環境應急監測方法測定水中化學需氧量分析

摘要：在我國社會經濟發展的新時期，環境污染事故也在頻頻發生，這就會進一步加重自然環境的污染程度。為此，應急監測就成了處理突發性環境污染事故的關鍵環節之一。目前，由于我國對環境應急監測方法的研究相對較少，因此就十分不利于我國環境的保護與污染源的檢測?；诖?，文章主要分析和探究了環境應急監測方法測定水中化學需氧量。

關鍵詞：環境應急監測;監測方法;水中化學需氧量;測定分析

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.10.091

Abstract：In the new period of China's social and economic development， environmental pollution accidents are also occurring frequently， which will further aggravate the degree of natural environment pollution. Therefore， emergency monitoring has become one of the key links in dealing with sudden environmental pollution accidents. At present， the research on environmental emergency monitoring method in China is relatively less， so it is very unfavorable to environmental protection and pollution source detection in China. Based on this， this paper mainly analyzes and explores the environmental emergency monitoring method to determine the chemical oxygen demand in water.

Key words：Environmental emergency monitoring;Monitoring method;Chemical oxygen demand in water;Determination and analysis

在環境應急監測過程中，由于應急主體不明確，缺乏科學高效的應急監測方法與健全的標準，這就會導致環境應急監測的效率降低。為此，本文以快速消解分光光度法為例，對環境應急監測方法測定水中化學需氧量進行全面的探究。

1 實驗部分

1.1 主要的試驗試劑與儀器

試驗儀器：消解管、COD恒溫加熱器、酸式滴定管、LH-COD2M型便攜式COD快速測定儀。

試驗試劑：鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（KHC8H4O4）、重鉻酸鉀，均屬于基準試劑;硫酸、硫酸汞、硫酸銀，均屬于分析純試劑。

1.2 試驗步驟

此次試驗步驟均按照標準方法（HJ/T 399—2007）中要求進行。首先，要將適當劑量的重鉻酸鉀、硫酸銀-硫酸與硫酸汞等溶液倒置在消解管中搖勻;再在此基礎上加入 3.00，mL 勻質水樣搖勻。其次，要應用加熱器完成預熱操作，預熱溫度應該控制在（165±2）℃左右，把消解管放置在加熱器的加熱孔當中，消解15min后，將消解管冷卻至 60℃時，通過搖動消解管來確保其管內的溶液均勻地分布。再將其外壁擦干凈、靜置，冷卻至室溫，進行比色。高量程的測量波長為610nm，低量程的測量波長為 440nm，二者的比色皿分別為 2cm、1cm。

2 結果與討論

2.1 最佳試驗操作條件的確定

在對高量程進行測定時，第一個步驟就要測定重鉻酸鉀被還原后所產生的三價鉻的吸光度，結合相關標準系列中 COD 值所對應的吸光度，將空白試驗中吸光度的差值減掉，在此基礎上繪制出更為精準的高量程標準曲線。在測定低量程的過程中，除了要測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻之外，還要測定被還原三價鉻的兩種鉻離子的總吸光度，最后再根據標準系列中 COD 值，確定出相對應的空白試驗吸光度，將實際測定出的吸光度差值減去，繪制出精準的低量程標準曲線。

根據相關檢驗數據可以得出，校準曲線相關系數>0.999，因此其能夠充分滿足校準曲線測定的具體要求與系列標準。

2.2 檢出限的測定

此次試驗要建立在《環境監測分析方法標準制修訂技術導則 》 （HJ 168—2010）的基礎之上，并根據其相關要求來確定檢出限的進行確定，對空白水樣的 COD重復測定 7 次，最后再分別計算出7次平行測定的標準偏差，進而為檢出限的計算提供可靠的數據。表1為方法檢出限測試數據。

分析表1中的相關數據可知，高量程 COD 測定方法的檢出限為 19mg/L，明顯低于快速消解分光光度法中所規定的最低檢測質量濃度（ 22mg/L）[1]。同時，根據表1中的數據也可以得出，低量程 COD 測定方法的檢出限為 2.6mg/L，同樣低于快速消解分光光度法中所明確規定的最低檢測質量濃度 3.0mg/L，且十分符合要求。

2.3 標準樣品的測定

2.3.1 標準樣品的測定

利用快速消解分光光度法來對COD 保證值的標準樣品實施測定，本次試驗中的COD 保證值為（284±10）mg/L、（31.3±3.0）mg/L ，根據上述兩種標準樣樣品的測定結果。由此可知，快速消解分光光度法在對標準樣品進行測定的過程中，可以保證其測定結果在COD保證值的要求范圍內，且測定結果滿足合格的相關標準。

2.3.2 實際樣品的測定

以某污水處理廠為例，首先，要采用快速消解分光光度法對其進水與出水樣品分別進行6次平行測定，并在此基礎上準確地計算出標準偏差。其次，要收集該污水處理廠的進水樣品與出水樣品，對其進行加標回收實驗，準確計算其加標回收率。在加標回收實驗中，采用KHC8H4O4標準溶液，配制出一份質量濃度為300 mg/L的CODCr 溶液，在165℃的消解溫度條件下，依據上述試驗方法分別選擇4 個不同的消解時間來進行加標回收實驗，并認真觀察與分析水樣消解時間對 CODCr 測定結果所產生的影響[2]。另外，借助于測定結果與實際濃度之間的對比也可以得出最佳的樣品消解時間。

2.4 重鉻酸鹽法（HJ828-2017）的比較

在此次試驗中，為了進一步明確快速消解分光光度法測定水中化學需氧量的準確性與可靠性，要同時利用快速消解分光光度法與經典的重鉻酸鹽法（HJ828-2017）來對水樣實施全方位地分析與比較，具體測定結果見表 2 。通過對快速消解分光光度法與重鉻酸鹽法測定結果的 t 檢驗結果可知，兩組測定方法所得出的數據之間，并無明顯的差異，（p<0.05）。

2.5 討論

本文通過系列的試驗分析可以得出，在對水中化學需氧量的標準曲線、精密度、檢出限與準確度進行精準的測定與科學的計算時，采用快速消解分光光度法能夠充分滿足上述方法中的測定要求。但相比較于經典的重鉻酸鹽法，快速消解分光光度法的測定結果具有更好的比對性?？焖傧夥止夤舛确ㄔ趯嶋H應用過程中，不僅操作簡單，分析速率較快，同時在實驗中所消耗的試劑用量也較少，且可以有效解決汞鹽、鉻鹽等污染物引起的二次污染[3]。綜上所述，站在環保、經濟的雙重角度進行考慮，快速消解分光光度法在測定水中化學需氧量中的應用價值更高。

3 結束語

總而言之，在我國水污染程度日益加重的背景下，快速消解分光光度法在日常水質監測與環境應急監測中應該得到不斷完善與廣泛的推廣與應用。這主要是因為快速消解分光光度法的操作較為簡單，分析速度較快，能夠勝任各種繁重的應急監測任務，同時也可以有效處理汞鹽、鉻鹽等各種嚴重的水污染事故，進而大大提升我國的水污染監測的效率，促進我國社會經濟與生態環境的和諧發展。

參考文獻

[1]朱華.化學需氧量的測定 滴定法與分光光度法[J].天津化工，2020，34（02）：52-53.

[2]瞿葉娜.淺析突發性環境污染事故中應急監測的應用[J].綠色環保建材，2020（03）：29+32.

[3]郭清，鮑立新.光化學氧化技術測定水中化學需氧量的研究進展[J].化學工程師，2019，33（07）：73-76.

收稿日期：2020-08-11

作者簡介：謝昌全（1989-），男，漢族，助理工程師，研究方向為水、氣、聲環境的檢驗檢測工作。