FCC油漿與煤共煉試驗研究

聞容基，段小鋒，問王偉，陳金霞，何炳昊

（陜西延長石油（集團）有限責任公司碳氫高效利用技術研究中心，陜西 西安 710075）

煤油共煉是重劣質渣油（包括催化裂化油漿、常壓渣油、減壓渣油、DCC重油等）與煤粉混合油加氫液化的過程［1］。與傳統的煤直接液化技術相比，煤油共煉中使用重劣質油充當或代替循環溶劑油。適合煤油共煉的重劣質油大多都具有高粘度、高密度、高多環芳烴含量的特點，在煤油共煉的過程中有較好的供氫性，能夠與煤產生較好的協同效應，從而提高煤粉轉化率［2］。

從理論上講，煤焦油是煤炭熱解過程的產物，其成分和分子結構與煤相似，多環芳烴含量也高于一般重劣質油，與煤的協同效應大于一般重劣質油［3］。但是，中國煤焦油產地相對較廣，各地區煤焦油性質差別相對較大，煤焦油采購和前期預處理成本較高，并且不同煤種產生的煤焦油與煤混合時成漿性差異較大，影響反應的平穩性。此外，煤焦油中氫含量低于其它重劣質油，在反應過程中氫耗相對較高，影響經濟性。而催化裂化油漿（FCC油漿）不僅具有重劣質油的普遍特點，還具有性質穩定、產量豐富、前期處理比較容易等優點，所以選用FCC油漿作為煤油共煉的溶劑油優勢大于煤焦油。

碳氫高效利用技術研究中心懸浮床加氫試驗評價裝置的進料泵采用小流量里瓦柱塞泵，并非專用的油煤漿進料泵，油煤漿成漿性好壞直接影響進料量的穩定性，進而影響反應過程。通過實驗發現，FCC油漿與煤混合的油煤漿粘度、穩定性好于煤焦油與煤制成的油煤漿。因此決定采用FCC油漿作為煤油共煉的溶劑油開展研究試驗。

1 試驗部分

1.1 試驗裝置

碳氫中心懸浮床加氫中試裝置加工量為150 kg/d，具有煤—油共煉、重油（煤焦油、FCC油漿、減壓渣油）全餾分加氫2種加工模式，整套裝置采用2段加氫裂化流程，共有7個單元，分別是：原料制備單元、懸浮床加氫裂化單元、固定床加氫裂化單元、VGO加氫裂化單元、單級蒸餾單元、3級蒸餾單元和傳熱單元。其中懸浮床加氫裂化單元是整套裝置7個單元中最核心的單元。此次試驗主要圍繞懸浮床加氫裂化單元開展，其它單元不投用。

在40 L的轉運罐中將FCC油漿與煤粉混合，并加入添加劑、催化劑混合均勻。將混合好的油煤漿加入原料罐經高壓進料泵升壓后與預熱新氫、循環氫混合，通過2個鋁浴加熱器加熱后（320℃）進入懸浮床反應器，反應器外壁電加熱器將反應器溫度升至468℃左右并維持該操作溫度，原料進行熱裂解反應和加氫反應。懸浮床反應器反應后的物料進入熱高壓分離器，進行氣相、液相和固相分離。熱高分底部固液混合物通過間歇式減壓閥排出，得到高分底部產物，熱高壓分離器頂部的氣相經冷卻、注水后進入冷高壓分離器進行進氣液分離。冷高壓分離器底部液相油水混合物減壓后進入油水分離罐進行油水分離，分別得到酸性水和冷高分底部產物。冷高壓分器頂部氣相為循環氣，為維持反應氫氣純度，1部分外排，另1部分通過循環氣壓縮機壓縮后并入系統重復利用，流程見圖1。

圖1 懸浮床加氫裝置流程

1.2 原料

1.2.1 煤粉試驗用煤為西灣煤，采購50 kg袋裝塊煤，經過破碎、研磨后，使用200目篩子過篩，放入100℃烘箱干燥后作原料煤，進行油煤漿配制。西灣煤煤質分析見表1，西灣煤巖相分析見表2。從表1、2可以看出，原料煤灰分含量7.4%，相對較低。煤中容易液化鏡質組含量占53.00%。煤中揮發份為35.38%，相對較高。碳元素含量為72.73%，研究表明當煤中碳含量小于83%時，油煤共煉過程中油收率隨碳含量的增加而增加［4］。因此西灣煤比較適合用作煤油共煉試驗。

表1 西灣煤煤質分析/%

表2 西灣煤巖相分析/%

1.2.2 FCC油漿在煤油共煉過程中，溶劑油的芳香份含量越高，溶劑油對煤的溶解性越好，加氫液化時煤的轉化率越高［5］。FCC油漿中所含的多環芳烴不僅具有一般溶劑的溶解和分散煤裂解產生的碎片的作用，還能在反應過程中傳遞活性氫，從而有效提高煤的轉化效率［6］。該煉油廠的FCC油漿中芳香分含量為69.00%，氫含量為8.88%，較適合作為煤油共煉的溶劑油。

1.3 試驗過程

油煤漿的配置在40 L的轉運罐中進行，轉運罐外壁設有電加熱器，以維持油煤將配置過程所需要的溫度。原料配置比例為55%FCC油漿+45%西灣煤+1.80%赤泥催化劑+0.55%添加劑。

研究表明FCC油漿制備的油煤漿粘度在200℃以前隨溫度的升高而降低。所以試驗過程中轉運罐電加熱設定溫度120℃，同時為避免油煤漿中煤粉溶脹加大油煤漿粘度，保證配制的油煤漿在15 h內進行反應。

在懸浮床加氫單元運行過程中，反應器入口溫度在320℃，反應溫度保持在468℃左右，熱高分溫度在370℃，進料量穩定在2.2 kg/h，系統壓力為22 MPa，純度99.5%的氫氣補入量為370 g/h，循環氣中氫氣純度保持在80%以上，滿足液化加氫過程中氫油比為3 000 L/kg。

在試驗過程中，每個考察點取樣4 h。裝置調整操作條件到達穩定狀態后，再穩定運行約12 h，以置換裝置管線、容器內殘余的其它操作條件反應的物料，獲得真實樣品。

試驗主要分析產品為熱低分產物、冷低分產物和循環氣。

在計時取樣開始后，對進料流量、各管路補入氫氣流量、循環氣流量、循環氣排放量、熱低分氣、冷低分氣分別進行累計。將熱低分產品、冷低分產品收集稱重。取樣計時結束后進行物料平衡計算，損失小于5%算為合格樣。在取樣開始2 h后對所有氣相產物進行取樣，氣體產物在線取樣時，需將取樣器置換3次。

2 結果與分析

試驗過程保持原料配比和反應條件不變，進行6次平衡取樣。熱高分底部產物進行瀝青質含量、固含量、高溫模擬蒸餾、元素組成（固體和液體）、殘碳分析。冷高分底部產物進行模擬蒸餾（實沸點蒸餾）、元素組成、金屬含量、氯含量的分析。循環氣、熱低分氣、冷低分氣進行氣體組成分析，結果見表3。

表3 分析計算結果/%

通過對6次重復實驗產物進行分析與計算，在此實驗條件下，>525℃重組分（不含固）轉化率在83%以上，煤炭轉化率均在87%以上，說明煤炭和FCC油漿轉化效果較為穩定，且轉化率較高，反應深度衰減不明顯，驗證了FCC油漿與西灣煤共煉的轉化效果。

3 結束語

FCC油漿與西灣煤共煉過程中，油煤漿濃度高達45%時進料泵運行穩定，證明具有穩定的成漿性，說明FCC油漿能夠改善油煤漿性質。45%油煤漿中加入0.55%活性炭添加劑、1.80%赤泥催化劑（以原料量為基準），在反應空速0.5 h-1、反應溫度468℃、氫油比3 000 L/kg的反應條件下，整體液體收率平均值72.94%，煤轉化率平均值為88.8%，氫耗為5.09%。試驗結果說明FCC油漿與西灣煤具有較好協同效應，驗證了FCC油漿與煤共煉的可行性，同時也可緩解煤直接液化裝置溶劑油不足的問題。相較煤直接液化技術，在懸浮床加氫裝置上進行FCC油漿與西灣煤共煉的技術具有整體液收高，氫氣消耗少，煤轉化率高的特點。