水產品中農藥殘留的氣相色譜測定

◎ 傅謐妮

（舟山可嘉技術服務有限公司，浙江 舟山 316000）

水產品營養豐富且味道鮮美促使其成為人類生存發展不可或缺的食物資源。結合我國水產品產量情況來看，我國在水產品總產量已經持續多年居世界首位，并且在出口貿易額方面也位居世界前列位置。然而，受到農藥不合理使用以及其他因素干擾，導致我國水產品農藥殘留問題比較突出。為確保水產品食用安全性，國家相關部門對于水產品農藥殘留檢測工作予以了高度重視。結合當前水產品農藥殘留檢測工作開展情況來看，相關行業研究人員針對農藥殘留檢測技術進行了大力實踐與推廣應用，其中，氣相色譜測定水產品農藥殘留技術逐步得到水產品生產行業內部的高度重視。為確保氣相色譜測定方法得以在水產品農藥殘留檢測工作中得到良好推廣應用，研究人員應主動立足于水產品農藥殘留情況，對氣相色譜測定方法的應用步驟以及優化方法進行實踐應用，以確保水產品農藥檢測工作得以順利貫徹與落實[1]。

1 水產品中的農藥殘留分析

1.1 水產品農藥殘留概念

所謂農藥殘留，主要是指農業生產活動中使用過量的農藥后，部分殘留農藥以直接或者間接方式殘存于谷物以及畜產品、水產品當中，同時也可以殘存于土壤以及水體當中。對于水產品中的農藥殘留現象而言，多是因大量不規范使用農藥而造成的農作物以及水源污染問題，期間受到污染的農作物以及水源會將殘留的農藥富集于水產品當中，進而引發水產品農藥殘留問題。

1.2 水產品殘留農藥類型分析

殘留農藥按照防治對象可細化分為殺蟲劑、殺螨劑以及殺鼠劑等；按照結構類型可細化分為有機類與無機類農藥兩種類型。其中，有機類可再次細化，分為有機氯類、有機磷類等多種類型。對于水產品殘留農藥而言，主要以有機磷以及有機氯農藥類型為主。一般來說，有機氯農藥可以視為由人工合成的殺蟲劑類型，在原料組成方面，主要由含環戊二烯以及含苯兩類組成。其所涉及的殘留組分在環境中可以始終保持穩定狀態，因此在降解速率方面表現較慢。

與此同時，有機氯農藥所涉及的殘留組分可通過食物鏈在人體以及動物體中富集發展，對生物體健康構成嚴重威脅。而對于有機磷農藥而言，其為有機磷酯類化合物的范疇，為高效、廣譜的殺蟲劑類型。與有機氯農藥相較，有機磷農藥在降解方面更加容易，且農藥殘留時間相對較短。但是對于鮮活水產品，其體內很容易富集有機氯以及有機磷農藥，食用之后會對生物體健康構成威脅[2]。

結合以往的測定經驗來看，對于水產品有機氯以及有機磷農藥檢測，在檢測方法的選擇上，主要可以從前處理方法、提取溶劑以及檢測方法等方面進行合理應用。前處理方法多以固相萃取技術為主，在提取溶劑的選擇上多以乙腈為主，在檢測儀器的選定上，主要以氣相色譜儀為主。

2 水產品中農藥殘留的氣相色譜測定分析

2.1 前處理方法

水產品基質相對復雜且待測組分含量較低，因此在前處理過程中，檢測人員應該高度重視前處理步驟。盡量保證待測物靈敏度的前提下，有效去除對系統有害的物質以及干擾雜質。結合以往的經驗來看，在前處理方法流程的確立上，主要可以從待測物提取、凈化和濃縮3個步驟進行處理。

2.1.1 提取溶劑

提取效果在一定程度上可對最終檢測結果的準確性產生至關重要的影響。對于有機磷農藥而言，因其極性差異較大，促使其在提取溶劑的選擇上存在較大差異。結合以往的經驗來看，大多數檢測人員會優先選擇中等極性或者極性稍強的溶劑進行安全應用。例如，檢測人員以丙酮為提取溶劑，可實現對水產品多種有機磷的提取分析，但是需要注意的是，丙酮在提取過程中也會提取大量雜質，難以保障最終凈化結果。而利用極性相對較強的乙腈作為提取溶劑，會伴隨水分提取問題出現，給最終濃縮以及凈化結果帶來一定困難。針對于此，建議檢測人員選擇水溶性相對較低的中等極性有機溶劑進行提取分析，或者也可以利用混合溶劑進行提取應用。不同溶劑在優缺點方面存在較大不同，農藥殘留處理過程中常見提取溶劑比較見表1。

表1 常見提取溶劑使用比較表

2.1.2 提取方式

痕量物質有機前處理時，檢測人員可利用振蕩以及超聲等提取方式進行操作處理。結合以往的處理經驗來看，振蕩提取以及超聲提取基本上可以視為較為簡單且便捷的提取方式。目前，研究人員針對振蕩提取以及超聲提取有機磷農藥問題進行了實踐研究，均取得了良好的提取效果。不難看出，這兩種提取方式具有較強的應用價值與意義[3]。但是需要注意的是，因其前處理時間相對較長，導致在待測組分提取方面存在風險問題，建議檢測人員可利用均質方式提取待測物。與此同時，為確保前處理自動化效果，建議檢測人員可利用ASE萃取方法增強提取效率，根據實踐反饋情況來看，這種方法提取時間較短，且溶劑消耗相對較少。但是這種儀器設備相對昂貴，且普及使用推廣率不高，在應用過程中，應該結合實際情況進行適當選擇應用。

2.1.3 凈化處理

結合大量實踐經驗來看，單純使用某一種農藥殘留凈化技術，難以達到預期的凈化效果。最重要的是，單一農藥殘留凈化技術在使用過程中容易受到不確定因素的影響，而出現凈化效果不佳的問題。針對于此，建議檢測人員可結合應用兩種及以上的凈化技術，盡量滿足復雜樣品的前處理凈化要求。這樣一來，基本上可以為水產品農藥殘留檢測工作效率與質量提供良好的內在保障。

2.2 氣相色譜測定分析

氣相色譜法是當前水產品農藥殘留檢測比較常用的儀器分析方法。與傳統儀器分析方法不同，氣相色譜法相對成熟且靈敏度較高，可以實現對有機磷等農藥殘留的檢測分析。結合以往的應用實踐經驗來看，檢測人員通常會選擇對有機磷具有特異性的火焰光度檢測器完成測定分析過程。一般來說，氣相色譜火焰光度檢測器在一定程度上可以實現對水產品多種有機磷農藥殘留的測定分析。根據分析反饋結果，檢測人員可以及時確定有機磷農藥殘留組分，但是需要注意的是，氣相色譜法測定過程中難以準確定性待測組分，尤其是對于易分解且極性較強的有機磷。

在正式應用過程中，檢測人員應該根據水產品農藥殘留情況以及組分表現，合理運用氣相色譜測定方法進行檢測分析[4]。例如對于解草嗪以及二丙烯草胺等農藥殘留的測定，應該以丙酮為提取溶劑，利用固相萃取法等前處理方法進行操作實踐，并結合氣相色譜質譜儀對具體組分進行殘留量測定。而對于水產品中多種有機氯農藥殘留量的檢測，應該以丙酮-石油醚為提取溶劑，利用固相萃取法進行操作實踐，并結合氣相色譜儀完成檢測過程。不能看出，在對水產品農藥殘留進行測定分析的過程中，檢測人員應該根據農藥殘留范圍以及成分類型選擇合適的提取溶劑以及前處理方法進行操作實踐。檢測人員應該嚴格規范個人的檢測行為，科學運用氣相色譜儀對水產品農藥殘留組分進行科學檢測與分析[5]，并根據分析反饋結果，對當前水產品農藥檢測工作存在的不足進行及時改善，保障我國水產品質量安全。

3 結語

隨著我國對水產品安全重視程度的不斷加深，行業內部對于水產品農藥殘留檢測工作提出了更嚴格的要求。為確保水產品農藥殘留檢測工作得以高質量開展與準確落實，相關工作人員需要主動利用先進可靠的測定儀器以及方法，貫徹落實好水產品農藥殘留檢測工作。與此同時，為高質量推進水產品農藥殘留檢測工作可持續開展，相關工作人員可合理運用氣相色譜測定方法，實現對水產品農藥殘留檢測工作的優化處理。除此之外，行業內部研究人員應該主動立足于水產品農藥殘留檢測工作的前沿發展動態，主動結合先進技術以及儀器手段，為水產品安全提供良好的保障。