加速破壞性試驗確定核桃糕的保質期

古明亮

1.四川茂華食品有限公司 (眉山 620038)2.四川省休閑糖果糕點工程技術研究中心 (眉山 620038)3.糖果與烘焙食品四川省國際科技合作基地 (眉山 620038)

核桃糕是四川民間盛傳已久的傳統名優休閑糖果食品[1-2]。根據GB/T 31120—2014 《糖果術語》中的規定，核桃糕屬于凝膠糖果。目前與核桃糕(核桃軟糖)有關的文獻主要為食品安全品質特性分析[1-2]、貯藏期穩定性研究[3]、生產工藝和配方研究[4-8]、防黏技術研究[9-10]等方面。食品保質期是食品在既定的溫度、濕度、光照等貯存環境參數下保持品質的期限[11]，食品保質期一方面保證了食品安全，另一方面表達了食品生產企業在食品的色、香、味等質量特性上對消費者的承諾。食品企業確定保質期的方法可采用試驗法、文獻法或參照法。加速破壞性試驗(ASLT)是通過量化溫度、濕度、氣壓和光照等環境參數條件，人為加速食品劣變反應，并在過程中分析食品物理、化學、微生物變化的程度和規律來確定食品保質期的研究方法[11]。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

漾濞核桃仁，眉山市農貿市場；飴糖(麥芽糖飴)，廣州雙橋股份有限公司；白砂糖，德宏英茂糖業有限公司；玉米淀粉，長春寶成生化發展有限公司；棕櫚油，南海油脂工業(赤灣)有限公司；明膠，廣東歐帝瑪生物工程有限公司；香蘭素，上海新華香料有限公司。所用化學試劑，均為分析純。

主要試驗儀器與設備：DHP-9272B 電熱恒溫培養箱、MJ-250-II 霉菌培養箱，上海一恒科學儀器有限公司；ZDJ-5B 自動電位滴定儀，上海儀電科學儀器股份有限公司；LS升降式脈動真空立式滅菌器，江陰濱江醫療設備有限公司；LHP-160智能恒溫恒濕箱，上海鴻都電子科技有限公司。

核桃糕：自制，核桃糕的制作按參考文獻[3]中的配方和工藝制作，核桃糕配方為核桃仁4 500 g、飴糖3 500 g、白砂糖1 000 g、玉米淀粉600 g、棕櫚油160 g、明膠35 g、香蘭素5 g，核桃糕工藝為核桃仁→挑選→漂燙→烘干→與糖基混合(糖基由飴糖、白砂糖、玉米淀粉、棕櫚油、明膠、香蘭素經熬煮制作而成)→冷卻→開片→密封包裝→成品。

1.2 方法

1.2.1試驗項目及測定方法

1.2.1.1 試驗項目

根據核桃糕的特點和質量控制要求[1-3]，本試驗選擇感官、酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等為試驗項目。

1.2.1.2 測定方法

(1)理化、微生物指標的測定

酸價測定，按GB 5009.229—2016中冷溶劑自動電位滴定法規定執行；過氧化值測定，按 GB 5009.227—2016中滴定法規定執行；菌落總數測定，按GB 4789.2—2016中規定執行；霉菌測定，按GB 4789.15—2016中平板計數法規定執行。

(2) 感官評定

評定小組由四川省休閑糖果糕點工程技術研究中心固定的10位受過專業訓練且感官評定經驗豐富的人員組成，評價標準見表1。

表1 核桃糕感官評價標準(滿分100分)

注：以上感官評定標準參照參考文獻[4-8]制定。

(3)參考標準

本試驗中菌落總數參照GB 17399—2016 《食品安全國家標準 糖果》；酸價、過氧化值參照GB 19300—2014 《食品安全國家標準 堅果與籽類食品》；霉菌參照GB 7099—2015 《食品安全國家標準 糕點、面包》，根據實踐經驗將感官評價合格分數定位70分。各項評價指標的技術要求見表2。

表2 各項評價指標的技術要求

注：菌落總數技術要求中n為同一批次產品應采集的樣品件數；c為最大可允許超出m值的樣品數；m為微生物指標中可接受水平限量值(三級采樣方案)或最高安全限量值(二級采用方案)；M為微生物指標的最高安全限量值[12]。

1.2.2樣品包裝

調查發現目前市售核桃糕包裝膜的材質主要是KOPP21U/CPP30U，單粒產品重量幾乎都在15 g±2 g。因此，本試驗核桃糕也采用材質為KOPP21U/CPP30U的包裝膜包裝且將單粒產品重量控制在15 g±2 g。

1.2.3加速破壞性試驗的條件

1.2.3.1 貯存環境參數

本試驗采用雙試驗溫度法，根據參考文獻[11]中最適宜的試驗條件，設定樣品貯存環境的溫度T1=37 ℃，溫度T2=T1+10 ℃=47 ℃，相對濕度為90%±5%。

1.2.3.2 保質期計算[11]

式中：Q10表示加速破壞性試驗條件下，溫差為10 ℃的兩個溫度(試驗溫度T1和T2)下的保質期的比率；θS(T1)、θS(T2)表示在T1、T2溫度下進行加速破壞性試驗得到的保質期；θS(T)表示實際貯存溫度下食品的保質期；θS(T′)表示T′在溫度下進行加速破壞性試驗得到的保質期；ΔTa表示在較高溫度(T′)與實際貯存溫度(T)的差值(T′-T),℃。

1.2.4評價方法

根據預試驗的結果，設定每15 d對各項指標進行檢測，檢測完成后用各項指標的檢測值與表2中的標準值進行比較，如感官、酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等五項指標的檢測值均符合表2中技術要求的規定，認定樣品合格。若感官、酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等五項指標的任一項檢測值不符合表2中技術要求的規定，認定樣品不合格。當連續出現兩次結果不合格時，結束試驗。

2 結果與討論

2.1 37 ℃保質期試驗結果

37 ℃保質期試驗測定結果，見表3。

表3 37 ℃保質期試驗檢測結果

由表3可知，與核桃糕保質期相關的五項指標中，酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等指標均在技術要求范圍內，感官指標是唯一超過技術要求(≥70分)的指標，說明影響核桃糕保質期的關鍵因素是感官指標，通過計算感官指標的保質期，就是核桃糕的保質期，通過WPS軟件，以保質期時間(x)對保質期(y)做回歸分析,所得回歸方程為y=-0.469 8x+103.31，決定系數R2=0.907 3(如圖1所示)。

參考表2中規定，感官指標得分不低于70分，產品合格，根據回歸方程，當y≥70時，計算保質期時間x1=70.90 d。即在37 ℃的條件下，核桃糕的保質期為70.90 d。

2.2 47 ℃保質期試驗結果

47 ℃保質期試驗測定結果，見表4。

由表4可知，與核桃糕保質期相關的五項指標中，酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等指標均在技術要求范圍內，感官指標同樣是唯一超過技術要求(≥70分)的指標。通過WPS軟件，以保質期時間(x)對保質期(y)做回歸分析,所得回歸方程為y=-0.665x+101.29，決定系數R2=0.985 5(如圖2所示)。根據回歸方程，當y≥70時，計算保質期時間x2=47.05 d。即在47 ℃的條件下，核桃糕的保質期為47.05 d。

圖1 37 ℃下核桃糕保質期試驗

2.3 保質期計算

表4 47 ℃保質期試驗檢測結果

圖2 47 ℃下核桃糕保質期試驗

2.4 保質期驗證

根據參考文獻[11]中規定，采用長期穩定性試驗對保質期進行驗證且將考察時間點設定為加速破壞性試驗得出保質期期限的25%、50%、75%、82%、89%、100%、105%、110%、115%、120%、125%，即考察時間點為第29d、58d、87d、95d、103d、116d、122d、128d、133d、139d、145d。樣品在25 ℃、相對濕度為90%±5%條件下，保質期驗證試驗結果，見表5。

表5 保質期驗證試驗結果

注：128 d、133 d連續兩次感官得分不合格，按本試驗中規定做結束試驗處理，不在進行139 d、145 d的試驗。

由表5可知，與核桃糕保質期相關的五項指標中，酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等指標均在技術要求范圍內，感官指標同樣是唯一超過技術要求(≥70分)的指標。通過WPS軟件，以保質期時間(x)對保質期(y)做回歸分析,所得回歸方程為y=-0.278 8x+104.68，決定系數R2=0.872(如圖3所示)。根據回歸方程，當y≥70時，計算保質期時間x2=124 d。即采用長期穩定性試驗得出在25 ℃條件下核桃糕的保質期為124 d，與采用加速破壞性試驗得出的116 d保質期差異性不大，證明用加速破壞性試驗確定核桃糕的保質期有效，可應用推廣，該方法可縮短核桃糕相關產品的開發周期。

圖3 核桃糕保質期驗證試驗

3 結論

本試驗選擇感官、酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等項目為評價指標，采用加速破壞性試驗(ASLT)來確定核桃糕的保質期，在37 ℃和47 ℃的保質期試驗中，核桃糕的酸價、過氧化值、菌落總數、霉菌等指標均在技術要求范圍內，感官指標是唯一超過技術要求(≥70分)的指標，說明影響核桃糕保質期的關鍵因素是感官指標。試驗得出，用KOPP21U/CPP30U包裝材質密封包裝的核桃糕，在常溫(25 ℃)保質期為116 d。本試驗采用加速破壞性試驗(ASLT)，建立了快速確定核桃糕保質期的方法，該方法對縮短核桃糕相關產品的開發周期具有參考意義。