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金屬注射成形HK30不銹鋼的尺寸穩定性與力學性能

2021-09-07 05:38湯志豪潘超梅何鵬江羅浩宋信強曾克里
粉末冶金材料科學與工程 2021年4期
關鍵詞:生坯標準偏差粉末

湯志豪,潘超梅,何鵬江,羅浩,宋信強,曾克里

金屬注射成形HK30不銹鋼的尺寸穩定性與力學性能

湯志豪1, 2,潘超梅2,何鵬江2,羅浩2,宋信強2,曾克里1, 2

(1. 中南大學 材料科學與工程學院,長沙 410083;2. 廣東省科學院廣東省材料與加工研究所,廣州 510650)

采用金屬注射成形工藝制備HK30不銹鋼車用增壓渦輪,研究金屬注射成形工藝參數對增壓渦輪尺寸穩定性及力學性能的影響。結果表明,采用成分為90%POM+4%PP+2.5%PW+1%SA+2%EVA+0.5%EBS (質量分數)的多組元塑基黏結劑時,成形件具有最佳的保形性;喂料的最佳粉末裝載量(體積分數)為60%,此時喂料的熔融流動指數為1 220.7 g/10 min,燒結收縮均勻性最佳;最佳的注射條件為注射溫度190 ℃、注射壓力為237.6 MPa,所得增壓渦輪注射坯的形狀完好且質量一致性最好;最佳燒結溫度為1 310 ℃,此時渦輪各葉片的尺寸穩定性最佳,合金的相對密度達到99.72%,抗拉強度和屈服強度分別為600 MPa和289 MPa,硬度(HV)為170。

金屬注射成形;HK30不銹鋼;增壓渦輪;尺寸穩定性;力學性能

渦輪增壓技術是提高柴油和汽油發動機燃油效率和輸出功率的最有效方法[1?4]。增壓渦輪是渦輪增壓器中至關重要的轉子組件。增壓渦輪具有復雜的幾何形狀,其高尺寸精度是實現高壓力比和動態平衡的關鍵,這對增壓渦輪成形技術提出了極大挑戰[5?6]。金屬注射成形技術(metal injection molding, MIM) 是傳統粉末冶金和塑料注射成形技術相結合而發展起來的一門新興近凈成形技術[7?9]。與傳統精密鑄造相比,MIM可顯著改善材料的微觀結構,減少成分偏析,使材料內部組織更均勻,力學性能更好,并且材料利用率可達到95%以上[10?11],是增壓渦輪成形工藝的可靠選擇。近年來在應用MIM技術制備增壓渦輪的研究取得了一定的成果。MURRAK等[12]研究認為氣霧化 HK-30 粉末是生產高性能MIM渦輪增壓器零件的理想原料;PARK等[13]通過計算機模擬MIM制備 HK30增壓渦輪的成形過程,確定了最佳的注射條件;楊福寶等[14]提出MIM增壓渦輪“空芯結構”的設想,可有效解決實芯增壓渦輪在燒結過程中由于熱區過大和收縮應力大而產生裂紋等問題;章林等[15?16]采用MIM技術制備具有空芯結構的鎳基高溫合金增壓渦輪,經真空燒結與熱等靜壓處理后,力學性能遠高于鑄造合金性能。上述研究更多的是關注MIM技術制備增壓渦輪的組織與力學性能,而針對MIM工藝參數對增壓渦輪尺寸穩定性影響的研究很少。增壓渦輪的尺寸穩定性是實現其動態平衡的重要保障,因此采用MIM技術制備尺寸穩定性良好的增壓渦輪具有重大的經濟與科研意義。本文以MIM增壓渦輪為出發點,研究喂料、注射參數以及燒結溫度對渦輪尺寸穩定性的影響,并測定真空燒結后HK30不銹鋼的力學性能,為增壓渦輪制備工藝提供新的途徑與理論支持。

1 實驗

1.1 原材料

所用原材料為廣州有研粉末材料科技有限公司提供的水?氣聯合霧化HK30不銹鋼粉末,粉末的SEM形貌與粒度分布如圖1所示。從圖中看出粉末顆粒主要呈球形且粒度分布較寬,中位徑50=8.92 μm,振實密度為4.95 g/cm3,應用于復雜零部件的注射成形時成形件具有良好的保形性。

黏結劑的選擇對于保持增壓渦輪注射坯的形狀非常重要。既要保證黏結劑各組分能夠順利地從注射生坯內脫除,同時也要保證黏結劑的各組元被分步脫除,以防止脫脂坯發生坍塌變形。因此本研究選用以聚甲醛(polyformaldehyde,POM)為主要成分的塑基多組元黏結劑體系,其中大量的POM提供喂料的流動性;適量熔點較高的聚丙烯(polypropylene,PP)作為骨架材料,使注射坯體具有足夠的強度;少量硬脂酸(stearic acid, SA)和石蠟(paraffin wax, PW)分別作為表面活性劑和潤滑劑;少量乙烯?乙酸乙烯共聚物(ethylene vinyl acetate copolymer, EVA)和乙撐雙硬脂酰胺(ethylene bis stearamide, EBS)作為表面擴散劑。設計3種不同配比的黏結劑,如表1所列,研究黏結劑配方對喂料性能以及MIM HK30不銹鋼尺寸穩定性的影響。

圖1 水?氣聯合霧化HK30粉末的SEM形貌與粒度分布

表1 注射成形HK30不銹鋼用黏結劑的配方

1.2 注射成形與真空燒結

取HK30不銹鋼粉末2 500 g,按照不同的粉末裝載量(體積分數, %),計算出所需黏結劑的質量,結果列于表2。在HK30不銹鋼粉末中加入黏結劑,于KY- 3220-IL型混煉機上混煉1 h,混煉溫度為190 ℃,得到7組具有不同粉末裝載量的喂料。將喂料破碎后,在JPH80E型注射成形機中進行注射成形,保持模具溫度為120 ℃,保壓時間為20 s,采用不同的注射溫度(175、180、185、190、195和200 ℃)和注射壓力,確定最佳的注射條件。注射機的最大注射壓力為264 MPa,本文用相對壓力(即成形壓力與最大注射壓力的比值)表示注射成形壓力,分別為70%、75%、80%、85%、90%和95%。注射試樣如圖2所示,其中的條狀試樣尺寸為48.95 mm×10 mm×4.95 mm,增壓渦輪的葉片外緣最大輪廓外徑為50mm,葉片數量為9個。在HT-220LTZL脫脂爐中進行催化脫脂,脫脂溫度為120 ℃,硝酸通入量為2.2 mL/min,脫脂4 h,可脫除注射坯內大部分黏結劑。隨后將脫脂坯放入真空燒結爐,在1 050 ℃保溫2 h,使脫脂坯中殘存的黏結劑組分高溫分解全部脫除,并使脫脂坯保持一定的強度。然后以升溫速率2 ℃/min分別升至 1 220、 1 250、1 280和1 310 ℃,保溫2 h,隨爐冷卻,得到條狀HK30不銹鋼樣品和增壓渦輪。

1.3 組織與性能表征

用ZRZ1452熔體流動速率試驗機測試喂料的MPF (melt flow index,熔融流動指數),表征喂料的流動性能。用FA12004電子天平稱量MIM成形坯體的質量,每組稱量20個樣品,取平均值,計算坯體質量的標準偏差。采用Archimedes法測定坯體的密度,每組取15個樣品進行測定,取平均值。計算長條形試樣線性收縮率的標準偏差,以表征尺寸穩定性。對于形狀復雜的HK30不銹鋼增壓渦輪,用VL-570/530高精度三維掃描測量儀進行實體掃描,通過軟件獲得3D掃描增壓渦輪葉片尺寸,具體方法如圖3所示。圖3(a)為增壓渦輪實物3D掃描圖,沿圖3(a)中的9~17標記圓作模擬豎直切割,得到圖3(b)所示剖面,葉片的切割剖面清晰可見。再將圖3(b)葉片切割剖面依次水平展開,如圖3(c)所示。通過軟件依次測量葉片切割剖面最高點的豎直高度和相鄰葉片切割剖面最高點的水平距離,將兩組數據作標準偏差分析,以評測增壓渦輪葉片的尺寸穩定性。

表2 喂料中黏結劑用量和粉末裝載量

圖2 注射成形條狀樣品和增壓渦輪

圖3 HK30不銹鋼增壓渦輪的高精度三維掃描測量

(a) Physical scan; (b) Blade profile; (c) Blade profile dimension measurement

在電子萬能試驗機Zwick/Roell Z010上對長條狀HK30不銹鋼樣品進行室溫力學性能測試,每組取3個樣品,計算平均值。通過ZHμ-S顯微硬度計測定不銹鋼的維氏硬度(HV),載荷1.96 N(200 g),保壓10 s。每個樣品測15個點,取平均值。

2 結果與討論

2.1 喂料對HK30不銹鋼尺寸穩定性的影響

2.1.1 喂料的黏結劑配方

分別采用表1中的3種不同黏結劑配方,制備粉末裝載量(體積分數)為60%的喂料,表3所列為喂料的熔融流動指數(MPF)和注射成形長條狀試樣的燒結收縮率標準偏差。從表3看出,隨黏結劑中PP含量增加,喂料的MPF降低,同時增大,即尺寸穩定性降低。其中用1#黏結劑制備的喂料具有最好的流動性。對于形狀結構復雜的增壓渦輪,喂料良好的流動性對減少注射生坯缺陷至關重要。同時采用1#黏結劑時,材料最小,即樣品的收縮均勻程度最高,更有利于增壓渦輪的尺寸穩定性控制。

表3 黏結劑配比對喂料MPF和燒結收縮率標準偏差δ的影響

2.1.2 粉末裝載量

一般而言,喂料的粉末裝載量越高,則產品的收縮率越低,越有利于增壓渦輪的尺寸穩定性。但裝載量過高會導致喂料流變性能降低,并容易引起粉末與黏結劑兩相分離,因此對喂料臨界裝載量的研究尤為重要。粉末裝載量可用下式計算:

式中:為粉末裝載量,即喂料中粉末的體積分數;p和b分別為金屬粉末和黏結劑的質量;p和b分別為金屬粉末和黏結劑的密度。喂料的密度用下式 計算:

式中:ρ、ρp和ρb分別為喂料、粉末和黏結劑的理論密度。從式(3)可知喂料的密度與粉末裝載量呈線性關系。當粉末裝載量超過某值時,喂料的實際密度低于理論密度,此臨界值即為喂料的臨界裝載量。根據式(3)得出圖4所示喂料密度與粉末裝載量的關系曲線。從圖4可看出,當粉末裝載量達到64%時,出現拐點,喂料的實際密度低于理論密度,這是由于此時喂料中的粉末體積分數過高,黏結劑不足以填充粉末顆粒間的孔隙,使得喂料內部存在大量的孔隙,從而導致喂料的實際密度低于理論密度,因此從圖4得出喂料的臨界裝載量為64%。過高的粉末裝載量導致喂料的流動性能變差,不利于形狀復雜的增壓渦輪注射成形與尺寸穩定性的控制。

根據以往的研究,喂料的最佳裝載量一般低于臨界裝載量,考慮到增壓渦輪復雜的形狀與結構,本文進一步研究裝載量對喂料流動性能與條狀HK30不銹鋼燒結收縮均勻性的影響,以確定喂料的最佳裝載量。圖5(a)所示為粉末裝載量對喂料熔融流變指數(MPF)和樣品燒結收縮率標準偏差的影響。從圖5(a)看出,隨粉末裝載量增加,MPF不斷減小,即喂料的流動性能降低。隨粉末裝載量從45%提高到66%,喂料的MPF從250 0 g/10 min下降至325 g/10 min。從圖5(b)看出,隨粉末裝載量增加,長條狀樣品的燒結收縮率標準偏差減小,在裝載量為60%時達到最小值,即尺寸穩定性最佳;隨后隨裝載量進一步增加而增大。這是由于粉末裝載量過低時,脫脂后粉末顆粒間隙過大,脫脂坯容易變形且收縮較大,從而使燒結后的尺寸穩定性較差;另外,當粉末裝載量過大時,注射件成分不均勻,燒結時各部位收縮不同,故尺寸穩定性較差。綜上所述,當HK30不銹鋼粉末裝載量為60%時,喂料的流動性較好,MPF為1 220.7 g/10 min,并且坯體的燒結收縮均勻性最佳,即尺寸穩定性最好。因此喂料的最佳粉末裝載量為60%。

圖5 粉末裝載量對喂料熔融流變指數(MPF)和燒結收縮率標準偏差(δ)的影響

2.2 注射參數對增壓渦輪尺寸穩定性的影響

喂料成分的均勻性對于增壓渦輪尺寸穩定性至關重要。注射參數影響喂料成分的均勻性,從而影響增壓渦輪的尺寸穩定性。同批次增壓渦輪生坯的質量標準偏差是喂料成分均勻程度的表觀體現,生坯質量標準偏差越小,表明喂料的成分均勻程度越高,越有利于提高渦輪的尺寸穩定性。為此,本文作者研究注射溫度和注射壓力對增壓渦輪生坯質量標準偏差()的影響,結果如圖6所示。從圖6(a)看到,隨注射溫度升高,增壓渦輪生坯的質量標準偏差先持續減小,然后趨于穩定。這是由于在相同的注射壓力與注射速率下,喂料中黏結劑對溫度較敏感;當溫度低于190 ℃時,喂料還未達到黏結劑的熔化溫度,因而喂料的黏度過高,流動性較差,在膜腔內容易發生黏結劑與粉末分離,使喂料成分不均勻,從而使增壓渦輪生坯的質量標準偏差較大;當注射溫度高于190 ℃時,達到黏結劑的熔化溫度,喂料的黏度降低,成分均勻,增壓渦輪生坯的質量標準偏差較小,有利于提高增壓渦輪的尺寸穩定性。研究結果表明,增壓渦輪的最佳注射溫度為190 ℃。從圖6(b)可見,隨注射壓力從注射機最大注射壓力的70%增加至90%時,增壓渦輪生坯質量的標準偏差持續減小,即喂料成分的均勻程度不斷提高。這是由于在相同的注射溫度和注射速率下,注射壓力過小會導致增壓渦輪生坯內部存留大量孔隙,且氣孔分布不均勻,從而導致增壓渦輪生坯質量標準偏差較大。隨注射壓力增大,增壓渦輪生坯內部的氣孔消失,質量標準偏差減小。但當注射壓力高于90%時,增壓渦輪生坯的質量標準偏差增大,即喂料的成分均勻程度降低。這是由于MIM喂料呈現假塑體流變學行為,在高剪切速率下喂料黏度減小。過高的注射壓力導致剪切速率過大,喂料變稀,黏度過小,黏結劑對金屬粉末的承載作用較差,引起黏結劑與粉末兩相分離,從而使喂料的成分均勻程度降低,增壓渦輪質量標準偏差增大。因此增壓渦輪最佳的注射壓力為注射機最大注射壓力的90%。

圖6 注射條件對渦輪注射坯質量標準偏差(δ)的影響

(a) Injection temperature; (b) Injection pressure

2.3 燒結溫度對渦輪尺寸穩定性的影響

圖7所示為不同燒結溫度的渦輪葉片切割剖面相鄰最高點的水平距離與豎直高度這2個尺寸的標準偏差。從圖看出,在1 050 ℃預燒后的增壓渦輪,兩個尺寸的標準偏差均最小,即該燒結溫度下增壓渦輪的尺寸穩定性最好。這是由于該溫度下粉末顆粒相互接觸形成燒結頸,液相較少,致密化過程剛開始,渦輪整體未發生較大收縮。預燒后的增壓渦輪在1 220 ℃燒結后,尺寸穩定性降低,這是由于燒結收縮的驅動力通常由孔隙表面張力與孔隙內部氣體壓力之差決定。高溫燒結時氣孔快速消失,致密化程度不斷提高,但增壓渦輪不同部位孔隙的分布與尺寸都存在一定的差異,導致收縮動力不一致,故尺寸穩定性較差。隨燒結溫度從1 220 ℃升高至1 250 ℃,增壓渦輪兩個尺寸的標準偏差進一步增大,尺寸穩定性持續降低。這是因為燒結溫度提高使得增壓渦輪發生較大收縮,大量孔隙在較短時間內消除,且氣孔分布不均勻,孔隙形狀各不相同,導致增壓渦輪各部位收縮驅動力的差異進一步增大,因此收縮不均勻性增大,尺寸穩定性降低。但燒結溫度從1 250 ℃升高至1 310 ℃時,渦輪各葉片的尺寸穩定性提高。這是因為達到一定燒結溫度后,隨燒結溫度進一步升高,大部分氣孔已經消除,剩余孔隙數量較少且尺寸較小,在表面張應力的作用下,燒結頸進一步長大,各部位的燒結驅動力差異較小,收縮較均勻。當溫度達到1 310 ℃時,孔隙基本消除,此時渦輪整體收縮基本完畢,最終的收縮均勻性較好,所有葉片的尺寸相近,尺寸穩定性高。

圖7 燒結溫度對渦輪葉片尺寸穩定性的影響

(a)of horizontal distance between adjacent blades; (b)of vertical height of turbine blade

2.4 MIM HK30不銹鋼的力學性能

圖8所示為不同溫度燒結的長條狀HK30不銹鋼性能。從圖8(a)看出,不銹鋼密度隨燒結溫度升高而提高。脫脂坯體在1 050 ℃預燒結時,致密化剛開始,相對密度僅為65.09%。經過高溫燒結后密度顯著提高,并隨燒結溫度升高而提高,在溫度達到1 310 ℃時相對密度達到99.75%,基本實現全致密。從圖8(b)看出,隨燒結溫度升高,HK30不銹鋼的力學性能提高。在1 310 ℃燒結的接近全致密的不銹鋼抗拉強度達到600 MPa,屈服強度為289 MPa,硬度(HV)為170,基本達到鑄造態HK30不銹鋼的性能水平。本研究的結果表明,采用MIM注射方法制備HK30不銹鋼增壓渦輪,其尺寸精度和力學性能均可滿足渦輪的應用需求。

圖8 燒結溫度對MIMHK30不銹鋼性能的影響

3 結論

1) 選用聚甲醛(POM)作為主要組元的塑基黏結劑,添加4%(質量分數)的PP作為第2組元,可使HK 30不銹鋼喂料具有較好的保形性能,注射坯的燒結收縮均勻性高。提高PP含量不利于喂料的流動性和注射坯的燒結收縮均勻性。

2) 當粉末裝載量為60%時,喂料的MPF為1 220.7 g/10 min,HK30不銹鋼注射坯的燒結收縮均勻性最佳。最佳的注射條件為:注射溫度190 ℃,注射壓力為注射機最大注射壓力的90%。獲得的渦輪注射坯質量均勻。

3) 注射成形HK30增壓渦輪葉片的尺寸穩定性隨燒結溫度升高先提高后降低,在1 310 ℃燒結時葉片的尺寸穩定性最佳。當燒結溫度為1 310 ℃時,金屬粉末注射成形HK30不銹鋼的相對致密度達到99.72%,接近全致密,抗拉強度到達600 MPa,屈服強度為289 MPa,硬度為170 HV,基本達到鑄造態HK30不銹鋼的力學性能。

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Dimensional stability and mechanical properties of HK30 stainless steel by metal injection molding

TANG Zhihao1, 2, PAN Chaomei2, HE Pengjiang2, LUO Hao2, SONG Xinqiang2, ZENG Keli1, 2

(1. College of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410000, China; 2. Guangdong Institute of Materials and Processing, Guangdong Academy of Sciences, Guangzhou 510000, China)

The automotive turbine wheels of HK30 stainless steel were prepared by the metal injection molding (MIM). The effects of MIM process parameters on the dimensional stability and mechanical properties of the turbine wheels were investigated. The results show that when the multi-component plastic-based binder formulation is 90%POM +4%PP+2.5%PW+1%SA+2%EVA+0.5%EBS, the molding has the best shape retention. The optimum powder loading (volume fraction) of feedstock is 60%. The melt flow index (MPF) of feedstock is 1 220.7 g/10 min and the sintering shrinkage uniformity of the samples is the optimal. The best injection conditions are the injection temperature of 190 ℃ and the injection pressure of 237.6 MPa. The shape of the injection blank is intact and the quality consistency is the best. The optimum sintering temperature is 1 310 ℃. The turbine blades has the best dimensional stability at 1 310 ℃, and the relative density of the sample is 99.72%, and the tensile strength, yield strength and hardness (HV) are 600 MPa , 289 MPa and 170, respectively.

metal injection molding; HK30 stainless steel; turbine wheel; dimensional stability; mechanical properties

TF124

A

1673-0224(2021)04-313-07

國家重點研發計劃資助項目(2018YFB1106000)

2021?01?06;

2021?02?30

曾克里,教授級高級工程師。電話:13928867032;E-mail: 13928867032@139.com

(編輯 湯金芝)

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