棉纖維在低共熔溶劑中的溶解與再生性能研究

鄧小楠 葉泗洪 白雪 李常鳳 劉方志 閆曉明

摘要 利用2種不同的低共熔溶劑溶解天然棉纖維，制備再生棉纖維;篩選出溶解度較高的低共熔溶劑，采用紅外光譜、X射線衍射、熱重、掃描電鏡等對棉纖維再生前后的纖維素結構進行表征。結果表明：氯化膽堿和乙酸以及氯化膽堿和草酸組成的低共熔溶劑可以較好地溶解棉纖維，溶解后的再生纖維素聚合度下降，結晶結構與原始棉纖維結構不同，同時再生棉纖維的熱穩定性下降。

關鍵詞 低共熔溶劑;棉纖維;溶解;再生棉纖維

中圖分類號 TQ31文獻標識碼 A文章編號 0517-6611（2020）24-0178-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.24.050

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Study on the Solubility and Regeneration of Cotton Fiber in Deep Eutectic Solvent

DENG Xiaonan，YE Sihong， BAI Xue et al

（Cotton Research Institute of Anhui Academy of Agricultural Sciences， Hefei， Anhui 230009）

Abstract Two kinds of deep eutectic solvents were used to dissolve the natural cotton fiber and prepare regenerated cellulose. The deep eutectic solvent with high solubility was selected and the structure of cellulose before and after regeneration was characterized by IR， XRD， TG and SEM. The results show that the deep eutectic solvent composed of Choline chloride and Acetic acid （oxalic acid） can dissolve the cotton fiber well， the degree of polymerization of the regenerated cellulose after dissolution decreases， the crystal structure is different from the original cotton fiber structure， and the thermal stability of the regenerated cotton fiber decreases.

Key words Deep eutectic solvent;Cotton fiber;Dissolving;Regenerated cotton fiber

天然纖維是自然界中蘊藏量較大的資源，其中棉纖維的應用與開發符合綠色環保以及社會的可持續發展要求[1]。在各種植物纖維素資源中，棉纖維的纖維素含量最高，達95%。棉花纖維素因其纖維長度優勢而被廣泛應用于紡織工業中。與木材纖維素相比，棉花具有高結晶纖維素成分。因此，它一直被認為是纖維素Iβ晶體研究的模型[2]。

棉纖維目前廣泛用于棉紡行業，近年來，棉纖維的功能化應用受到越來越多的關注，例如納米棉纖維顆粒由于其高強度、高剛度、低重量、可再生性和抗菌抗皺等功能，引起了大家的興趣[3-6]。對棉纖維進行功能化改性，最重要的是找到合適的綠色棉纖維溶劑代替傳統的有機溶劑溶解棉纖維。近年來，許多學者正在不斷地探索棉纖維的綠色改性技術。低共熔溶劑（deep eutectic solvents，簡稱DES）也稱為低共熔混合物或者深共晶溶劑，作為一種新型離子液體類似物，低共熔溶劑具有獨特的物理化學性質和成本低廉、制備過程簡單、無毒、無蒸氣壓、易生物降解等諸多優點，并且可以通過調節組成成分的結構和比例，賦予其特定的功能性及可調變性，因此在很多領域有著越來越廣泛的應用[7-9]。DES的形成需要氫鍵給予體和氫鍵受體，通過混合鹽和氫鍵受體或者氫鍵供給體與鹽的陰離子來制備。有學者[10]研究棉花在氯化膽堿和草酸構成的低共熔溶劑中溶解，能夠制備微納米棉纖維，草酸可以使纖維素纖維的親水晶面形成羧基，引起纖維的纖絲化并使晶面發生分裂形成低結晶度和片狀的納米纖維素。

目前對于棉纖維在低共熔溶劑中再生性能的研究鮮見報道。該研究利用氯化膽堿與不同酸混合形成的低共熔溶劑對棉纖維溶解，并對溶解前后纖維素的微觀形貌、結晶結構、官能團及熱穩定性進行表征，以期為今后棉纖維的功能化改性提供基礎。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

材料：棉纖維（合肥銀山棉麻股份有限公司）;氯化膽堿（國藥集團化學試劑有限公司）;草酸（Oxalic Acid，OA，生工生物工程股份有限公司，上海）;乙酸（Acetic Acid，AA，國藥集團化學試劑有限公司）;丙酮（國藥集團化學試劑有限公司）;乙醇（國藥集團化學試劑有限公司）。

儀器：電熱鼓風干燥箱（上海力辰邦西儀器科技有限公司）;磁力攪拌電熱套（CLT-1A，上海力辰邦西儀器科技有限公司）。

1.2 樣品預處理

采用CWJZ-30型粉碎機將棉漿粕粉碎至細小顆粒，并置于電熱鼓風干燥箱中，在50 ℃條件下烘干后以備用。

1.3 棉纖維在低共熔溶劑中的溶解

分別稱取一定量的草酸，乙酸與氯化膽堿以1∶2的比例混合，混合物置于廣口瓶內，密封瓶口，將電熱套的溫度設為100 ℃，待溫度達到后，將廣口瓶放入其中，加入攪拌子攪拌溶解。溶液完全溶解后，加入1%（質量百分比）預處理棉纖維，持續加熱攪拌2 h，至溶液呈現透明黏稠狀。