蘆薈凝膠浴用香波設計及其抗氧化性能研究

林繼輝，蔡愛平

(福建師范大學 閩南科技學院，福建 南安 362332)

浴用香波即日常所指的沐浴液的另一種表述方法，是由幾種表面活性劑配制而成且具有一定粘稠度以及清潔肌膚作用的化妝品.現如今隨著人們生活水平條件的改善、家庭的小型化、運動保健時尚的流行、人們清潔觀念的更新，沐浴越來越頻繁,這就促進浴用香波的發展[1].但是，目前化妝品消費的主流方向卻都是朝著純天然、綠色以及環保的方向發展[2].人們對于香波的需求也不僅僅是滿足于清潔這一功效，還要求產品具有低刺激、溫和以及抗衰老等功效.所以這就要求我們所設計出的浴用香波應該要具備優良的抗氧性、抗菌性、去污力以及對人體肌膚溫和的效果.

蘆薈(Aloe)屬于百合科中的一種肉質草本植物，蘆薈中含有豐富的多酚類還原性物質和多糖、蛋白質、氨基酸、多肽、有機酸以及多種礦物質等營養物質，具有很多種作用，其中之一就是抗氧化作用，曾經還被譽為純天然的抗氧化劑，據報道蘆薈所含的主要活性成分為氨基酸、維生素、苷類和酚類等活性物質，并且含有多種不同微量元素 ，可廣泛用于食品和化妝品的抗氧劑，在實際生產過程中為防止化妝品發生氧化酸敗，最常用的方法為加入天然的抗氧劑[3-5].所以，為了進一步了解蘆薈在化妝品配方中的應用，本文從新鮮庫拉索蘆薈中提取蘆薈膠條，經過過濾、濃縮等操作制備成蘆薈凝膠原汁，并對其在浴用香波體系中的應用作了相關試驗，采用DPPH·自由基清除法[6-8]，通過測定含不同量庫拉索蘆凝膠原汁的浴用香波的抗氧化能力，探討將蘆薈凝膠應用到沐浴香波中可增加香波的抗氧化作用，為蘆薈在日用化妝品領域的推廣及應用提供參考.

1 實驗部分

1.1 主要儀器及藥品

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鄭州長城科工貿有限公司電子天平；EL104型電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；501型超級恒溫器，上海實驗儀器廠有限公司；2152改進型羅氏泡沫儀夾套量筒，上海隆拓儀器設備有限公司；PHS-3C型pH計，上海精密科學儀器有限公司；YXQ-LS-75SⅡ立式壓力蒸汽滅菌器，上海博訊實業有限公司醫療設備廠；UV756CRT紫外可見分光光度計，上海佑科儀器儀表有限公司；HPX-9082MBE數顯電熱培養箱，上海博迅實業有限公司醫療設備廠.

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)，烷基糖苷(APG0810)，尼諾爾(6501)，聚乙二醇PEG2000，十二烷基硫酸銨(AESA)，月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽(MES-30)，月桂酰胺基丙基甜菜堿(LAB-30)，椰油酰胺丙基二甲基甜菜堿CAB-35，十二烷基二甲基氧化叔胺(OA-12)，珠光漿，聚甘油單月桂酸酯，月桂酰胺丙基羥磺基甜菜堿等均為化學純；硝酸銀、鉻酸鉀、氯化鈣、硫酸鎂均為分析純.

1.2 實驗方法

1.2.1 蘆薈凝膠原汁的制備

取新鮮的，生長狀況良好，無腐爛的蘆薈葉適量，用去離子水將新鮮的葉子表皮清洗干凈，瀝干，然后在無菌室中用紫外輻射殺菌 30 min 后[9-10]，用消毒刀片把外皮割去，取出去皮后的凝膠條.將凝膠條置于攪拌機中粉碎得到一次蘆薈凝膠漿液，再將得到的一次蘆薈凝膠漿液移至于超聲波粉碎機中再次粉碎 10 min 后取出得到二次蘆薈凝膠漿液，采用無菌紗布將懸浮的蘆薈膠粒以及粗纖維過濾除去，并將澄清的蘆薈漿液用頻率為 20 kHz 的超聲波滅菌處理 10 min，最后濃縮得到高純度的蘆薈凝膠漿液.

1.2.2 蘆薈凝膠浴用香波的制備

按照配方要求，先往干凈的燒杯中加入去離子水，加熱使其溫度達到60～70 ℃ 時，將配方中稱取好的主表面活性劑逐一加入攪拌溶解，后再加入其他輔助表面活性劑及蘆薈凝膠漿液.待燒杯中各主要成分完全互溶并反應20～30 min 后，把裝有試樣的燒杯取出，室溫下冷卻.當樣品溶液的溫度為 40 ℃ 以下后即可加入色素和香精等.

1.2.3 浴用香波基礎配方表面活性劑的篩選

取按1.2.2制備方法獲得的各種配方浴用香波樣品各 8 mL 放入 10 mL 的2支具塞比色管中，蓋上干凈的磨口塞.對試樣進行熱、冷穩定性實驗和配方篩選.熱、冷穩定性具體測定按照國家質量標準QB/T 1974-2004操作進行.

1.2.4 浴用香波發泡性能測試

采用2152改進型羅氏泡沫儀并嚴格按照其操作方法進行操作：把待測樣品配制成溶液，沿著泡沫儀的刻度量筒連續地流下，當分液漏斗的液面降低至 150 mm 標記處，關閉分液漏斗的旋塞，同時記錄流出時間，在停止后0.5、3和 5 min 分別測量生成泡沫的體積(只測泡沫部分)，以所形成的泡沫在液流停止后0.5、3、5和 10 min 的體積(mL)來表示結果，最終以重復多次測試的結果的算術平均值當作實驗最后的發泡高度結果.

1.2.5 蘆薈凝膠浴用香波抗氧化待測試樣的制備

根據正交試驗篩選出的浴用香波最佳配方分別添加占比為(0%、2%、4%、6%、8%、10%)的蘆薈凝膠原汁，制備出蘆薈凝膠含量不同的浴用香波樣品.稱取上述樣品 0.25 g 置于燒杯中加少量去離子水溶解，然后定容于 100 mL 容量瓶中待測.

1.2.6 蘆薈凝膠浴用香波的抗氧化性測試(二苯代苦味肼基自由基分光測定法)

采用二苯代苦味肼基自由基分光測定法[11]測定蘆薈凝膠浴用香波清除自由基能力.首先配制 100 mL 120 mol/L DPPH·貯備液[12-14]，置于溫度約為0～4 ℃ 冰箱中避光保存.使用時再稀釋10倍待用.再量取 4.0 mL 12.0 μmol/L 的DPPH·乙醇溶液與無水乙醇混合添加至同一試管內，搖勻，在暗處放置 30 min，并以無水乙醇為空白對照[15]，在 517 nm 波長情況下測其吸光度值A0；同樣的量取 4.0 mL 12.0 μmol/L DPPH·乙醇溶液與1.0 mL待測樣液(1.2.5步驟制得)混合添加至同一試管內，搖勻，在暗處放置 30 min，并以待測樣液為空白對照，在 517 nm 波長情況下測其吸光度值Ai.

按以下的式子計算 DPPH·的清除率：

清除率(%) =[(A0-Ai) /A0]×100%

式中，A0為 4.0 mL 濃度為 12 μmol/L DPPH·乙醇溶液與 1.0 mL 無水乙醇的混合液的吸光值；Ai為 4.0 mL 濃度為 12 μmol/L DPPH·乙醇溶液與 1. 0 mL 待測樣液的混合液的吸光值；

每個樣品重復操作3 次試驗，結果取平均值.

1.2.7 蘆薈凝膠浴用香波理化性能指標的檢測

蘆薈浴用香波樣品的感官，黏度及pH，有效物含量等指標按照相關標準和參考文獻[16-18]進行測試.

1.2.8 蘆薈凝膠浴用香波微生物檢測

采用稀釋平板菌落計數法[19]：稱取 1 g 樣品于試管中再加入 10 mL 無菌水使其完全溶解，用移液槍從該試管中取 1 mL 試樣于注入到 9 mL 無菌水試管中稀釋獲得稀釋100倍樣品液，編號Ⅰ；同法操作分別獲得稀釋 1 000 倍、10 000 倍編號為Ⅱ、Ⅲ的樣品液.然后再移取 1 mL 不同稀釋倍數的樣品，轉移到培養基上(每個稀釋倍數3個平行樣)，最后將其放于恒溫 37 ℃ 的培養箱中培養 48 h，并間隔 24 h 觀察記錄一次，48 h 后對平板上的菌落總數進行統計.

2 結果與討論

2.1 浴用香波配方分析

2.1.1 浴用香波基礎配方的設計與篩選

表1為浴用香波基礎配方設計表，根據1.2.2蘆薈凝膠浴用香波制作方法對表1中A～J各配方進行同法操作以獲得對應的浴用香波的基礎配方樣品.根據外觀，熱、冷穩定性以及發泡性能測試方法，對A～J各配方進行測試.測試結果見表2：

表1 浴用香波基礎配方設計 g

表2 浴用香波外觀及穩定性檢測結果 g

通過初期配方篩選，配方A、B、C、E、G、H經過冷穩定性測試的樣品均未發現分層、變色和沉淀等現象，均視為可參考的配方，另外，配方F、J出現分層，配方D熱穩定性測試出現分層的現象，配方I冷穩定性測試出現分層現象，所以配方D、F、I、J均視為不可參考配方，應舍棄.通過利用2152改進型羅氏泡沫儀測A、B、C、E、G、H泡沫體積，只有配方A、C泡沫體積均為 400 mL 以上，而進一步通過觀察各項評價指標(外觀，色澤等)可知配方A更優于配方C.則選用配方A為最佳可行配方.

2.1.2 主要表面活性劑正交實驗設計及結果分析

選擇以配方A中的主表面活性劑AES、MES-30 、APG0810、6501作為參考因素，根據各表面活性劑的不同用量采用L9(34)正交表來設計本實驗方案，各因素水平如表3所示.實驗的評價標準是根據泡沫高度和穩定性來確定各表面活性劑的最優配比.

通過IBM SPSS Statistics軟件根據表3 正交試驗因素水平表設計正交表，正交試驗表及實驗數據處理如表4、5所示：

表3 正交試驗因素水平表 g

表4 正交試驗設計及結果分析

由上述表4正交試驗設計及結果和表5方差分析表所示可知：在所設計的實驗對象因素的主次關系為A>B>D>C，即AES>MES-30>6501>APG0810；由泡沫體積來評價正交試驗結果所示可知最優配方為A1B2D1C3，即：AES(15.0 g)、MES-30(8.0 g)、APG0810(7.0 g)、6501(2.0 g).

表5 方差分析表

2.2蘆薈凝膠浴用香波抗氧化性的測定

分別對0%、2%、4%、6%、8%、10%，6種不同蘆薈凝膠原汁含量的蘆薈凝膠浴用香波樣品進行DPPH·自由基清除能力，冷、熱穩定性和發泡性能測試.結果如表6和圖1.

表6 添加蘆薈凝膠原液對浴用香波DPPH·清除自由基清除率的影響

圖1 添加蘆薈凝膠原汁對浴用香波DPPH·自由基清除率的影響

由表6以及圖1可知，DPPH·自由基清除能力隨蘆薈凝膠原汁添加量的增加而增強，原因是新鮮蘆薈凝膠原汁中含有豐富的多酚類化合物，且這些酚類物質具有較好的抗氧化作用[18]，添加蘆薈凝膠原汁的量為0、2、4、6、8和 10 g的DPPH·清除率分別為6.9%、28.6%、36.7%、42.8%、44.3%、47.25%，加了 10 g 蘆薈凝膠原汁的香波樣品，DPPH·清除率是沒加蘆薈凝膠原汁香波樣品的6.85倍.綜合表6中泡沫體積以及熱、冷穩定性實驗測得結果考慮，蘆薈凝膠原汁的添加量按照10%比例的添加至香波中最為合適.

2.3 樣品指標檢測及結果

2.3.1 感官指標

取適當用量浴用香波樣品裝于干燥潔凈比色管內，并在非直射光下觀察，結果樣品不分層且無懸浮物或沉淀，呈現帶有珠光的乳白色，而且伴有淡淡香氣，各項感官指標均符合行業規定標準[19].

2.3.2 穩定性測試

參照國家質量標準QB/T1974—2004將樣品分別置于預先已經調控好溫度的恒溫培養箱(40 ℃)和冰箱(-5～-10 ℃)中，經過24 h取出樣品，待其恢復室溫后觀察樣品，香波樣品均無分層、變色、沉淀等現象，符合相關標準規定.

2.3.3 泡沫性能測試

根據1.2.4方法對蘆薈凝膠浴用香波樣品進行發泡性能測試，實驗結果表明：當泡沫在液流停止后0.5、3、5和 10 min 的體積分別為498.17、497.05、496.63、495.24 mL.

改進型羅氏泡沫儀夾套量筒內徑為(65±1)mm，則可以算出泡沫高度遠超過標準規定的 50 mm，且形成的泡沫穩定性較好.

2.3.4 pH值測試

按照GB/T13531.1—2008中的相關規定的標準，在 25 ℃ 條件下，用剛煮沸的蒸餾水，經過冷卻后，將樣品配制成質量濃度分別為 1∶10 的試驗溶液[17]，混勻，測得pH值為7.13，符合規定標準.

2.3.5 有效物含量測試

參照《中國輕工業標準匯編化妝品卷》中浴香波理化指標中有效物[18]含量檢測實驗方法進行測定，結果分別如下：

①總固體含量：

②無機鹽 (乙醇不溶物) 含量：

③氯化物含量：

有效物含量(%)=總固體(%)-乙醇不溶物(%)-氯化物(%) =32.68%(≥12符合行業標準).

2.3.6 微生物指標

表7為蘆薈凝膠浴用香波細菌計數結果.由表7可以看出培養24 h后各平板未發現肉眼可見菌落；而培養48 h后，稀釋100倍的樣品平板中有2次試驗觀察到細菌菌落，平均菌落計數為5，稀釋1000倍與稀釋10000倍中仍然未出現肉眼可見菌落，則樣品細菌菌落總數為500CFU/g，(≤1 000)符合國家化妝品衛生標準.

表7 蘆薈凝膠浴用香波細菌計數結果

3 結語

1) 蘆薈凝膠浴用香波最佳配方為：AES(15.0%)、MES-30(8.0%)、APG0810(7.0%)、6501(2.0%)、甘油(2.0%)、透明質酸鈉(2.0%)、聚乙二醇雙硬脂酸酯(0.5%)、EDTA二鈉(0.1%)、檸檬酸適量、氯化鈉適量、防腐劑(聚甘油單月桂酸酯)適量、去離子水余量.

2) 當蘆薈凝膠原汁以10%的比例添加至浴用香波中，其DPPH·自由基清除率增加到47.25%，是未添加蘆薈凝膠原汁的6.85倍，說明其具有良好的抗氧化作用，且此時香波泡沫性能優良，經過冷熱穩定性測試，產品未出現分層、變色以及沉淀等現象.

3) 對產品的各項指標進行檢測：pH值為7.13，在4.0～10.0的范圍；通過改進型羅氏泡沫儀測定泡沫體積為495.24 mL；有效物含量為32.68% (≥12)；經過48 h的微生物檢測，細菌總數為500CFU/g，(≤1 000)各項理化指標結果均符合國家衛生標準.