一維碳化物納米材料的制備與性能研究進展

杜軍，蔡明柱，嚴石靜，孫慶承，尹彩流

一維碳化物納米材料的制備與性能研究進展

杜軍，蔡明柱，嚴石靜，孫慶承，尹彩流

(廣西民族大學 材料與環境學院，南寧 530006)

一維碳化物納米材料具有高強度、高硬度、高化學穩定性、低電阻率及強抗氧化腐蝕性等優點，在超導材料、高溫涂層材料、切割工具材料、超強增韌材料等領域得到廣泛應用。根據現有一維碳化物納米材料的研究進展，本文重點綜述了該種材料的合成方法、生長機理、微觀結構、性能特點等方面的研究進展，并對該領域的發展空間進行了展望，期望為一維碳化物納米材料的研究、開發與應用提供參考。

一維；納米材料；碳化物；制備；生長機理；微觀結構；性能特點

一維碳化物納米結構(如碳化物納米線、納米棒等)，由于尺寸達到納米尺度，其在光學、電子、機械以及傳感設備中備受關注[1?4]。隨著碳化物材料研究的持續深入，微米尺度上能實現的一些功能，在納米尺度上實現也成為一種可能。碳化物材料本身具有諸多特性，如強抗氧化和耐腐蝕能力、超高強度和彈性模量、低熱膨脹系數和良好導電能力等，因此一維碳化物納米材料在電子學、環境、光學、生物醫學等領域都擁有廣闊應用前景[1?4]。

碳化物按照其鍵型劃分為三種類型，即離子型碳化物[1, 5?8, 10]、共價型碳化物[11?13]和間充型碳化物[14?19]。目前對一維碳化物的研究主要集中在材料種 類[2]、制備方法[2]、材料性能及相關應用上[3?4]。相關應用則主要集中在場發射裝置[1]、催化材料[3?4]、超導電材料[5]、儲能材料[7]、吸波材料[11, 13]等領域。盡管拓展了一維碳化物納米材料的種類并在相關應用上進行了探索，但整體而言，一維碳化物納米材料的研究缺乏系統性總結。本文結合現有一維碳化物的研究現狀，較為全面地總結對比了該種材料的合成方法、生長機理、微觀結構、性能特點等方面的研究進展，并對該領域的發展空間進行展望，期望為一維碳化物納米材料的研究、開發與應用提供參考。

1 離子型一維碳化物

1.1 CaC2

乙?；蓟锎嬖诙鄳B性，高溫下晶體結構呈無序狀，制備過程中的壓力狀態被認為是引導乙?；蓟锝Y構轉變的誘因，相關研究也證實了這一點[20?21]。CHEN等[20]研究表明，5 GPa左右的壓力下，Li2C2中的啞鈴單元有望聚合成鋸齒形的碳原子鏈。NYLEN等[21]發現單斜CaC2在2 GPa以上的壓力下不穩定，四方CaC2可能在10～12 GPa之間發生輕微的結構變化。

1.2 Al4C3

制備過程中的壓力對部分乙?；蓟镒罱K結構產生影響，相比較而言，Al4C3則更加穩定。作為離子型碳化物的一種，Al4C3屬于烯丙胺類化合物，性質穩定，不顯示出任何活性功能，長久以來僅被當作結構材料使用，局限了其應用領域，但對其在納米尺度下的性質和應用研究卻從未停止。SUN等[22]通過氣?固生長機制(vapor-solid growth mechanism, VS)，如圖1所示，制備Al2O3薄層包覆的Al4C3納米線。該種結構的Al4C3納米線作為電子發射材料，具有良好的發射電流穩定性，波動小于15%。為了更好地拓展Al4C3納米線的應用領域，SUN等[1]通過氣?液?固生長機制(vapor-liquid-solid mechanism, VLS)，如圖2所示，以高定向熱解石墨(highly oriented pyrolytic graphite, HOPG)為襯底，成功合成了Al4C3和Al4O4C納米線陣列，如圖3(a)所示，納米線大規模陣列化排列，為該類型一維碳化物材料應用于微納米器件提供數據支撐，具有重要意義。

圖1 VS生長機制示意圖[22]

圖2 VLS生長機制示意圖[1]

圖3 多種一維碳化物納米材料形貌圖[1, 2, 14, 16, 31, 33, 35, 38]

綜上所述，離子型碳化物既可按照金屬元素不同也可按照碳鍵類型不同分類，而對離子型一維碳化物納米材料的報道較少，后續還需對該種材料的形成機理、結構形貌、性能應用等方面進行深入研究。

2 共價型一維碳化物

共價型碳化物，主要是硅和硼的碳化物，碳原子與硅原子或者硼原子以共價鍵結合，屬于原子晶體，一般不與水或硝酸作用，具有化學穩定[8]、高熔點[9]和高硬度[10]的特點，如碳化硅(SiC)[11?12]、碳化硼(B4C)[13]，可用作耐火材料和研磨粉。

2.1 SiC

SiC作為新一代寬禁帶半導體材料，具有高強度、高溫穩定性和優異的熱傳導性等特性，可用于功能陶瓷和耐火材料等。一維碳化硅納米材料在繼承SiC性能的同時，因其納米尺寸及結構特征還擁有高韌性、高彈性模量、耐高溫氧化和良好光電特性等性質，在陶瓷復合材料、場效應晶體管材料以及電子和光學納米器件材料中，有著廣泛的應用前景[10?12, 23?31]。目前為止，制備一維碳化硅納米材料的方法有化學氣相沉積法(chemical vapor deposition, CVD)[24?25]、碳納米管輔助反應法[26]、碳熱還原法[27]、聚合物前驅體熱解 法[28]和熱蒸發法[29]等。所用碳源通常來源于傳統化石碳源，大多價格昂貴且無法再生，不利于可持續發展。隨著科學研究的逐漸深入，人們逐漸將目光轉向自然界，期待從自然界中獲取制備材料的靈感。自然界中植物資源豐富，且結構多樣、元素富集，是合成碳化物材料的理想綠色碳源。其中，竹子在眾多植物材料中有著獨特的優勢，如品種多、分布廣以及生長速度快等特點，是一種環境友好型的可再生資源。同時，竹子為分級多孔結構，具有吸附功能，可作為模板使用。如圖3(b)所示，TAO等[2]以竹子為植物模板采用一步碳熱還原法成功制備出SiC納米線材料。該方法制備的SiC納米線頂端有金屬催化劑顆粒，是典型的VLS生長機理。薛濤等[30]選用廢棄棉短絨作為碳源兼模板，同樣成功合成出納米SiC纖維。綜上，無論是選用竹子或棉纖維，碳源皆來源于自然界，從自然界中獲取靈感用于制備該種類型碳化物納米材料，為其他材料的制備提供了參考。對天然材料進一步研究發現，部分天然材料在提供碳源和結構模板的同時，也能提供合成碳化物所需化學元素，實現元素遺傳，這進一步拓展了天然生物材料的使用寬度。如稻殼是一種典型的農業廢料，研究發現稻殼本身除含有大量有機物以外，還含少量SiO2和其他無機元素，可用于生產硅基或碳基材料[31]。如圖3(c)所示，WENG等[31]以稻殼為植物模板，采用熔融鹽輔助電化學方法，一步無模板合成SiC NW/C復合材料。該復合材料的成功制備，說明通過選擇合適的天然生物材料，可以實現從天然生物材料中遺傳特定元素至所制備材料中。用該種方法合成的SiC NW/C復合材料還具有特殊的多孔結構，提高了復合材料的比表面積，利于離子的傳導和運輸，顯示出優異的吸附性能和催化性能。

2.2 B4C

B4C與SiC類似，同屬共價型碳化物，因其特殊結構具備許多優異性能，如高強度、高硬度、高熔點，同時還具有低密度、低膨脹系數、良好的導電性、優越的催化性、強耐化學腐蝕性以及高熱中子吸收性 能[2, 13, 32?33]，且制備工藝簡單，在各個領域得到廣泛應用。隨著材料領域納米化和復合化的發展趨勢，一維B4C納米材料也逐漸受到人們的關注。TAO等[2]用竹基碳熱法成功制備出B4C納米線，用天然竹材料為B4C納米線的制備提供碳源兼模板，并極大地簡化了合成步驟。該種方法合成B4C納米線，符合VLS生長機制，竹子高溫熱解過程中產生烴類氣體，持續提供碳源，合成出的B4C納米線頂端有明顯的催化劑顆粒。對B4C納米線的研究，不僅體現在合成方法上，相關應用的探究也從未停止。KIRIHARA等[32]通過碳熱還原法成功合成了B4C納米線，進一步研究發現該納米線在435 K下塞貝克系數(seebeck)最大為350 μV/K，熱電轉換效率優異，是一種理想的熱電材料。LOU等[33]利用碳納米纖維作為模板兼碳源，通過催化劑輔助法合成了B4C納米線(見圖3(d))，將其用于鋰硫電池負極材料，經研究發現該材料在1C下經500次循環，放電容量高達815 mAh/g，容量保持率為80%，每圈容量下降率僅為0.04%，展現出良好的電學特性。

B4C與SiC作為最具代表的共價型一維碳化物，相關研究主要圍繞合成方法、生長機理、結構性質以及實際應用，后續還需考慮如何進一步增加該類一維碳化物的種類。

3 間充型一維碳化物

間充型碳化物又稱金屬型碳化物，如碳化鈮(NbC)[14]、碳化鉭(TaC)[15]、碳化鈦(TiC)[16]、碳化鎢(WC)[17]、碳化銀(Ag2C2)[18]、碳化鉿(HfC)[19]等，此類型碳化物為離子鍵和共價鍵。

3.1 NbC

NbC是最重要的過渡金屬碳化物之一，因其優異的性能，如高的熱穩定性、耐腐蝕、耐磨性、良好的催化性、高導電性和高熔點等，備受關注，廣泛應用于電阻爐加熱元件及硬質合金中[2?3, 14]。碳熱法是制備一維NbC納米材料的常見方法，受自然界生物多樣性的啟發，DU等[14]利用天然竹屑為碳源及模板，用生物模板法成功合成了NbC納米線陣列(見圖3(e))，極大地簡化了NbC納米線合成過程并降低經濟成本，將生物材料首次應用到制備NbC納米線過程中，進一步驗證了利用天然生物材料制備碳化物納米線的可行性。作者通過對單根NbC納米線的力學和電學性能測試發現，其彈性模量平均值為(338±55) GPa，電阻率大約為5.02 mΩ·cm，顯示出優異的力學性能和電學性能，為NbC納米線的應用提供了理論依據。QIU等[3]隨后根據NbC納米線(見圖4(a))電學性能優異這一特性，負載Pt納米粒子作為直接甲醇燃料電池(direct methanol fuel cells, DMFCs)高性能催化劑。如圖4(b)所示，與Pt/C催化劑和Pt/竹炭催化劑相比，Pt/NbC NW催化劑具有顯著的催化活性。其CV曲線正向峰值電流密度為766.1 mA/mgPt，大大高于Pt/C催化劑(221.7 mA/mgPt)和Pt/竹炭催化劑(53.5 mA/mgPt)。如圖4(c)，(d)所示，Pt/NbC NW催化劑在循環200次后其峰電位仍保持穩定，峰值電流密度僅損失2.4%，遠小于Pt/C催化劑損失的19.4%和Pt/竹炭催化劑損失的12.4%，上述結果表明NbC納米線在催化領域具有應用價值。

3.2 TiC

TiC作為另一種具有代表性的過渡金屬碳化物，擁有許多優異的性質，如高硬度、低密度、高熔點、高彈性模量以及低熱膨脹系數等，是電和熱的良導體，常用于硬質合金和高溫材料中，在催化、電子等領域具有廣泛的應用前景[4, 16, 34]。對該種納米線的報道主要圍繞合成方法、生長機理、結構特性以及實際應用等。YUAN等[34]利用氯化物輔助碳熱反應合成TiC納米線，該TiC納米線具有高的比表面積，吸波性能優異，在11.8 GHz時強吸收，吸收寬度3.0 GHz，最小反射損耗為?51.0 dB。一維TiC除了以納米線的形式存在，還可以納米棒的形式存在。TAO等[16]利用棉纖維為碳源兼模板生物模板法成功合成了單晶TiC納米棒(見圖3(f))，該方法具有簡單、方便和成本低廉等諸多優勢，所制備的TiC納米棒生長機制為鹵化物輔助VLS生長機制，活化能Ea測定為259 kJ/mol，與大多數TiC薄膜的E相似。為進一步研究該種材料的某些特性，為TiC納米棒的應用提供科學依據。報道[16]還采用原位AFM三點彎曲試驗對單根TiC納米棒的力學性能進行了測定，得其彈性模量平均值為(430±22) GPa，力學性能優異。在該基礎上，QIU等[4]采用尿素?乙二醇水熱還原法將Pt納米粒子負載到TiC NWs制得的催化劑Pt/TiC NWs具有良好的電催化活性，經測定其峰電流密度為348.3 mA/mgPt，遠高于Pt/C催化劑的峰電流密度(94.1 mA/mgPt)。其抗腐蝕能力也較為突出，經500圈循環后，Pt/TiC NWs催化劑電化學活性比表面積基本維持不變。

3.3 TaC

TaC也屬于過渡金屬碳化物的一種，繼承了過渡金屬碳化物的諸多性能，如化學穩定性好、力學性能優異和耐腐蝕性強。同時，具有自身獨特的性質，如高硬度、高熔點、高彈性模量、導電性強、高溫超導、有良好的催化活性等[2, 15]。目前，多種方法可制備一維TaC納米材料，但對其性能研究較少。如圖4(e)，TAO等[15]選用竹纖維作為碳源和模板，一步碳熱還原法同樣制備出TaC納米線。此兩種合成TaC納米線的方法，皆從自然界中選材，合成方法簡單、成本低廉。研究發現，TaC納米線符合鹵化物輔助VLS生長機理。如圖4(f)所示，對單根TaC納米線力學、電學性能測試后發現，其彈性模量平均值為(375±85) GPa，遠高于大多數TaC陶瓷的彈性模量，其電阻率僅為62～ 64 μΩ·cm，導電性能優異。將TaC/C復合材料制備成電極材料，從圖4(g)和(h)看出，該復合材料的電極比容量高達(135±5) F/g，且在循環電流密度8 A/g下，容量保持率90%以上，倍率性能優異，該研究為TaC納米線在高倍率電化學電容器儲能中的應用提供了科學依據。

3.4 WC

WC是一種多功能的過渡金屬碳化物材料，具有許多優異的性能，如高硬度、高熔點、優良導電性、高催化活性和良好的熱穩定性等[35?37]。常用的制備方法有水熱法[36]、化學氣相沉積法[37]，然而WC納米結構實現高比表面積和形貌可控仍是難題。YAN等[35]通過水熱反應，無模板假晶轉變合成WC納米棒(見圖3(g))，該納米棒是由WO3納米棒逐漸假晶轉變而成，是一種典型一維WC納米材料的生長方式。微結構表征發現該方法所得WC納米棒具有介孔結構和198 m2/g高比表面積。將其用于催化劑載體時，具有比鉑/碳催化劑更高的催化活性，已被廣泛用于燃料電池、氫解、氫化反應等領域。LI等[36]同樣通過水熱法成功制備了WC納米棒，并發現其在水和有機介質中具有仿酶催化活性，與天然的辣根過氧化物酶相比，該WC納米棒表現出更優越的催化活性和良好的再利用性，在生物催化、生物傳感器和環境監測中有著廣闊的應用前景。除了研究一維WC納米材料的催化性能，對其力學性能也有所研究。SUN等[37]利用CVD法合成了高質量的WC納米線，用于陶瓷材料，經測定其抗彎強度高達92.6 GPa，力學性能優異。

圖4 NbC和TaC納米線的形貌圖和電催化性能圖[3, 15]

(a) SEM image of NbC NWs; (b)CVs of the Pt/NbC NWs, Pt/C, and Pt/bamboo charcoal catalysts; (c) Variation of peak potential; (d) Current density on the forward scan with the cycle number.ois the peak current density at the first cycle, andis the peak current density obtained from the subsequent cycles; (e) SEM image of the TaC NW/carbon microfiber hybrid structures; (f) Representative bending F-Z curves for the NW on substrate (forcalibration) and the suspended NW; (g) Galvanostatic charge–discharge curves (current density, 2 A/g); (h) Cyclic voltammograms of the supercapacitor built from TaC/C hybrid structures

3.5 HfC

HfC作為一種過渡金屬碳化物，是一種超高溫陶瓷材料，具有許多優異的物理和化學性能，如高熔點、高硬度、高溫下良好的化學穩定性、低電阻率、好的耐磨性、低的功函數和高溫下場發射穩定性等，在超高溫抗燒蝕涂層和高性能場發射器中都有著理想的應用前景[38-40]。目前，已有多種制備一維HfC納米材料的方法，如CVD法[38]和前驅體聚合物熱解法[39]等。其中CVD法因設備簡單、操作方便和更適合場發射應用等優點而被廣泛使用。TIAN等[38]利用CVD法合成了HfC納米線(見圖3(h))，為典型的VLS生長機制。該納米線組成的場納米發射器具有極低的開啟電場1.5 V/μm，發射穩定性高，具有優異的場發射性能。FU等[39]采用金屬有機聚合物前驅體Ni輔助熱解方法，在碳纖維(carbon fibers, CFS)上原位生長HfC納米線以增強CFS的熱物理性質。隨著HfC納米線的引入，C/C復合材料的熱擴散率和熱導率分別提升83.3%和31.3%，熱膨脹系數也隨之增加，并表現出優異的耐燒蝕性能。YIN等[40]采用催化劑輔助低壓化學氣相沉積法(low-pressur, LPCVD)在碳纖維表面垂直生長HfC納米線，用于NiCo2O4納米片的載體。此復合材料在電流密度為1 A/g時，具有2102 F/g的高比電容、良好的倍率能力(20 A/g時保持85%的電容)和優異的循環穩定性(在10 A/g時循環5 000次后保持98%的電容)，顯示出優異的電化學性能，被用于超級電容器 材料。

過渡金屬一維碳化物作為間充型一維碳化物的主要代表，其研究主要集中在材料種類、合成方法、生長機理、結構特性及相關應用上。合成方法中引入天然生物材料，拓寬了該類材料原料來源。對單根納米線的力學和電學性能研究，為該種材料的實際應用提供了數據支撐。除上述研究外，為充分實現該種材料的規?；\用，后續還可考慮該類一維碳化物的有序可控規?；铣?。

4 總結與展望

關于一維碳化物納米材料的研究主要有三大方面：第一方面是改進制備方法，在現有制備方法的基礎上，增加一些新的概念，如生物質的概念，引進生物材料作為碳源兼模板制備一維碳化物納米材料；第二方面是增加一維碳化物納米材料的種類，利用現有合成方法或改進現有合成方法，制備盡可能多種類的一維碳化物納米材料；第三方面是探究一維碳化物納米材料的性質和應用，運用現有的測試手段對所制備的一維碳化物納米材料的微結構和性質進行測試，并據此結果研究將其應用在相關領域的可能性。今后，對一維碳化物納米材料的研究將向以下幾個方面發展：1) 合成方法低成本、環保、高效。2) 材料制備精確調控、有序規?；?。3) 材料特性單一到集成。4) 材料應用理論到實際。

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Research progress on preparation and characterization of one-dimensional carbides nanomaterials

DU Jun, CAI Mingzhu, YAN Shijing, SUN Qingcheng, YIN Cailiu

(School of Materials and Environment, Guangxi Minzu University, Nanning 530006, China)

One-dimensional carbides nanomaterials are widely used as superconducting materials, high temperature coating materials, cutting tool materials, supertoughening materials due to their high strength, high hardness, high chemical stability, low electrical resistivity and high oxidation corrosion resistance. Combined with the existing research progress of one-dimensional carbide nanomaterials, this paper focused on the synthesis method, growth mechanism, microstructure, performance characteristics and other aspects of the materials, and prospected the development space of this field. It is expected to provide reference for the research, development and application of one-dimensional carbide nanomaterials.

one-dimensional; nanomaterials; carbides; preparation; growth mechanism; microstructure; performance characteristics

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021112

TQ127.12

A

1673-0224(2022)03-237-09

國家自然科學基金資助項目(51903061)；廣西自然科學基金資助項目(2019GXNSFAA185052)

2022?01?02；

2022?04?02

杜軍，講師，博士。電話：18971976263；E-mail: love.dujianjun@163.com

(編輯 陳潔)