紅棗酒前處理優化工藝研究

陳 雅，廉葦佳，韓 琛，阿依加馬麗·加帕爾，雷 靜

（新疆農業科學院吐魯番農業科學研究所，新疆吐魯番 838000）

紅棗(Ziziphus jujubaMill.)，又名大棗、華棗，是鼠李科棗屬植物棗樹的果實，原產于我國，栽培歷史悠久，距今己有3000 多年的歷史[1-2]。紅棗營養豐富，是藥食同源的果品，除富含維生素外，還含有糖、氨基酸、礦物質元素等多種營養物質及環磷腺苷、蘆丁等功能性物質，具有補中益氣、養血安神、健脾胃的功效，能提高人體免疫力，并可抑制癌細胞[3-6]。

2019 年，新疆紅棗種植面積44.5 萬公頃，年產量373萬噸，占我國產量的49%[7-8]。新疆紅棗多以干制或粗加工為主，精深加工產品相對較少。而紅棗加工過程中，有近三成的紅棗為果實小、有碰傷、裂果、成熟度低等殘次果，這些殘次棗大多用于附加值較低的動物飼料、肥料[9]。殘次棗雖然失去了商品價值，但其依然具有很高的營養成分和適宜加工特性，若將其釀造成天然、健康的紅棗酒，既能保留紅棗中的營養成分，又能解決紅棗落棗及殘次棗銷售不暢的難題，同時促進農民增收，農業增效[6，10-11]。然而，目前紅棗酒的研究多集中在釀造工藝方面，對原料前處理的報道較少。因此，本研究以新疆殘次棗為原料，研究紅棗酒前處理工藝參數，從而實現殘次棗的綜合加工利用，延長紅棗產業鏈，提高紅棗經濟效益。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

材料：新疆殘次棗（品種：灰棗，總糖含量為63%，水分含量為21%），購買于吐魯番市托克遜縣農戶家。

試劑：果膠酶，上?？奠称凤嫎I有限公司。

儀器設備：FA/JA 系列電子天平，上海上平儀器有限公司；打漿機DJ-330，溫州市龍灣東霸食品機械廠；電熱恒溫水浴鍋，北京市永光明醫療儀器有限公司；手持式測糖儀，上海亮研智能科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程[12]

本實驗按下列工序進行：

1.2.2 紅棗酒前處理工藝研究

1.2.2.1 干棗復水浸提條件優化

該實驗使用的殘次棗水分含量少，通過復水浸提可以使干棗中的可溶性固形物和還原糖等營養成分溶出，為紅棗酒發酵提供良好的營養環境[13-14]。影響紅棗復水浸提效果的主要因素有料水比、浸提溫度、浸提時間。因此，對料水比、浸提溫度、浸提時間進行正交實驗，以紅棗汁中的可溶性固形物含量作為標準，優化紅棗復水浸提條件，正交實驗因素水平見表l。

1.2.2.2 紅棗酒酶解條件優化

（1）單因素實驗。復水浸提后的紅棗汁，分別添加果膠酶量15 g/L、20 g/L、25 g/L、30 g/L、35 g/L，在45 ℃下酶解2 h，研究果膠酶添加量對紅棗酒前處理效果的影響；復水浸提后的紅棗汁，添加30 g/L的果膠酶，分別在35 ℃、40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃溫度下酶解2 h，研究酶解溫度對紅棗酒前處理效果的影響；復水浸提后的紅棗汁，添加30 g/L的果膠酶，在50 ℃下，分別酶解1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h，研究酶解時間對紅棗酒前處理效果的影響。

表1 復水浸提條件優化正交實驗因素水平表

（2）響應面實驗。在單因素實驗的基礎上，選取果膠酶添加量A、酶解溫度B、酶解時間C 3 個因素進行響應面優化實驗，以可溶性固形物含量作為響應指標，確定紅棗酒最適酶解工藝條件，響應面分析因素與水平表如表2所示。

表2 響應面分析因素與水平表

2 結果與分析

2.1 干棗復水浸提條件優化

干棗復水浸提正交實驗結果如表3。由表3 及極差R 可以看出，影響酶解因素大小為：A＞B＞C，最佳酶解工藝條件為：A1B2C1，即料水比1∶3、浸泡溫度60 ℃、浸提時間4 h。在此條件下做驗證實驗，做3 次取平均值，得到紅棗汁的可溶性固形物為18.5%。

表3 復水浸提條件優化正交實驗結果

2.2 紅棗酒酶解工藝優化

2.2.1 果膠酶添加量對紅棗酒前處理效果的影響(圖1)

圖1 果膠酶添加量對紅棗可溶性固形物含量的影響

干棗復水浸提后去核去皮，用打漿機破碎打漿得到紅棗汁，紅棗汁中添加果膠酶可以有效提高紅棗汁的可溶性固形物含量。由圖1 可以看出，可溶性固形物含量隨著果膠酶添加量的增加而增加，當果膠酶添加量為30 g/L 時，可溶性固形物的含量最高，達19.7%；當果膠酶添加量繼續增加至35 g/L，紅棗汁中可溶性固形物含量變化不顯著。因此，選擇最適果膠酶添加量為30 g/L。

2.2.2 酶解溫度對紅棗酒前處理效果的影響(圖2)

圖2 酶解溫度對紅棗可溶性固形物含量的影響

由圖2 可知，酶解溫度在35～50 ℃范圍內時，可溶性固形物含量隨著酶解溫度的升高而增加，當酶解溫度為50 ℃時，可溶性固形物含量最大，為20.1%；當酶解溫度繼續上升到55 ℃時，可溶性固形物含量逐漸下降，降至19.5%，過高的酶解溫度反而不利于紅棗可溶性固形物的溶出。因此，選擇最適酶解溫度為50 ℃。

2.2.3 酶解時間對紅棗酒前處理效果的影響(圖3)

圖3 酶解時間對紅棗可溶性固形物含量的影響

由圖3 可知，可溶性固形物含量隨著酶解時間的延長而增加，當酶解時間為2.5 h 時，可溶性固形物含量最大為20.8%；當酶解時間逐漸增加，可溶性固形物含量趨于平衡，不再增加。因此，選擇最適酶解時間為2.5 h。

2.3 響應面實驗

2.3.1 回歸模型的建立及方差分析（表4）

利用Design-Expert 8.0.6 軟件對表4 的實驗數據用多元回歸擬合后，得到可溶性固形物含量(Y)與果膠酶添加量（A）、酶解溫度（B）、酶解時間（C）的回歸方程：

表4 響應面實驗設計及結果

對模型進行方差分析，從表5 可以看出，此模型P 值為0.0001＜0.01，表現為極顯著，說明實驗方法可靠。失擬項P 值為0.3043＞0.05，表現為不顯著，說明回歸方程擬合度和可信度均較好，實驗誤差小。模型中A、B 的P 值＜0.05，表現為顯著，說明果膠酶添加量和酶解溫度對紅棗汁的可溶性固形物含量的影響顯著，而C 的P 值＞0.05，表現為不顯著；各因素之間影響可溶性固形物含量大小的順序為：酶解溫度＞果膠酶添加量＞酶解時間。A2、B2、C2的P值均小于0.05，說明A2、B2、C2對紅棗汁的可溶性固形物含量均有顯著影響。交互項AC、BC的P 值小于0.05，說明AC、BC 對紅棗汁的可溶性固形物含量有顯著影響，而交互項AB 的P 值大于0.05，說明AB 對紅棗汁的可溶性固形物含量的影響不顯著。復相關系數R2=0.9716，說明模型擬合度高，很好地反映了果膠酶添加量、酶解溫度、酶解時間與紅棗汁的可溶性固形物含量之間的關系，用于模型實驗結果可靠。

表5 回歸模型方差分析

2.3.2 響應面分析

各因素交互作用對紅棗汁的可溶性固形物含量影響的等高線和響應曲面見圖4。由圖4 可以看出，果膠酶添加量與酶解溫度對紅棗汁的可溶性固形物含量交互作用不顯著，等高線圖呈圓形。果膠酶添加量與酶解時間對紅棗汁的可溶性固形物含量交互作用顯著，隨著果膠酶添加量與酶解時間的增加，紅棗汁的可溶性固形物含量逐漸增加，當兩個因素增加到一定程度，紅棗汁的可溶性固形物含量又逐漸降低，說明過高或過低的果膠酶添加量與酶解時間都會影響紅棗汁的可溶性固形物含量大小。酶解溫度與酶解時間對紅棗汁的可溶性固形物含量交互作用顯著，等高線圖呈橢圓形，隨著酶解溫度與酶解時間的增加，紅棗汁的可溶性固形物含量逐漸增加，當兩個因素增加到一定程度，紅棗汁的可溶性固形物含量又逐漸降低，說明過高或過低的酶解溫度與酶解時間都會影響紅棗汁的可溶性固形物含量。

圖4 各因素交互作用對紅棗汁的可溶性固形物含量影響的等高線和響應曲面

2.3.3 驗證實驗

通過所得回歸模型對紅棗酒酶解工藝條件進行優化，得到最適酶解工藝條件為：果膠酶添加量30.15 g/L，酶解溫度48.79 ℃，酶解時間2.49 h，在該條件下，紅棗汁的可溶性固形物含量最大理論值為20.8086%。為了驗證模型預測的準確性，按照上述條件進行酶解工藝優化驗證實驗。鑒于實驗的實際可操作性，將紅棗酒酶解工藝條件調整為：果膠酶添加量30.15 g/L，酶解溫度49 ℃，酶解時間2.49 h。經過3 組重復實驗，實際測得紅棗可溶性固形物含量的平均值為20.81%，實驗結果與模型結果基本一致。因此，采用響應面分析方法優化紅棗酒酶解工藝條件較準確，有實際的應用價值。

3 結論

通過復水浸提對干紅棗進行正交實驗，得到最適復水浸提條件：料水比1∶3、浸提溫度60 ℃、浸提時間4 h；通過單因素和響應面分析法，研究果膠酶添加量、酶解溫度、酶解時間各自變量及其交互作用對紅棗汁的可溶性固形物含量的影響，并建立回歸模型Y=20.78+0.16A-0.17B-0.11C+0.10AB-0.23AC-0.40BC-0.95A2-0.33B2-0.70C2，得到最適紅棗酒酶解工藝參數：果膠酶添加量30.15 g/L，酶解溫度49 ℃，酶解時間2.49 h，該條件下測得的可溶性固形物含量為20.81%，與模型預測值吻合，證明了模型的可靠性，為紅棗酒加工企業提供了技術支撐。