大型儀器在冶金工程本科實驗教學中的應用

于春梅， 韓麗輝, 李 遠, 王 玲

(北京科技大學 冶金與生態工程學院, 北京 100083)

0 引 言

儀器設備作為采集信息的源頭，對于國民經濟的發展具有巨大的指導和帶動作用，儀器的應用領域涉及工業、科研、國防、農業、食品、環境、安全、醫療等各個環節，幾乎無所不在，而這一點，在高等教育方面體現更為明顯[1]。隨著“985”“211”工程、世界銀行貸款、優勢學科創新平臺項目、中央級普通高校改善基本辦學條件專項基金、“雙一流”的支持下，高校儀器水平顯著提高，儀器設備總量迅速增長，極大地增強了高校人才培養與科技創新的條件與能力，據統計，2002～2007年我國高校教學、科研儀器設備總價值從528億元按照每年增加200億的速度上升到了1 644億元[2-4]，最近幾年發展速度更快，到2010年全國高校10萬元以上的大型設備約有17.97萬臺[5-7]。隨著創新型、研究型學院的不斷建設發展，在新形勢下對復合型工程人才培養需求越發迫切，要求不斷提高。黨的十九大報告明確指出：“建設教育強國是中華民族偉大復興的基礎工程，必須把教育事業放在優先位置，加快一流大學和一流學科建設，實現高等教育內涵式發展”[8-11]。由此可見，在向一流大學本科教育邁進的路上任務艱巨，教學改革已不容忽視，而制定新版人才培養方案，在全國強化人才培養中心地位更是迫在眉睫。那么，作為人才培養的重要環節，實驗教學的作用越發凸顯，但在以往的實驗教學中實驗儀器老舊、自動化不足、“小作坊式”的實驗方法急需打破陳規、改進更新，而在實驗教學中整合完善教育資源、引進先進的大型儀器設備、開發大型儀器設備的新功能并完善整個分析流程對本科實驗教學意義非凡，可以更好地培養學生工程實踐能力、創新意識以及一定的國際視野，從而實現更好的實驗教學效果。

1 大型儀器設備在教學中的應用情況

冶金與生態工程學院實驗教學中心始建于2006年,在職實驗教師20余人，全部為本科以上學歷，高級職稱占1/3以上。經過近10年的建設和投入，擁有包括國家“985”“十三五”“211”工程、優勢學科創新平臺項目、國家冶金工程實驗教學示范中心、“雙一流”等購置的Kratos AXIS Ultra DLDX射線光電子能譜儀(XPS)、JSM-6701F冷場發射掃描電鏡及Thermo NS7能譜儀、JSM-6480LV掃描電鏡及Noran System Six能譜儀、MAC-21及超高功率高溫X射線衍射儀、X射線熒光光譜儀(XRF-1800)、STA409綜合熱分析儀、OPTIMA 7000DV電感耦合等離子體光譜儀(ICP)、AA-6800和AA-6300原子吸收分光光度計、TCH600 氧、氮、氫分析儀、EMIA-820V碳、硫分析儀、QP2010—GCMS氣質聯用儀和2017年新購置的激光導熱儀、放電等離子燒結爐SPS211H、陰極發光儀等國際領先水平的大型分析儀器，實驗室面積達2 000 m2,總設備原值達3 000多萬元，其中40萬元以上的大型設備20余臺，儀器設備水平和實驗室條件均達到了世界領先水平。

2006年至今中心承擔著冶金工程本科生的全部專業教學實驗課16門，并獨立設課，可在實際的實驗教學中應用大型儀器的課程只有4門，利用率不足1/5，大大減少了學生了解、操作、使用大型儀器的機會。而一些已開的大型儀器課程多為演示實驗，課程時間較少，本科生人數較多。目前氣質聯用儀、有色金屬電解實驗、煉鋼工藝實驗、高溫綜合實驗、電化學綜合實驗、粉體綜合性能實驗、熔體物性綜合測定等多門實驗課程還是保持傳統的樣品預處理方法，其操作過程所耗費時間可達到全部實驗時間的40%以上。只能由實驗教師在課前完成，學生上課僅進樣分析、等待儀器分析結果即完成該實驗課程。學生不了解樣品的制備技術就不能完全了解整個測試的過程。從而錯失了打下良好科研基礎和拓寬國際視野的機會。

2 本科實驗教學中大型儀器應用舉例

2.1 高速攝像機在水模型實驗課中的應用

高速攝像在工業應用中應用廣泛，能拍攝到肉眼無法看清楚的圖像和運動過程?？梢杂糜诹黧w力學中的湍流、流體的流速、流場、氣泡、沸騰、兩相流等運動規律的觀察和分析。本實驗使用的高速攝像機品牌為FastecHispec ，型號為Hispec5。使用高速攝像機后可以觀察氣泡和非金屬夾雜物在鋼液中的運動情況，能夠以很高的頻率記錄一個動態的圖像，主要用來捕捉轉瞬即逝的現象，能夠自動記錄某個瞬間之前之后的圖像?？梢詾閷W生以后的科研開創思路，拓展思維，使整個實驗過程更生動，更完整。圖1所示為本科生水模型實驗課中使用高速攝像機拍攝的氣泡運動形貌。

圖1 高速攝像機下氣泡的運動形貌

2.2 JSM-6480LV掃描電鏡在粉體綜合性能實驗課中的應用

掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)是一個能夠對固體樣品進行形貌觀察和分析的復雜系統，它濃縮了電子光學技術、真空技術、精細機械結構以及現代計算機控制技術等。掃描電鏡利用聚焦非常細的高能電子束在試樣上進行掃描，激發出各種物理信息，通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得試樣表面形貌、成分和結構的信息[12-16]。掃描電子顯微鏡能夠直接觀察樣品表面的結構和尺寸，圖像的放大范圍廣，分辨率也比較高，更直觀并富有立體感，在觀察形貌的同時，還可以利用從樣品發出的其他信號作微區成份分析。

在粉體綜合性能實驗課程中引入JSM-6480LV鎢燈絲掃描電鏡可以使學生做到在原有宏觀認識基礎上再從微觀角度分析顆粒粒徑大小、形貌及成份，并進行對比，并且在電鏡的視場下可以直觀地看到顆粒的形狀，有圓形和多邊形。既能掌握電鏡的基礎知識，又能加深學生的感官認識，擴大知識面，為將來的研究生科研學習打下良好的基礎。二種金屬粉末在激光粒度儀中測量的顆粒粒徑值(見表1)和掃描電鏡下觀察的顆粒形貌圖(見圖2)。從表1中可以看出金屬粉A平均粒徑X50是11.456 μm，金屬粉BX50平均粒徑38.251 μm，比金屬粉A平均粒徑值大一些。把相對應的粉末樣品A和B制備成電鏡樣品后觀察發現粒度儀測出的平均粒徑X50和粒徑最大值Xmax及其他粒度值在電鏡視場中大都可以對應起來。這樣既可以用粒度儀直觀測出粉末的粒徑數值，同時又可以用掃描電鏡讓學生在高倍視場下進一步觀察到金屬粉末的微觀形貌，從圖2中可以看出金屬粉A顆粒大多呈球形，金屬粉B顆粒呈多邊形。

表1 用激光粒度儀測量金屬粉末粒徑值 μm

(a) 金屬粉A (b) 金屬粉B

圖版說明: BSE2(背散射電子像)； SEI二次電子像)；工作距離(WD): 8～14 mm，電壓: 20.0 kV；放大倍率: x(200～500)

2.3 固相萃取技術在氣質聯用儀實驗課中的應用

隨著環保部門對有機污染物排放的限制日趨嚴格，快速、準確分析的需求日益增加。島津氣相色譜與質譜聯用工作站(QP2010-plus)具有超高的掃描采集速度，能保證質譜數據穩定采集。該設備能對有機化合物進行定性(SCAN模式)和定量分析(SIM模式)；配備的全自動進樣系統能夠根據需求設置不同進樣方式，保證實驗穩定性與可重復性。數據分析采用定制的GCMSsolution數據處理軟件，能自動實現待測物質與NIST標準譜庫標準物質的比對以及定量計算。氣質聯用儀配備有多種規格的毛細管色譜柱，可對烷烴、多環芳烴、農藥、有機酸等多種有機物進行分析，氣相色譜-質譜法是確定工業廢水中有機物種類的重要方法，氣質聯用儀實驗課是本科實驗教學課程中的重要實驗之一。該實驗過程主要包括樣品預處理，上機進樣及樣品分析3步，樣品預處理是氣相色譜-質譜分析的重要步驟，以往樣品預處理采用液液萃取、氮吹濃縮、除水過膜等工藝費時又有污染。但引入固相萃取技術，省時又無污染，加入到整個實驗課中，可使學生更好地掌握色譜樣品制備技術和整個色譜分析流程。

2.3.1 固相微萃取裝置實驗臺的建立

對水溶液樣品進行適當的前處理是進行氣相色譜與質譜檢測的前提條件，該方法可以達到富集目標化合物、去除雜質、提高檢測準確度的目的。學生可以根據待檢測化合物的性質選用不同種類的萃取柱，目前所使用的萃取柱由美國Phenomenex公司提供，采用Merk公司24位固相萃取裝置對水樣進行萃取。該方法具有良好的穩定性，已經成為國標及EPA推薦的方法。為了在本科教學實驗中引入先進的固相萃取技術，實驗室專門建立了Merk公司24位固相萃取裝置試驗臺，并完善和改進了氣質聯用儀實驗講義。

2.3.2 固相微萃取裝置實驗臺在氣質聯用儀實驗課中的應用

在實驗教學過程中選出一個班30人按改革后實驗教學內容上課，進行了實際應用，在實驗過程中，學生自己動手設計實驗方案，完成移液、萃取過程，然后上機檢測，分析實驗結果，最后完成實驗報告，如圖3、4所示。從學生實驗報告中可以看出，此實驗項目改革后學生的報告更加完整，學生基本掌握了固相萃取過程：加乙腈1 mL活化；加1 mL去離子水沖洗1或2次；加試樣萃取，根據樣品選擇合適的萃取柱；用1 mL去離子水沖洗，真空干燥5 min；用乙腈1 mL沖洗小柱并收集液體進行GCMS檢測。在這一過程中增加了學生的動手能力，增加了學生的實驗興趣，實驗教學效果得到了很大提高，完善了整個色譜分析實驗課過程。

圖3 學生進行固相微萃取

圖4 氣質聯用儀實驗課的學生實驗報告

2.4 冶金工程實驗技術講義的完善

為了讓學生更好地理解和掌握實驗內容，對水模型實驗、粉體綜合性能實驗和氣質聯用儀實驗本科實驗教學講義從實驗內容、實驗時間和操作過程等幾個方面相應進行了完善，學生可以在上課之前提前預習所學內容、課后整理實驗內容完成實驗報告。表2所示為用激光粒度儀測量粉末粒徑實驗的一些新增內容。

表2 用激光粒度儀測量金屬粉末粒徑值

3 結 語

在粉體綜合性能實驗課中應用掃描電鏡，學生不僅了解了掃描電鏡的基礎知識，同時對粉體的物理性能在宏觀和微觀進行了比較分析。在水模型實驗課中引入高速攝像機后學生可以自主選擇實驗板塊，同時可以觀察氣泡的運動形貌。在氣質聯用儀實驗課中引入固相微萃取技術后，整個實驗過程省時又無污染，便可以加入到整個實驗課中，從而使學生更好地掌握色譜樣品制備技術和整個色譜分析流程。綜上所述，通過大型儀器在本科實驗教學中的應用，提高了大型儀器設備的利用率和生命周期，提高了實驗教學的效果，提高了學生學習的積極性，拓寬了學生的知識面，增強了學生就業競爭力。