火組織的影響[J].中國鉬業，2012,36(2):52.

[3] 潘起家，胡漢泉.鎢鉬材料在真空電子行業中的應用[J].中國鎢業，1993(4):16.

[4] 黃永章，李興彥，王力軍，等.高抗拉強度純鉬棒的制備和組織研究[J].稀有金屬，2013,34(5):685.

[5] 牛榮梅.退火處理對變形高純鉬棒顯微組織和力學性能的影響[D].西安交通大學，2004.

[6] 張建德，曾舟山，謝 飛.熱變形致密細晶粒鉬棒的組織和性能[J].粉末冶金材料科學與工程，2008,13(4):235-239.