(山東信諾檢測技術有限公司,山東青島 266101)
無論是對于人類,還是對于動物來說,汞的危害都是非常大的,其中對于動物來說,之所以會造成危害,主要就是因為飼料中汞的含量超標,一旦飼喂給動物的話,長期積累,就會造成嚴重的傷害。不僅如此,還會嚴重影響到動物的正常生長發育,如果是母畜正處于懷孕期的話,容易流產甚至是死亡現象等。如果長期殘留在動物體內的話,那么肉質品種的汞含量也會有所提升,進而危害到人類的健康和生命安全。
首先,關于檢測的方法和原理
試驗樣本所使用的汞如果經過硝酸-硫酸消解作用的話,在適宜的酸性條件下,就會發生轉變,成為離子的狀態。在鹽酸和硼氫化鉀作用下,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態原子。利用空心陰極燈使基態原子吸收光源的能量而變成激發態,激發態原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量呈線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
其次就是關于實驗的儀器和試劑
實驗中所用到的儀器主要就是原子熒光光度儀、消解爐以及電子天平等。
實驗中所用到的試劑主要就是汞的標準儲備液、汞的標準工作液、濃度為0.5%的氫氧化鈉溶液以及濃度為2%的硼氫化鉀溶液、鹽酸、硝酸、濃度為5%的鹽酸溶液等。需要注意的是,實驗過程中所用到的鹽酸以及硝酸和硫酸等都是優級純。
第三關于儀器的使用條件
氬氣的使用主要就是注意將氣壓控制到適當的范圍,最好是在1.5bar到2.5bar的范圍內;對于光電倍增負高壓而言,應該是控制在260V;汞空心陰極燈的使用電流應該控制在30mA;而原子化器的高度應該是10mm;溫度控制在200℃,載氣的流量則是以每分鐘300ml為適宜,屏蔽氣流量應該控制在900L/min,讀數的時間就是17S等。
第四就是做好樣品的測定
對于樣品,首先應該做好相關的前處理工作,具體來說就是先稱取適當劑量的飼料樣品,建議是0.5g,將其放置到微消化管中,加入適量的水進行濕潤之后,分別加入2.5ml的硫酸以及硝酸,經過消解處理之后,進行轉移,用5%的鹽酸溶液反復沖洗消解罐至容量瓶中并稀釋至刻度,搖晃。經過過濾處理,留以備用。再一個就是關于標準曲線系列的制配工作。準確移卻濃度為50μg/L的汞標準中間液0ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.6ml、2.0ml于50ml容量瓶中,分別用5%的鹽酸溶液稀釋至刻度,均勻。得到的汞濃度分別為0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml。
對于樣品的消解所使用的是硝酸,在消解的實際過程中,往往會有黃煙的產生,樣品消解結束后一定要將其趕盡(將消解罐至于趕酸器中80℃條件下趕至黃煙逸盡),否則在使用原子熒光進行測定的時候,會產生嚴重的不良影響,主要就是對于氫汞的結合,進而對于數據產生影響。
在實驗的過程中發現,如果汞含量相對較低的話,那么回收率也相應較低,如果攻的濃度增加的話,那么回收率也會相應提升。
另外,由于鹽酸溶液和硼氫化鉀溶液發生反應,那么就會有新生態的氫產生,至于產生量的多少主要是由于溶液的濃度所決定的。實驗中發現,如果硼氫化鉀溶液的濃度控制在2%的話,隨著鹽酸溶液濃度的調節,新生態氫的產生數量就會有所不同,因此實驗中所使用的硼氫化鉀溶液濃度不需要太高。
硼氫化鉀的溶液應該是與堿性的溶液所發生的,如果是和蒸餾水相溶解的話,會有氣泡的產生,要想解決上述這個問題,最為有效的途徑就是將硼氫化鉀和濃度為0.5%的氫氧化鈉溶液相溶解。但是需要注意的是,這種溶液是不太容易保存的,最好是使用的時候再進行配制。
總的來說,原子熒光法用于飼料中汞含量的測定可以說檢測時間短,重復性高,而且表現出了較高的靈敏性,在回收率的表現方面也是非常理想的,同時也是非常適用于大批量樣品檢測的。當然,在應用和推廣的實際過程中,對于一些相關影響因素的控制還需要進一步提升,這樣才能夠保證檢測結果的準確性,才是真正具有意義的。