微波輻射下頁巖微結構的損傷特性與致裂效應

胡國忠，朱杰琦，朱 健，孫 超，楊 南，秦 偉

(1.中國礦業大學 深部煤炭資源開采教育部重點實驗室,江蘇 徐州 221116; 2.中國礦業大學 礦業工程學院,江蘇 徐州 221116; 3.中國礦業大學 煤炭資源與安全開采國家重點實驗室,江蘇 徐州 221116)

頁巖氣是指以吸附或游離狀態為主、賦存于暗色泥頁巖或高碳泥頁巖地層中的一種非常規天然氣[1-2]。隨著水平井鉆井技術和縫網壓裂技術的突破，美國頁巖氣商業化開發取得成功，改變了世界能源格局[3-4]。為此，頁巖氣已成為全球各國重點勘探開發的戰略資源。目前，水力壓裂改造是頁巖氣增產的主要方法，然而該方法存在耗水量大、誘發地震、傷害儲層和污染地下水等問題，限制了頁巖氣的大規模開發[5-8]。近年來，微波技術以其特有的加熱特性在稠油、地下油頁巖、致密砂巖氣和煤層氣等資源開發領域得到了初步應用，被認為是一種極具發展前景的非常規油氣開發新方法[9-16]。

在微波輻射下，頁巖氣藏作為一種電介質，能夠吸收微波能而產生急速熱效應，快速提高儲層溫度[13,17-18]。由于頁巖內不同礦物(黏土、石英、方解石等[1-2])對微波的吸收能力各不相同，使之形成明顯的局部溫差而產生熱應力、引起頁巖內水分汽化而產生蒸氣壓。當頁巖的熱應力與蒸氣壓超過造巖礦物或膠結物的強度極限時，將會導致頁巖微結構損傷[13]，從而有利于提高頁巖氣儲層滲透性。因此，揭示微波輻射下頁巖微結構的損傷特性和宏觀裂縫發展規律是評價頁巖氣儲層微波致裂效果的基礎。

關于微波輻射對儲層巖石微結構的影響，學者們開展了一些理論分析和實驗探索。KUMER等[19]研究發現，微波輻射后煤樣裂隙體積大幅增加、宏觀裂縫多沿著節理面發育。李皋等[20]研究微波加熱砂巖儲集層發現，砂巖產生的微裂縫具有非定向的特征。WANG等[21]研究了微波輻射前后致密砂巖的孔隙率、滲透率以及孔隙結構的變化。胡國忠等[13-16]研究發現，微波輻射后煤樣的微結構數量、尺度和連通性增加，煤樣滲透率顯著增大;同時，采用核磁共振定量表征方法研究了微波致裂前后頁巖孔隙的發育情況，結果表明微波輻射后頁巖的中孔和大孔所占的比例大幅增加、而小孔略有減少，頁巖的孔隙率大幅增加。綜上所述，已有研究大部分限于煤和砂巖，對于微波輻射下頁巖微結構的損傷特性以及微波參量與頁巖微結構演化特征、頁巖宏觀裂縫發育之間的變化關系卻少有報道。因此，筆者以頁巖氣儲層露頭巖石為研究對象，研究不同的微波參量和含水飽和度等條件下微波輻射對頁巖的P波速度和宏觀裂縫的影響規律，從而分析微波輻射下頁巖微結構的損傷演化特征和致裂效應，為探索頁巖氣微波增產技術的工藝參數奠定理論基礎。

1 試驗方法

1.1 頁巖樣微結構損傷的定量表征

在一定環境應力作用下，巖石內部存在的孔隙、微裂紋等微結構會導致微應力集中，使得原生孔隙或裂紋發生位錯，造成巖石的彈性模量、屈服應力、密度和速度等參數發生變化[22]。大量研究表明[22-24]，巖石微結構變化會對巖石P波速度等彈性參數產生影響，即巖石的P波速度對巖石微結構變化非常敏感，巖石P波速度的變化可以反映巖石內部孔裂隙結構的變化情況。因此，對于同一類巖石，在巖石的礦物成分和熱力學環境等其他外界條件相同的前提下，可以從統計學的角度采用巖石的P波速度變化間接反演巖石微結構數量的整體變化，這也是現有技術難以直接定量測定巖石微結構的情況下切實可行的方法之一[25]。根據已有文獻研究成果[22-25]，微波輻射下頁巖微結構損傷可定量表征為

(1)

式中，Dm為微波輻射后巖樣微結構累積損傷因子;Vpi為第i次微波輻射后巖樣的P波速度，m/s;Vp0為初始狀態時巖樣的P波速度，m/s。

1.2 試樣制備

本次試驗所用巖樣取自重慶市黔江區的下志留統龍馬溪組露頭頁巖。按照標準巖樣的制作要求，采用取芯鉆機將從現場取回的巖塊加工成圓柱體巖樣(直徑25 mm、高度50 mm)，巖樣鉆取均垂直層理面。巖樣的基本物理力學參數見表1。

表1 頁巖樣的物理力學參數Table 1 Physical parameters of shale samples

1.3 微波致裂試驗

頁巖的微波致裂試驗是在自主研制的微波輻射實驗裝置[13-16](圖1)上進行，該試驗裝置主要包括微波發生器、巖樣罐、微波波導、風冷冷卻系統和智能控制系統;其中，微波頻率為2 450 MHz，功率為0～2 kW，巖樣罐可放置最高為100 mm的巖樣。在試驗過程中，通過智能控制系統調整微波功率P和輻射時間t便可產生不同大小的微波能量。根據能量定理，在忽略巖樣罐能量耗散的條件下，作用在頁巖樣上的微波能量W可表示為

圖1 微波輻射實驗裝置以及試驗流程Fig.1 Microwave irradiation device and test procedure

W=Pt

(2)

式中，P為微波功率，kW;t為微波輻射時間，s。

1.4 P波速度測試

本次試驗采用C61非金屬超聲波檢測儀測試頁巖樣的P波速度，超聲波檢測儀的輸出頻率為5～500 kHz，聲時測讀精度為±0.05 μs，幅度分辨率為39%，采樣周期為0.05～6.40 μs，發射電壓為65 V。每次巖樣的P波速度測試均在沿試件圓柱方向上進行，測試過程中記錄聲波通過巖樣的時間差Δt，則P波速度可表示為

(3)

式中，L為試樣高度;Δt=t1-t0，t0為超聲波檢測儀的發射探頭發射的時刻,t1為接收探頭接收到聲波的時刻。

1.5 試驗方案

試驗共分為5組，N組與S組試驗對比研究不同含水飽和度條件下頁巖樣的微波致裂效果，而P組、T組與L組試驗則分別研究微波功率、輻射次數和微波能量施加順序對頁巖樣致裂效果的影響。其中，T組巖樣在相同的微波能量(2 kW，30 s)條件下被輻射5次;而對P組巖樣按照0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 kW功率的順序依次施加微波輻射，每次輻射時間30 s;L組巖樣的微波能量施加順序則與P組相反，詳見表2。

表2 微波輻射施加方案Table 2 Scheme of microwave radiation on shale samples

1.6 試驗步驟

(1)將制備好的頁巖樣置入真空干燥箱中，并在60 ℃的環境下烘干72 h。待頁巖樣烘干后，采用超聲波檢測儀對所有頁巖樣進行測試，得到微波輻射前頁巖樣的P波速度。然后，根據試驗方案要求，對部分頁巖樣進行真空飽和水處理。

(2)將頁巖樣放入微波輻射實驗裝置的巖樣罐中，并將其與微波波導連接固定;而后，在智能控制系統中按照試驗方案設置對應的微波參量。

(3)打開風冷冷卻系統，然后啟動微波發生器，開始頁巖樣的微波致裂試驗;待試驗結束后，關閉微波發生器，取出頁巖樣并測試微波輻射后頁巖樣的表面溫度，觀測巖樣表面裂隙變化情況。

(4)待微波輻射后的頁巖樣在自然條件下冷卻至室溫后，再次測試頁巖樣的P波速度。

2 結果與討論

2.1 頁巖的升溫特性

在微波輻射作用下，頁巖作為一種典型的電介質，能夠吸收微波并產生電磁輻射熱效應，提高頁巖樣的溫度。以P-3巖樣為例(圖2)，由于頁巖樣礦物成分的非均質性[13]，使得頁巖樣各個位置的升溫速率存在差異，造成微波輻射后頁巖樣的溫度分布呈現非均勻狀態。由圖2可知，無論作用在頁巖樣上的微波能量多大，總體上微波輻射后P-3巖樣中下部位置的溫度比其他部位要高;隨著微波能量的增大，P-3巖樣的表面平均溫度和表面溫度標準差均逐漸提高。這表明微波能量越大，頁巖樣表面的升溫區域越大、表面溫度差異越顯著，從而有利于頁巖樣大范圍區域產生更大的熱應力，造成更大程度的頁巖樣微結構損傷。

圖2 微波輻射后P-3巖樣的表面溫度分布及其標準差的變化規律Fig.2 Variation of average surface temperature and its standard deviation of P-3 shale samples after microwave irradiation

2.2 頁巖的P波速度與微結構演化規律

P波速度是衡量巖石損傷程度的有效方法。對于同一個巖樣，P波速度大小主要受巖樣內部微結構的影響。巖樣內部微結構越發育，波速則越小。

2.2.1含水飽和度的影響

圖3為微波輻射前后干燥頁巖樣和完全飽和水頁巖樣的P波速度及微結構累積損傷因子Dm的變化情況。由圖3可知，在微波輻射作用下，干燥頁巖樣的P波速度由初始的3 842.55～4 090.98 m/s下降到3 721.65～3 987.97 m/s，巖樣波速的平均降幅達3.23%，最高達到7.89%;而對于完全飽和水頁巖樣，微波輻射后其P波速度則由飽和水前初始的4 293.59～4 382.84 m/s減少到3 665.48～3 981.10 m/s，波速的平均降幅達11.31%，最高達到27.11%。另外，從頁巖樣微結構累積損傷因子來看，微波輻射后完全飽和水頁巖樣的微結構累積損傷因子大約為干燥巖樣的3倍左右。值得說明的是，對于完全飽和水頁巖樣，雖然微波輻射會引起巖樣內部分水分蒸發，但巖樣內殘存的少量水分仍會使巖樣的P波速度增大，故微波輻射誘導的巖樣P波速度降幅以及微結構累積損傷因子的實際值要比測試結果更大。

圖3 微波輻射前后不同含水飽和度巖樣的P波速度及微結構累積損傷因子的變化規律Fig.3 Change of P-wave velocity and accumulated microstr-ucture damage factor of shale with different water saturation before and after microwave irradiation

以上試驗結果表明，在微波輻射作用下完全飽和水頁巖樣的微結構數量增加幅度遠大于干燥頁巖樣。對于完全飽和水巖樣而言，巖樣中的水分作為一種強極性物質，提高了巖樣的介電常數，使得巖樣的微波吸收能力增強。一方面，在微波輻射下，飽水頁巖樣的溫度快速升高，巖樣孔隙內的部分水分將產生汽化現象，并在孔隙內形成蒸氣壓，從而對頁巖原生孔裂隙產生劈裂作用;另一方面，由于頁巖內礦物顆粒的不均勻分布，使得頁巖樣局部出現較大的溫度梯度而產生熱應力集中，當頁巖樣內部的蒸氣壓與頁巖基質非均勻膨脹所產生的熱應力大于頁巖基質的極限強度時，頁巖將產生破壞，使得頁巖樣的微結構數量增加。由此可見，微波輻射下頁巖中的水分更有利于頁巖微結構發育，從而提高頁巖氣儲層滲透性。

2.2.2微波輻射次數的影響

圖4為T組頁巖樣的P波速度、微結構累積損傷因子隨著微波輻射次數增加的變化規律。由圖4可以看出，由于巖樣的個體差異性，微波輻射后每個巖樣的P波速度的變化程度不盡相同，但各巖樣的總體變化趨勢是一致的。隨著微波輻射次數的增加，各巖樣P波速度均有一定程度減小，總體呈現“急速減小→趨于平緩→緩慢減小”的變化趨勢。而對應的T組巖樣微結構累積損傷因子，隨著微波輻射次數的增加，則呈現“大幅增加→輕微增加→小幅增加”的趨勢。由此可見，隨著微波輻射次數的增加，頁巖樣經歷了數次的熱沖擊過程，頁巖內部微結構損傷逐漸累加，使得頁巖樣波速逐漸降低、微結構累積損傷因子逐漸增大，但頁巖樣波速和微結構累積損傷因子的單次變化量逐漸減小。

圖4 頁巖樣的P波速度、微結構累積損傷因子與微波輻射次數的變化關系Fig.4 Change of P-wave velocity and accumulated microstructure damage factor of shale with microwave irradiation times

在T組頁巖樣微波致裂實驗過程中，雖然每次微波輻射后頁巖樣所經受的累計微波能量逐漸增大，但是在此過程中微波致裂引起的頁巖樣微結構損傷并未呈線性增加。當施加第3次微波輻射后，巖樣的波速下降趨勢和微結構累積損傷因子增大趨勢逐漸變緩，這表明在此大小的微波能量作用下頁巖樣內部微結構不再持續顯著發育，此時微波能量的累積效應不明顯;當施加第5次微波輻射后，巖樣的波速和微結構累積損傷因子則再次小幅增加。由此可見，微波輻射下各個頁巖樣的微結構演化雖存在較小差異，但均呈現顯著的微波能量閾值現象。因此，在頁巖氣微波激勵增產實踐中，如要使頁巖氣儲層獲得一定數量的孔隙擴展與裂隙發育，對其施加的微波能量就必然要大于對應的能量閾值。

2.2.3微波功率的影響

圖5為在依次施加0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 kW微波能量條件下P組頁巖樣的P波速度與微結構累積損傷因子的變化規律。由圖5(a)可知，隨著微波功率的增加，頁巖樣的P波速度逐漸降低。當微波功率為0.4 kW時，此時的微波能量僅能克服部分弱膠結結構(圖6)的膠結力而使之產生微裂隙，使得頁巖樣P波速度降幅較小。隨著微波功率的增大，此時的微波能量能夠克服大部分弱膠結結構與部分強膠結結構(圖6)的膠結力，使之逐步產生斷裂并發育微裂縫，則頁巖樣的P波速度開始快速降低。當微波功率提高至1.2～1.6 kW時，原生的弱膠結結構面和部分強膠結結構面的破壞和裂隙發育逐漸完成，雖然此時微波能量更大但其需克服的干酪根基質的膠結強度也更高，此時僅能使部分強膠結結構面產生持續的裂隙發育和擴展，造成此時頁巖樣的P波速度降幅又有輕微浮動。

圖5 頁巖樣的P波速度、微結構累積損傷因子與微波功率的變化關系Fig.5 Change of P-wave velocity and accumulated micros-tructure damage factor of shale with microwave power

圖6 頁巖基質模型Fig.6 Model on shale matrix

同時，P組頁巖樣的微結構累積損傷因子的變化趨勢與其P波速度相類似，大體上呈“輕微增加→大幅增加→小幅增加”的變化趨勢。由于P組頁巖樣每次施加的微波能量依次增大，巖樣的P波速度與微結構累積損傷因子的變化趨勢與圖4中單次施加能量相同的情況有所不同。

2.2.4微波能量施加順序的影響

為了對比微波能量施加順序對頁巖致裂效果的影響，對L組頁巖樣按微波功率從大到小的順序依次實施了微波輻射，其P波速度與微結構累積損傷因子的變化如圖7所示。通過對比圖5可知，如按照從大到小順序施加微波能量時，由于初次施加的微波能量較高，巖樣內溫差更大，造成頁巖樣局部熱應力集中更顯著，從而使其礦物顆?；虻V物界面的膠結結構更易產生微裂縫，導致其波速降幅更大。隨著微波能量的持續施加，頁巖內不斷產生新的微裂縫與裂隙擴展，使得頁巖樣的波速總體上呈線性函數減小。對應的頁巖樣微結構累積損傷因子變化曲線也以較大的斜率不斷增加，說明巖樣微結構數量持續快速增加，且呈線性函數的變化趨勢。

圖7 微波能量從大到小順序施加條件下頁巖P波速度與微結構累積損傷因子的變化規律Fig.7 Change of P-wave velocity and accumulated microstru-cture damage factor of shale under microwave energy by a sequence from large to small

相較于圖5中從小到大的能量施加順序，當按照從大到小順序施加微波能量時，頁巖樣的P波速度和微結構累積損傷因子的變化速率更為均勻，其階段性變化不顯著。然而，當微波總能量相同且小于120 kJ的條件下，P組頁巖樣的累計微結構累積損傷因子比L組頁巖樣均要大;而當微波總能量達到180 kJ時，兩組頁巖樣的累計微結構累積損傷因子相差不大。由此可見，頁巖樣微結構演化存在一定的微波能量閾值，且當微波能量小于該閾值時，頁巖樣微結構發育對能量施加順序則很敏感。

另外，由圖5(b)和圖7(b)可知，在同樣的微波輻射時間條件下，微波功率越大，頁巖樣的微結構累積損傷因子越大，即巖樣的微結構更加發育。由此可見，在頁巖氣微波增產工程實踐中，一方面可通過提高微波功率來快速改善頁巖氣儲層的滲透性，以提高頁巖氣單位時間產量;另一方面，在保證頁巖氣儲層增滲效果的前提下，可通過調整微波能量的施加順序來降低頁巖氣開采的能耗。

2.3 微波輻射下頁巖表面裂隙的演化特征

2.3.1相同微波能量逐次施加

在T組頁巖樣的實驗(單次施加60 kJ的微波能量)中，隨著輻射次數的不斷增加，巖樣表面逐漸發育裂縫，例如在第1次微波輻射后T-1巖樣表面便出現了小裂縫(圖8(a)中的標記1);T-3頁巖樣則在第3次微波輻射后發育1條長裂縫(圖8(b)中的標記2)，但在后續的微波輻射中該巖樣均沒有新裂隙生成。這與2.2節中頁巖樣P波速度與微結構演化所存在的微波能量閾值現象是一致的。

圖8 微波輻射后頁巖樣表面裂隙發育Fig.8 Surface cracks of shale samples after microwave irradiation

2.3.2微波能量逐次遞變施加

對于P組頁巖樣，單次施加能量依次為12,24,36,48,60 kJ。以P-1頁巖樣為例，前2次微波輻射后，巖樣內部原生的弱膠結結構面或強膠結結構面在較低的微波能量作用下產生微裂縫，其表面未出現明顯裂縫;在施加第3次微波能量后，巖樣內部產生的熱應力超過了原生的強膠結結構面或干酪根基質的強度極限，使得巖樣內部的微裂縫相互貫通進而形成宏觀裂紋(圖8(c)中的標記3)，而這與其P波速度顯著降低、微結構累積損傷因子大幅增加的變化趨勢是一致的;直到施加第5次微波能量后，頁巖樣內部裂隙繼續發育，并產生了1條新的縱向裂隙(圖8(c)中的標記4)。

而L組頁巖樣的微波能量施加順序則與P組相反。其中，L-2頁巖樣在第1次微波輻射后，其表面中部產生平行于節理面的明顯裂紋(圖8(d)中的標記5)，且端部有小塊巖樣脫落(圖8(d)中的標記6);L-3頁巖樣在第2次微波輻射后，其表面中部產生了1條橫向裂縫(圖8(e)中的標記7)，在后續的微波輻射中，該巖樣再未產生新裂紋。

3 頁巖微波致裂機制

天然頁巖作為一種含有黏土礦物、石英、云母、方解石、鉀長石、黃鐵礦、綠泥石、鈉長石、水以及有機質等多種礦物的巖石，屬于典型的電介質[13-15]。在頁巖微波致裂實驗中，微波會在頁巖樣中不斷傳播并產生高頻振蕩，引起頁巖樣中的水、黏土礦物以及有機質等極性礦物分子與微波形成共振，造成礦物分子之間相互摩擦而產生急速熱效應，從而提高頁巖樣的溫度。另外，微波能作為一種比通常的無線電波大得多的電磁輻射能，具有顯著的穿透性，能使頁巖樣內外礦物顆粒均吸收微波而實現內外介質同時升溫，表現為典型的體熱效應。

由于頁巖中各造巖礦物的電導率、磁導率和介電常數各不相同[13]，造成各礦物對微波的吸收能力各異，例如黃鐵礦和黏土礦物的吸波能力比石英、云母要好得多[26-27]。在微波輻射作用下，微波對頁巖樣中各造巖礦物進行選擇性加熱，一方面，使得頁巖樣整體溫度提高，引起頁巖樣微結構內的自由水或結合水的汽化而產生蒸氣壓;另一方面，造成頁巖樣內各處升溫速率不同，頁巖基質顆粒非均勻膨脹而產生熱應力。由于微波輻射下頁巖樣升溫速率的快速性，頁巖基質顆粒在較高的熱應力加載速率下，易表現出較強的脆性。當這種蒸氣壓與熱應力大于頁巖樣基質顆?；蚰z結物的強度極限時，頁巖樣的含水礦物晶片發生斷裂、剛性顆粒內部與顆粒界面之間產生大量微裂縫等現象(圖9)，進而引起頁巖樣宏觀裂縫發育、甚至破壞(圖8)，呈現出微波對頁巖的致裂效應。

圖9 微波輻射后頁巖微結構的SEM電鏡Fig.9 SEM image of shale microstructure after microwave irradiation

4 結 論

(1)在微波輻射下，頁巖的溫度快速升高且呈非均勻分布;微波功率越大，頁巖的升溫區域越大、表面溫度差異越顯著，從而有利于頁巖大范圍區域產生更大的熱應力，加劇頁巖微結構損傷。

(2)相同的微波能量作用下，完全飽水頁巖和干燥頁巖的波速平均降幅分別為11.31%與3.23%，前者微結構累積損傷因子大約為后者的3倍，表明微波輻射下頁巖中的水分有利于頁巖微結構發育。

(3)相同的微波能量作用下，不同頁巖樣的微結構演化雖然存在一定的差異，但其均存在微波能量閾值現象;而且，隨著微波輻射次數的增加，頁巖微結構數量呈現“大幅增加→輕微增加→小幅增加”的變化趨勢。

(4)相同的輻射時間條件下，頁巖樣微結構數量隨著微波功率的遞增呈“輕微增加→大幅增加→小幅增加”的趨勢，而隨著微波功率的遞減則總體上呈線性函數增加。

(5)在從大到小的微波能量施加順序條件下，頁巖樣的微結構數量增幅相較于從小到大的施加順序更加均勻;當微波總能量小于120 kJ時，從小到大的能量施加順序更有利于頁巖微結構發育;當微波總能量達到180 kJ時，頁巖微結構發育對微波能量施加順序則不敏感。

(6)微波輻射下頁巖基質內所產生的熱應力與蒸氣壓的共同作用，使得頁巖內礦物晶體斷裂、剛性顆粒及顆粒界面產生微裂縫，引起頁巖宏觀裂縫發育，呈現微波對頁巖的致裂效應，從而有利于提高頁巖氣儲層滲透性。