等溫熱處理工藝對Ni5W合金基帶立方織構及晶界質量的影響

王營霞

摘 要：通過真空感應熔煉方法并采用 RABiTS工藝制備了Ni5W合金基帶。通過背散衍射技術（EBSD）對合金基帶再結晶熱處理后的織構和晶界進行表征。結果表明，Ni5W合金基帶在700℃等溫處理60min，隨后在1100℃等溫處理60min后，獲得了非常銳利的立方織構，其含量為99.5%（≤10°），小角度晶界的含量也比較高，為98.5%，∑3晶界僅為1.4%。

關鍵詞：Ni5W合金基帶；熱處理；立方織構；晶界

中圖分類號：TM26+3 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）10-0112-03

Abstract： The substrate of Ni5W alloy was prepared by vacuum induction melting and RABiTS process. The texture and grain boundary of the alloy after recrystallization heat treatment were characterized by EBSD. The results show that after isothermal treatment at 700℃ for 60 minutes and then isothermal treatment for 60 min at 1，100℃， very sharp cubic texture is obtained， the content of which is 99.5% （≤10°）， the content of small angle grain boundary is also relatively high， 98.5 and ∑3 grain boundary is only 1.4%.

Keywords： Ni5W alloy base band； heat treatment； cubic texture； grain boundary

隨著科技及高鐵事業的快速發展，第二代涂層導體的實用化研究在世界各國掀起了一股研究熱潮，并不斷突破取得新的研究進展[1-3]。而如何獲得高質量、高性能、高織構含量的金屬基帶更是未來研究的熱點及重點。而Ni-5at%W（Ni5W）合金基帶由于其優良的性能，被廣泛的用來進行產業化研究?，F在已經有多家公司及科研單位可以商業化生產百米級的Ni5W基帶[4-5]。本文主要對Ni5W合金基帶的不同熱處理工藝進行系統的試驗，探討不同熱處理工藝下基帶立方織構含量變化規律和晶界種類及質量受熱處理工藝的影響，以期為長帶的熱處理工藝提供一定的實驗基礎。

1 試驗材料與方法

采用真空感應熔煉路線制備Ni5W合金坯錠；經過高溫鍛造及熱軋處理之后得到初始坯錠，對初始坯錠的表面進行去氧化皮處理，其平均厚度變為大約10mm左右；然后用電火花切割成大小為20mm×15mm×10mm的Ni5W合金坯錠；采用典型的RABiTS軋制工藝將坯錠進行冷軋獲得平均厚度為75μm的Ni5W冷軋基帶。將冷軋Ni5W合金基帶進行一系列的再結晶退火處理。采用SEM（型號為JEOL JSM-6500F）的附件EBSD系統進行微觀織構表征，用TSL-OIM 軟件進一步分析晶粒的大小、數量、分布及取向等信息，并規定分布函數在其特定的歐拉空間內，以10°為基準向外擴展，晶界為大于2°的取向差，大角度晶界為大于10°的取向差。

本實驗中主要采用6種不同的熱處理工藝進行處理，分別為隨爐升溫至1100℃+保溫60min+隨爐冷卻，獲得的樣品稱為樣品A；隨爐升溫至1100℃+保溫30min+隨爐冷卻，獲得的樣品稱為樣品B；1100℃等溫熱處理+60min+空冷，獲得的樣品稱為樣品C；1100℃等溫熱處理+120min+空冷，獲得的樣品稱為樣品D；700℃等溫處理30min+1100℃等溫處理30min+空冷，獲得的樣品稱為樣品E；700℃等溫處理60min+1100℃等溫處理60min+空冷，獲得的樣品稱為樣品F。

2 實驗結果與討論

2.1 立方織構含量分析

經過隨爐升溫處理和等溫再結晶處理，樣品中的立方織構含量都很高，如表1所示。

表1 冷軋Ni5W合金基帶經不同熱處理后的立方織構含量

由表中可以看到，樣品A的立方織構含量為98.8%，而樣品C的僅有92.4%，樣品D為延長保溫時間得到的樣品，其立方織構含量為95.6%，略有增加，但是相對于樣品A來說，其立方織構含量還是有點低。一般來說，保溫時間越長，立方取向的晶粒的長大趨勢就越明顯，非立方取向的晶粒含量就應該越低，立方取向的晶粒含量應該就越高。但實際上，試驗結果并沒有如預期的那樣發展，說明保溫時間比較短，立方取向的晶粒長大并吞并非立方取向晶粒的效果不是很明顯。

采用兩步退火獲得的樣品，由于其處理方式不一樣，其立方織構含量也不一樣。樣品B為隨爐升溫及隨爐冷卻方式獲得的，其立方織構的含量為99.0%。樣品E為等溫熱處理工藝獲得的，其立方織構的含量為93.7%。樣品F為延長熱處理保溫時間獲得的樣品，其立方織構含量明顯增加，達到99.5%，明顯高于相同溫度下一步等溫處理樣品的立方織構含量。

圖1為不同熱處理后Ni5W合金基帶的再結晶織構偏離標準立方取向的角度變化曲線。由圖上可以看出，一步等溫熱處理工藝獲得的樣品D，其立方取向的晶粒比較集中，更加向標準立方取向位置生長，說明合理延長高溫熱處理時間，可以有效改善立方織構的含量與質量。相比較而言，兩步退火獲得的樣品，其立方取向的晶粒更為集中在標準立方附近。這說明等溫熱處理方式可以提高立方織構含量，合理的熱處理工藝可以把再結晶織構轉化為標準立方織構。

2.2 等溫處理對Ni5W合金基晶界的影響

圖2為冷軋Ni5W合金基帶經不同熱處理后的基帶表面晶界分布曲線。由圖上可以看到，經過再結晶熱處理工藝處理以后，基帶表面的晶界類型主要為小角度晶界。采用兩步退火獲得的小角度晶界含量最高為97.8%和98.5%，而且孿晶界含量也相對較低，僅為1.2%和1.4%，沒有旋轉立方取向晶粒。相比常規退火處理獲得的樣品，其小角度晶界含量僅為87.3%，都有少量孿晶，部分樣品還有旋轉立方取向晶粒。這說明立方取向晶粒具有形核優勢，采用等溫熱處理工藝處理時，立方取向晶核可以快速形核并長大，抑制其他取向晶粒長大，以達到高立方織構。

Ni5W合金基帶經過不同熱處理工藝處理后，所得樣品中晶界類型和具體含量如表2所示。結合圖2分析可知，基帶經過等溫熱處理工藝處理后，其小角度晶界含量高、孿晶含量低、立方織構含量高、基帶性能優良。

3 結束語

采用真空感應熔煉路線獲得的Ni5W合金初始坯錠，經過冷軋和合理的再結晶熱處理工藝處理，得到Ni5W合金基帶。Ni5W合金基帶經700℃等溫處理60min然后升溫到1100℃等溫處理60min后空冷，其再結晶立方織構的含量為99.5%（≤10°）；小角度晶界含量為98.5%（<10°）；孿晶界含量僅為1.4%。以上分析結果表明，等溫再結晶處理可以有效的優化Ni5W合金基帶的立方織構和晶界質量。

參考文獻：

[1]F.Yang， E. Narμmi， S. Patel， et， al. Shaw. In-plane texturing and its effect on critical current densities of YBa2Cu3O7-x thin films grown on polycrystalline substrates [J]. Physica C.， 1995，244（3-4）：299-303.

[2]M. Frary and C. A. Schuh. Nonrandom percolation behavior of grain boundary networks in high-Tc superconductors[J].Applied Physics Letters，2003，83（18）：3755-3757.

[3]V. Selvamanickam， Y. Chen， X. Xiong， et al. Recent Progress in Second-Generation HTS Conductor Scale-Up at SuperPower [J]. IEEE TRANSACTIONS ON APPLIED SUPERCONDUCTIVITY， 2007，17（2）：3231-3234.

[4]Malozemoff.A.P.， Fleshler S.， Rupich.M， et al. Progress in high temperature superconductor coated conductors and their applications[J].Superconductor Science & Technology， 2008，21：1-7.

[5]Xiaoping Li， Martin W. Rupich， Cornelis L. H. Thieme， et al. The Development of Second Generation HTS Wire at American Superconductor[J].2009，19（3）：3231-3235.