某含磷鐵礦的可選性試驗研究

韓繼康， 梁冰，李國峰，韓苗苗

(華北理工大學 礦業工程學院，河北省礦業開發與安全技術重點實驗室，河北 唐山 063210)

我國磷礦石儲量約占世界總量的5%，位居世界第二位[1-2]。而我國83%的磷礦儲量主要集中于南方，導致北方磷礦資源嚴重稀缺[3]。近年來，隨著磷礦石價格的不斷上漲，南北運輸成本也大大提高[4]。為了緩解磷礦石供給壓力，節約礦物資源、提高礦山企業經濟效益，開展其他礦產資源中伴生磷礦的高效回收研究尤為重要[5]。

承德地區磷礦多屬于晚期巖漿型磷礦，儲量占磷礦石的18.2%，多與磁鐵礦成伴生狀態賦存。隨著礦石性質的不斷波動，導致鐵精礦回收率及磷精礦回收率均低于50%，指標下降嚴重。因此對于該類礦石的選別優化亟待解決[5-9]。

1 礦石性質

1.1 試驗礦樣及分析

試樣為承德地區某選礦廠原礦，礦石經顎式破碎機、對輥破碎機及篩孔尺寸為2 mm震動篩，將礦樣混勻、篩分，作化驗樣及試驗樣。試驗樣化學成分分析結果見表1，鐵物相分析結果見表2，礦石-嵌布特征見圖1、2。

表1 原礦多元素分析結果/%Table1 A nalysis result of ore multi-element

表2 原礦鐵物相分析結果Table2 Analysis results of mineral sample iron phase

圖1 磷灰石包裹于磁鐵礦中透射光（—）×50Fig .1 Apatite coated in magnetite and transmits light

圖2 磷灰石包裹于已蝕變的橄欖石中透射光(-)×50Fig .2 Apatite encased in altered olivine and transmits light

在德國蔡司研究型偏/反兩用光學顯微鏡下觀察測定，結果表明，磁鐵礦粒度較細，多與脈石礦物呈不規則毗連鑲嵌，部分呈包裹型；磷灰石粒度粗細不均，以粗粒為主，多包裹于磁鐵礦中，少量包裹于已蝕變的橄欖石中、綠泥石、輝石中。

1.2 試驗藥劑

選磷捕收劑按氧化石蠟皂：脂肪酸：MES=13：5：2的比例配成10%的水溶液待用。抑制劑選用10%的水玻璃水溶液待用。礦漿pH值調整劑選用碳酸鈉干粉。其中浮選礦漿濃度為27.39%，浮選溫度37℃，捕收劑水浴加熱到80℃左右后使用[3]。

1.3 試驗方法

取-2 mm試驗礦樣1000 g，采用XMB-Φ240×300棒磨機進行一段磨礦，磨礦礦漿質量濃度58.8%。一段磨礦產品采用磁-（GX）167型鼓式磁選機（圓鼓尺寸Φ327×180）進行一段磁選拋尾；一磁精礦進行二段磨礦-弱磁選得到最終鐵精礦。一段磁選尾礦用XFD-1.5 L型浮選機進行粗選，浮選粗精礦用XFD-0.5L型浮選機進行精選，得到磷精礦[9]。此階段磨礦-磁選-浮選聯合工藝原則流程見圖3。

圖3 階段磨礦-磁選-浮選聯合工藝Fig .3 Stage grinding - magnetic separation - flotation combined process

2 結果及討論

2.1 一段磨礦-磁選試驗

入選物料的粒度特性決定選別方法、流程和設備的選擇[11]。因此，對試驗進行一段磨礦，磨礦產品進行弱磁選試驗，尋求較佳的一段磨礦粒度及磁場強度。

2.1.1 一段磨礦細度試驗

在磁場強度為79.577 kA/m的情況下，進行磨礦細度試驗，結果見圖4。

圖4 不同磨礦細度試驗Fig .4 Different grinding fineness test

由圖4得知，隨著-0.074 mm粒度的含量不斷增加，精礦品位逐漸上升，回收率有所下降。當磨礦細度為-0.074 mm 90.89%時，精礦品位為64.80%，回收率為56.69%。由于后續還有二段磨礦及兩次磁選試驗，因此一段磁選主要考慮鐵精礦的回收率及后續磷回收的浮選粒度要求，所以第一段磨礦細度-0.074 mm 50%。此時，鐵品位為59.24%，回收率為60.81%。

2.1.2 一段磁選磁場強度試驗

為考察磁場強度對磁選選別指標的影響程度，對磨礦細度為-0.074 mm 50.00%的磨礦產物進行不同磁場強度下的磁選試驗。試驗結果見圖5。

圖5 不同磁場強度試驗Fig .5 Different magnetic field intensity test

從圖5可知，隨磁場強度的不斷增大，精礦品位不斷降低，當磁場強度大于95.493 kA/m時，精礦品位和回收率變化均不大；當磁場強度在79.577 ～ 119.366 kA/m區間內，回收率能達到58%左右。結合品位與回收率的關系，最終確定磁場強度為79.577 kA/m。

2.2 二段磨礦-磁選試驗

對一磁精礦進行了磨礦和磁選試驗，結果分別見圖6、7。

圖6 二段磨礦下不同細度的TFe指標Fig .6 TFe index of different fineness under second stage grinding

由圖6可知，隨磨礦細度增加，精礦品位持續增加，回收率稍有下降，當磨礦細度-0.074 mm在90.16% ～ 94.54%之間時，作業回收率穩定在95.23%左右。當磨礦細度-0.074 mm 86.76%時，精礦品位為65.02%，作業回收率為95.73%。與前者比較，品位、回收率變化不大，考慮磨礦細度越大，成本會有所增加，因此，確定-0.074 mm 86.76%時，進行不同磁場強度試驗。

圖7 不同磁場強度下的磁選試驗研究Fig. 7 Test study on magnetic separation under different magnetic field intensities

從圖7可知，當磁場強度從63.662 kA/m持續增加至159.155 kA/m時，精礦品位從65.94%降低至63.64%，回收率從95.21%持續上升到96.36%?？紤]功耗及磁場波動對分選的影響，最終選取磁場強度為79.577 kA/m。此時，精礦品位為65.02%，作業回收率為95.73%。

為滿足生產需要及低成本磨礦，試驗的二段磨礦細度初步定為-0.074 mm 80%或85%，對兩個細度分別進行了磁選試驗。流程見圖8、9。

圖8 二段磨礦細度為-0.074 mm 80%的推薦流程Fig. 8 Recommended flowchart with second-stage grinding fineness of -0.074 mm accounting for 80%

圖9 二段磨礦細度為-0.074 mm 85%的推薦流程Fig . 9 Recommended flowchart with second-stage grindingfineness of -0.074 mm accounting for 85%

由圖8、9可以看出，在第一段磨礦細度-0.074 mm 50%，經一次磁選，改變二段磨礦細度，再經兩次磁選，可獲得最終精礦指標如下：-0.074 mm 80%，可得產率為11.05%、品位為64.14%、回收率為58.25%的鐵精礦；-0.074 mm 85%，可得產率為10.90%、品位為64.81%、回收率為58.04%的鐵精礦；結合技術指標及能耗，最終選擇二段磨礦為80%。

3 鐵尾礦浮選試驗

磁選的最終尾礦由三次磁選總尾礦構成，其中85%以上來自一磁尾礦，考慮制備大量最終尾礦有一定困難，因此，回收鐵尾礦中的磷元素只選用了磁選流程中的一磁尾礦作為浮選給礦。

3.1 pH值條件試驗

以Na2CO3為pH值調整劑，在礦漿pH值分別為8、8.5、9、9.5及10的條件下進行條件試驗。抑制劑用量為600 g/t，捕收劑用量為600 g/t。試驗結果見圖10。

圖10 礦漿pH值浮選試驗結果Fig. 10 Flotation test results of slurry with pH value

由圖10知，pH值為8時，精礦品位為15.24%，作業回收率為95.13%。隨著礦漿pH值的持續增大，精礦品位逐漸增加，作業回收率逐漸升高，當pH值為9.5時，精礦品位為17.02%，作業回收率為92.84%，繼續增加pH值，品位降低，回收率有所升高。綜合考慮精礦品位及回收率，確定礦漿pH值為9.5。

3.2 抑制劑用量試驗

在礦漿pH值為9.5，捕收劑用量為600 g/t的條件下，抑制劑水玻璃用量分別為400 g/t、600 g/t、800 g/t及1000 g/t，進行抑制用量的條件試驗。試驗結果見圖11。

圖11 水玻璃用量條件試驗結果Fig .11 Test results of sodium silicate dosage

由圖11知，水玻璃用量為400 g/t時，精礦品位13.82%，作業回收率為94.72%，隨其用量增加，精礦品位逐漸增加，回收率逐漸降低。綜合考慮精礦品位及回收率，確定抑制劑用量為800 g/t，此時精礦品位18.90%，作業回收率為91.19%。

3.3 捕收劑用量試驗

在確定了pH值、抑制劑用量的基礎上，進行了捕收劑用量條件試驗，試驗結果見圖12。

圖12 捕收劑用量試驗結果Fig .12 Test results of collector dosage

由試驗結果知，在捕收劑用量為600 g/t時，精礦品位為17.02%、作業回收率為92.84%；當捕收劑用量大于600 g/t時，隨捕收劑用量的增加，精礦品位逐漸降低，在用量為1400 g/t時，精礦品位為14.50%。作業回收率逐漸增加，當用量為1200 ～ 1400 g/t時，變化不大?？紤]到后續精選作業，首選確保粗選作業的回收率，最終確定粗選的捕收劑用量為1300 g/t，此時，精礦品位為14.97%，作業回收率為94.29%。

3.4 浮選閉路試驗

粗選捕收劑用量確定為1300 g/t，為保證精礦質量，閉路試驗進行了三次精選，粗選尾礦進行一次掃選。精選、掃選均加入水玻璃的量為200 g/t。其中粗選礦漿濃度不變，精選礦漿濃度逐次降低；試驗流程及其它試驗條件見圖13 。

圖13 浮選閉路試驗流程Fig. 13 Closed- circuit test flow of flotation

根據閉路試驗結果可知，浮選流程經過一次粗選一次掃選三次精選，可以得到磷精礦產率為8.38%，精礦品位為33.50%，回收率為92.18%的良好指標。其中，流程中P2O5 的回收率及產率是以浮選給礦為原礦計，其中一磁尾中P2O5 -對磁選原礦的產率為90.79%，回收率為96.41%；因此，最終磷精礦對原礦的產率為6.43%，回收率為91.06%，品位為33.50%。

4 結 論

（1）該鐵礦石全鐵品位TFe為12.17%，P2O5含量為2.93%；主要目的礦物為磁鐵礦和磷灰石，脈石礦物主要為角閃石、綠泥石等。

（2）在第一段磨礦細度-0.074 mm 50%，經一次磁選后，精礦再經第二段磨礦，當磨礦細度為-0.074 mm 80%，再經兩次磁選后可獲得產率為11.05%、品位為64.14%、回收率為58.25%的鐵精礦；

（3）一磁尾礦經過一次粗選一次掃選三次精選的浮選流程，可獲得品位P2O5 33%以上、產率8 %左右、回收率90%以上的磷精礦。