熔敷金屬中擴散氫測定方法標準化現狀與分析

姜英龍 楊子佳 宋北 孫曉梅 袁紅 賈蒙

摘要： 文中首先對國內外現行的、具有代表性和權威性的熔敷金屬擴散氫測定標準進行了系統的梳理和總結。并從試驗用試塊狀態及精度、焊接工藝參數要求、試件焊接的操作要點和焊后的處理要求、各種收集方法的優缺點等角度對各標準之間的差異性進行了對比分析。最后，針對標準中推薦的具體試驗方法，明確了具體操作時應注意的細節。結果表明，標準之間的一致性、差異性有助于實際工作中對標準的選擇和使用，有利于標準化工作的持續改進。

關鍵詞： 擴散氫; 對比; 標準化; 測定方法

中圖分類號： TG 47

Abstract： In this paper， the current representative and authoritative standards for determination of diffusion hydrogen for deposited metals are systematically summarized.The differences among the standards are compared and analyzed from aspects of the status and dimensional accuracy of the test block， the requirements of welding process parameters， the operation points of the test piece and the treatment requirements after welding， and the advantages and disadvantages of various collection methods. Finally， according to the specific test method recommended in the standard， the details that should be paid attention to in the specific operation are clarified. Through this paper， the consistency and difference between the standards are clarified， which is conducive to the selection and use of standards by inspectors and the continuous improvement of standardization.

Key words： diffusion hydrogen; comparison; standardisation; determination method

0 前言

焊接熔敷金屬中擴散氫含量對焊接接頭中氫含量分布具有重要影響，在相同拘束條件下的高強鋼接頭中，擴散氫含量越高越容易產生延遲裂紋，所以焊接熔敷金屬中擴散氫含量的控制與檢測愈加重要。目前，國內外現行有效，且具有代表性的熔敷金屬中擴散氫含量測定的標準有GB/T 3965—2012《熔敷金屬中擴散氫測定方法》、AWS A4.3—93（R2006）《馬氏體、貝氏體和鐵素體鋼電弧焊焊縫金屬中擴散氫含量測定的標準方法》、ISO 3690：2018《焊接及相關工藝—電弧焊焊縫金屬中氫含量的測定》、JIS Z 3118：2007《鋼質焊縫擴散氫含量測量方法》[1-3]。文中根據熔敷金屬擴散氫含量測定的主要影響因素對上述四項標準進行對比分析。1 標準化現狀

中國國家標準GB/T 3965現行版本為2012版，修改采用ISO 3690：2000版本;美國AWS A4.3標準由原1986版本更新至1993版本后一直沿用至今;ISO于2012版本之后，在2018年發布了新版本;日本JIS Z 3118現行版本為2007年發布，也是修改采用ISO 3690：2000版本。上述四項標準檢測的適用范圍基本一致，為馬氏體、貝氏體、鐵素體組織的電弧焊焊縫。四種方法適用于電弧焊，只有JIS Z 3118：2007（以下簡稱JIS）規定不適用自保護藥芯焊絲電弧焊和TIG焊。GB/T 3965—2012（以下簡稱GB）、ISO 3690：2018（以下簡稱ISO）中規定的基本測氫方法為水銀法和熱導法（包括色譜法/集氫法、載氣熱提取法），AWS A4.3—93（R2006）（以下簡稱AWS）規定的基本測氫方法為水銀法和色譜法，JIS中規定的基本測氫方法為氣相色譜法，考慮環境污染問題一直沒有采用水銀法。

2 熔敷金屬中擴散氫測定試驗要求

2.1 試塊要求

四項標準中選用母材及其相應化學成分要求（見表1）大體一致，材質均為碳素鋼，除AWS外，其他三個標準對C，S元素提出了要求。試件組合為引弧板+中心試塊+引出板。

其中去氫處理溫度不同，比較試驗結果，沒有差異。其原因有幾個方面：第一，由于鋼材本身的含H量不高;第二，由于擴散氫主要存在于400 ℃以下，400 ℃以上為殘余氫，對收集結果影響很小。

四項標準所用試樣尺寸見表2，ISO 3690：2012[4]原本包含了AWS的尺寸（A型），2018版本新增加Dc括號內為焊條電弧焊時的引弧板、引出板尺寸;d焊條電弧焊和氣體保護焊、藥芯焊絲電弧焊;e埋弧焊;f公差為（80±5） mm，用兩塊替代則（40±2.5） mm;（12±2） mm;試件組合三個試塊的寬度（25 mm）尺寸應嚴格一致，以便夾緊接觸良好。型試件組合后，即涵蓋了JIS所用試樣尺寸。在實際試驗過程中，需要針對不同焊接方法選用對應類型的試件組合。

2.2 焊接工藝參數要求

四項標準中，AWS，ISO和GB標準對焊接材料的產品分類和檢驗兩種情況進行了說明，JIS標準中未做區分。其中AWS標準中對焊接參數進行了統一說明：用于焊條、焊絲、埋弧焊材和其他按照熔敷金屬擴散氫含量分類試驗時，焊接參數（電流、電壓等）應與相應的AWS焊接材料規程要求的分類拉伸試樣所用的焊接試件制備用的參數完全一致，但此時采用直線焊接技術（不擺動）及相適應的焊接速度;分類之外的檢驗等其他情況，焊接參數由供需雙方之間商定。每組焊劑僅適用于該組試驗。

2.2.1 用于產品分類的試驗參數

按照產品分類GB，JIS，ISO三項標準的焊接工藝參數對比情況見表3、表4、表5。產品分類擴散氫含量測定試驗焊接及環境等要求見表6。

2.2.2 用于產品檢驗的試驗參數

按照產品檢驗GB，ISO兩項標準的焊接工藝參數對比情況見表7、表8、表9，產品檢驗通常采用焊接實際使用參數，如無特別要求一般按制造商推薦值。

對于焊接熱輸入限制，GB要求所適用焊接方法的熱輸入均控制在3 kJ/mm以下;ISO僅規定埋弧焊的熱輸入控制在3 kJ/mm以下，其他適用的焊接方法正常規范的熱輸入基本不會超過3 kJ/mm。

2.3 試件焊后處理要求

焊接完成后，試件處理對比見表10。

GB和ISO要求焊后試件檢查時應保證焊道均勻，背面熱影響區痕跡均勻、氧化未延伸至背面邊緣。四項標準對測氫焊接數據記錄表要求有效信息基本一致，包括焊接材料種類、規格、焊接參數、試塊焊接前后重量、環境溫度、環境濕度等。

2.4 試件焊接要求

四項標準對焊接銅夾具樣式要求基本相同，采用銅為主體材料，夾緊試件受力均勻，能夠快速松開試件;如需要，附帶循環水冷卻，但與試件組合接觸面不能出現冷凝?？蛇x薄銅片避免燒損銅夾具和容納焊劑，GB使用1 mm厚度，AWS中使用厚度≤2 mm。銅箔經過退火并水淬后可在稀釋的硝酸（10%）中去除氧化物，然后用蒸餾水清洗并干燥。GB，ISO和JIS要求每道焊縫施焊前夾具表面溫度控制在室溫～室溫+25 ℃，AWS規定的是夾具表面溫度控制在赤手可摸，不允許將夾具與試件一同放入水中冷卻，入水冷卻前應先將試塊取下。

3 收集方法

3.1 水銀法

JIS標準中不采用水銀方法，其余三項標準均將水銀法視為基本測定方法之一，具體要求見表11。

三項標準對水銀法的計算方式相同，首先，將讀數的氫氣體積轉換為標準狀態下的體積，其次，將試塊的前后重量相減，得出熔敷金屬的重量，最后，將氫氣體積裝換為標準規定的每100 g熔敷金屬中的擴散氫含量。

3.2 熱導法

通常情況使用熱導檢測器的系統是以下兩種類型之一：第一種是載氣熱提取法，常稱為熱導法，試樣被加熱到相對高的溫度（最高至400 ℃），擴散氫從試樣釋出并持續測量;第二種是集氫法，即將試樣放入適宜的收集器中加熱到相對較低的溫度（一般采用45～150 ℃），收集的氫由之后單獨的步驟進行定量，典型地是使用氣相色譜裝置，一直習慣稱為色譜法。

其中GB和ISO對這兩種方法做了說明，均采納為基本測定方法之一;AWS標準規定了使用氣相色譜法作為基本測定方法之一，也可采用其他準確度和再現性相當的方法進行驗證后用于擴散氫的檢測;JIS標準只采納氣相色譜法，測氫的最大精度可達0.01 mL，對方法、設備等進行了詳細描述，四項標準的對照差異見表12。

總體而言，當水銀法及氣相色譜法使用B型試件組合，且收集條件為45 ℃×72 h，在相同條件下進行試驗的水銀法和氣相色譜法可以視為等同的方法;載氣熱提取法使用A型試件組合且收集條件為400 ℃×0.35 h時，載氣熱提取法數值略低，其數值隨著收集試件的增長而增加，并存在一個最佳收集時間，使得其測得的數值與水銀法具有較好的一致性[5]。除此之外，在進行熱導法試驗時，對設備所處的環境溫度也有要求，溫度過高或溫度過低會造成設備的不穩定，所以除需要對設備進行定期維護，還需保證設備在其最佳工作環境。

3.3 甘油法

甘油法作為測定焊縫金屬擴散氫的方法已經應用多年。雖然使用甘油收集氫操作簡單且成本低廉，但精度不夠高，主要原因是擴散出來的氫在甘油中的彌散和溶解以及一些較細的氣泡不好收集。所以現在甘油法已逐漸被淘汰，目前僅GB/T和ISO標準在資料性附錄中做出了說明，AWS和JIS標準中已將甘油法去掉。

4 結論

文中主要闡述了四項國內外常用的熔敷金屬擴散氫檢測標準之間的差異，通過比較可知，由于GB和JIS制定的基礎是參照ISO 3690：2000版本，所以這三項標準構架大體一致。ISO 3690：2018增加了D型試樣尺寸，覆蓋更廣，收集規范細化、明確了要求以及強調了載氣熱提取法的最短收集時間要對應實際的試樣自身溫度，以免收集不充分，其他標準使用此方法時也應注意充分收集;AWS標準對細節之處的要求較其他標準相比較少;JIS標準僅采用氣相色譜法，對其做了較為詳盡的規定，包括校準、次數等細節;GB標準為符合國內情況，在附錄中保留了甘油法測氫作為過渡。

各種方法的細節各有不同，實際操作過程中，根據產品的實際應用情況選擇適用的標準和測定方法，并按照標準要求進行規范性操作。

參考文獻

[1] GB/T 3965—2012 熔敷金屬中擴散氫測定方法[S].北京：中國標準出版社，2013.

[2] American Welding Society （AWS）.AWS A4.3-93（R2006）standard methods for determination of the diffusible hydrogen content of martensitic， bainitic， and ferritic steel weld metal produced by arc welding[S].American Welding Society，USA，2006.

[3] International Organization for Standardization （ISO）.ISO 3690-2018 welding and allied processesdetermination of hydrogen content in arc weld metal[S].Geneva：ISO Copyright Office，2003.

[4] International Organization for Standardization （ISO）.ISO 3690-2012 welding and allied processesdetermination of hydrogen content in arc weld metal[S].Geneva：ISO Copyright Office，2003.

[5] 馬青軍，方乃文，宋北，等.4種擴散氫測定方法的數據對比及穩定性探究[J].焊接，2016（8）：50-54.