FCC油漿與煤共煉在懸浮床技術中的應用研究

方玉虎，郭彥新，康徐偉，李 琦，李生鵬

（陜西延長石油（集團）有限責任公司碳氫高效利用技術研究中心，陜西 西安 710075）

懸浮床加氫裂化技術在重劣質油輕質化和油品清潔化領域得到廣泛應用，已成為世界煉油技術發展的主要研究方向［1］。該技術具有原料范圍廣，適合于金屬含量高、殘碳含量高、高硫含量的重質渣油的深加工，所產的產品中瀝青和煤的轉化率高，汽柴油等輕組分產率高，成本低，設備少，流程簡單，產品可調節性強等優點［2］。

2010年，某石油集團著手開發煤油共煉技術，煤油共煉技術不僅能單獨加工煤、重劣質油（常減壓渣油、催化油漿、煤焦油等）也可以將煤與重劣質油混合加工，并在反應中添加新的催化劑、添加劑，使轉化率和液體收率進一步提高［3］。

1 裝置介紹

1.1 裝置概況

碳氫研究中心懸浮床加氫裂化中試裝置加工量為150 kg/d，具有煤—油共煉、重劣質油（煤焦油、渣油、FCC油漿）輕質化、煤的直接液化等3種加工模式。裝置采用2段加氫裂化流程，懸浮床加氫裂化裝置、固定床加氫裂化裝置。

1.2 懸浮床加氫單元

煤油共煉工藝的核心為懸浮床液相加氫裂化單元，由以下幾部分組成：進料罐；高壓進料泵；預熱器；含加熱系統的懸浮床反應器；熱高壓分離器；冷卻系統和冷高壓分離器；低壓分離器。

混合好的油煤漿原料與催化劑進行攪拌混合均勻進行脫水處理后，加入原料罐大約在160℃，通過低壓油煤漿泵，1部分進行循環，防止油煤分層；另1部分送入高壓進料泵入口，高壓進料泵采用柱塞泵將壓力升到系統壓力22 MPa后，與加熱后的循環氫、新氫一同進入加熱爐進一步加熱至340℃后進入懸浮床反應器，進行反應，大約在反應器中的停留反應時間為2 h，經懸浮床反應器反應后的產物被推入熱高壓分離器，進行固體、重組分與氣相的分離。其中熱高分底部固、液相經間減壓后進入低壓分離罐，經過停留降溫后排至取樣罐，為熱高分產物，主要為重組分產品和部分汽柴油等烴類產品，經過減壓可分離出殘渣和525℃以下產品，可進入固定床進行加氫裂化，精制為汽柴油。熱高壓分離器頂部的氣相經冷卻器冷卻至45℃與脫鹽水混合防止鹽結晶進入冷高壓分離器分離出氫氣和油水混合物。冷高壓分器中進行氣體與油水分離，頂部分離出的氣相1部分放空回收保證循環氫純度在85%以上，1部分送至循環氫壓縮機升壓到22 MPa與新氫并入進料系統；冷高壓分離器底部液相油水物經過限流孔板和限流閥減壓，后進入油水分離罐，并保持一定停留時間進行分離，建立油水分離界位，油水分離罐中部分離出輕組分排至取樣罐，底部分離出的酸性水排至酸性水系統進行處理。懸浮床液相加氫裂化單元中試裝置工藝流程見圖1。

圖1 懸浮床加氫裂化單元工藝流程

2 試驗目的

（1）驗證FCC油漿與煤共煉裝置運行的穩定性和可靠性；（2）進行某石化所自主研發的A型催化劑與赤泥催化劑的對比試驗研究；（3）為工業化FCC油漿與煤共煉提供數據。

3 原料性質

3.1 榆煉催化裂化FCC油漿

試驗用油漿為榆煉催化裂化裝置的FCC油漿，其基本性質見表1。

表1 原料FCC油漿基本性質

由表1可以看出，FCC油漿所含芳烴含量在44.27%，芳烴含量高對于溶解和分散煤裂解生產碎片起到關鍵性作用，提高煤的轉化率［4］。

3.2 榆樹灣煤

試驗選用榆樹灣煤作為原料煤，其基本性質見表2，結果反映該煤是較理想的可液化煤種。

表2 原料煤基本性質

4 試驗過程

將原料煤碾磨、篩分，選取小于75μm的煤粉，置于80℃烘箱內干燥6 h以上，水含量小于1.0%后便可用于配制油煤漿。FCC油漿加熱至100℃左右，具有良好的流動性之后進行原料的配置，配置比例為60% FCC油漿+40%榆樹灣煤+催化劑2%（以煤為基準）+添加劑0.50%（以原料量為基準）+注硫劑1%，可根據反應氣體中硫化氫的含量改變硫化劑的加入量，配置后的原料在電加熱原料轉運罐160℃的條件下攪拌4~6 h均勻后加入原料罐，為避免油煤漿中煤粉溶脹加大油煤漿粘度，保證配制的油煤漿在15 h內進行反應［5］。

在FCC油漿與煤共煉過程中，反應器入口溫度預熱至340℃，平均溫度保持在468℃，熱高分溫度380℃，進料量穩定在2.2 kg/h，系統壓力為22 MPa，純度99.5%以上的氫氣補入量為400 g/h，循環氣中氫氣純度保持在90%以上，滿足液化加氫過程中氫油比為3 000 L/kg，硫化氫含量維持在（1 500~5 000）×10-6。工藝參數調整平穩后，循環氫純度在90%以上，穩定運行12 h以后，開始4 h的取樣。取樣開始時對進料流量、各管路補入氫氣流量、循環氣流量、循環氣排放量、熱低分氣、冷低分氣分別累計；取樣結束時對將熱低分產品、冷低分產品收集稱重。主要分析產品為熱低分產物、冷低分產物和循環氣。

計時取樣開始后，取樣計時結束后進行物料平衡計算，損失小于5%算為合格樣。在取樣開始2 h后對所有氣相產物進行取樣，氣體產物在線取樣時，需將取樣器置換3次。

5 結果分析

試驗催化劑分別是赤泥催化劑和某石化所研究的A型催化劑，每種催化劑分別取樣2次，熱高分模擬流程數據分析結果見表3，冷高分產物模擬餾程數據見表4。

表3 熱高分產物模擬餾程數據

表4 冷高分產物模擬餾程數據

由表3可見，熱高分產物在455℃的餾程，A型催化劑參與反應的液收最高達到99%，赤泥催化劑參與反應的條件下液收最高達到93%，則說明相同反應條件下A型催化劑比赤泥催化劑活性高，裂解反應強，碳的轉化率高。

在比例為60%FCC油漿+40%榆樹灣煤+催化劑2%+添加劑0.50%+注硫劑X%（注硫劑加入比例視現場循環氫中硫化氫濃度而定，硫化氫濃度控制在（1 500~5000）×10-6）），進料量為2.2 kg/h，反應器溫度在468℃，22 MPa壓力，氫油比3 000 L/kg的反應條件下，煤的轉化率在77%以上，液體收率在72%以上，氫耗在8%以下，說明FCC油漿與煤共煉的方案可行。

6 結論

60%FCC油漿與40%濃度的榆樹灣煤共煉過程中，原料循環泵和高壓進料泵運行平穩，反應器溫度穩定，說明FCC油漿與煤具有良好的成漿性，FCC油漿與煤共煉的方案可行。A型催化劑適合FCC油漿與煤工業化使用，轉化率更高。