文冠果餅干的研制及風味物質分析

王雨萌，路昌，劉文榮，王兆磊，趙永軍，李守科，于梅*，王磊*

（1．山東農業工程學院食品科學與工程學院，山東 濟南 250100；2.山東省林草種質資源中心暖溫帶林草種質資源保存與利用國家林業和草原局重點實驗室，山東 濟南 250102；3.山東沃奇農業開發有限公司，山東 濰坊 261100）

文冠果（Xanthoceras sorbifolia Bunge）作為我國北方特有的木本油料樹種[1-3]，其營養價值及功效性被普遍認可，應用前景廣闊。其籽仁含油量達45.1%～65.8%[4]，富含油酸及亞油酸。油中的不飽和脂肪酸含量高達90%以上[5-6]，具有軟化血管、降血脂、增強記憶力以及預防和治療阿爾茲海默癥等功效[7-8]。文冠果含有的少量神經酸，已被證明具有再生和修復受損神經的功效[9-14]。其葉子中除了含有蛋白質、維生素等營養成分，還含有黃酮、皂苷、多糖等多種活性成分，因此具有殺菌、止血、消炎、祛風濕和增強體質等功效[15-18]。

目前消費者對休閑食品的選擇不僅滿足于外形及口感，而且對預防疾病等功效價值的關注度也在不斷提高[19]。將文冠果油與文冠果葉融合于餅干中，既賦予了餅干獨特的香氣，又增加了餅干的功效性。目前，有關文冠果成分及功能分析上的研究不斷更新[20]，而應用于食品加工方面的研究較少。因此，文冠果餅干的開發既可以豐富餅干品種的多樣性，又可進一步發揮文冠果功效和提升活性成分的應用空間，為文冠果功能性食品的研發提供新思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

文冠果油、茶：山東沃奇農業開發有限公司；玉米油：中糧福臨門食品營銷有限公司；低筋面粉：上海楓未實業有限公司；木糖醇、小蘇打：河南萬邦化工科技有限公司；雞蛋、鹽：市售。

1.2 儀器與設備

萬能高速粉碎機（FLBP-200）：上海非利博食品機械有限公司；電子天平（YP12003）：上海光正醫療儀器有限公司；商用電烤箱（DMD-24）：廣東煦眾智能科技有限公司；質構儀（SMS TA.XT PLUS）：北京微訊超技儀器技術有限公司；風味分析儀（FlavourSpec）：德國G.A.S.公司。

1.3 方法

1.3.1 文冠果餅干工藝流程

1.3.2 操作要點

1.3.2.1 原輔料預處理

將文冠果茶粉用超微粉碎機粉碎，過200目篩；將低筋面粉、木糖醇、鹽、小蘇打，過60目篩備用。

1.3.2.2 輔料預混

將雞蛋、文冠果油、玉米油攪拌均勻備用；將文冠果茶粉、木糖醇、小蘇打、鹽按基礎配方混勻。

1.3.2.3 調制面團

將過篩的低筋面粉混到預混的輔料中，攪拌均勻，和面成團。不要過度攪拌，防止面團起筋。

1.3.2.4 輥印成型

將面團搟成4 mm厚的均勻薄片，印模成型，置于烤盤中。

1.3.2.5 烘烤、冷卻、成品

烤箱預熱，烘烤溫度上火160℃、下火130℃，烤箱達到設置溫度時，將餅干放入烤箱中烘烤19 min后取出，冷卻后即為成品。

1.3.3 單因素試驗

以低筋面粉添加量100%為基準，雞蛋液添加量35%，鹽添加量0.7%，小蘇打添加量0.6%，分別考察文冠果油與玉米油質量比（5∶5、6∶4、7 ∶3、8 ∶2、9 ∶1）（油添加量40%）、文冠果茶粉添加量（1%、2%、3%、4%、5%）、烘烤時間（15、17、19、21、23 min）、木糖醇添加量（30%、35%、40%、45%、50%）對文冠果餅干感官品質的影響。

1.3.4 正交試驗

在單因素試驗結果的基礎上，通過正交試驗優化文冠果餅干的工藝條件，選取文冠果油與玉米油質量比（A）、文冠果茶粉添加量（B）、烘烤時間（C）、木糖醇添加量（D）4個因素進行L9（34）正交試驗，以感官評分為指標，確定文冠果餅干的最優工藝，正交試驗因素和水平見表1。

表1 文冠果餅干正交試驗因素水平Table 1 Factor levels of orthogonality experiment of Xanthoceras sorbifolia Bunge biscuit

1.3.5 文冠果餅干感官評分標準

隨機抽取經過感官評分鑒定培訓的感官評定人員60人，分成3組，從餅干的口感氣味、色澤、結構、外形4個方面對文冠果餅干進行感官評定，參照王超等[21]、周昀[22]、李慧等[23]的研究確定感官評分標準，感官評價標準見表2。

表2 文冠果餅干感官評價標準Table 2 Sensory evaluation standard of Xanthoceras sorbifolia Bunge biscuit

1.3.6 文冠果餅干品質分析

1.3.6.1 理化品質分析

水分含量參照GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的直接干燥法進行測定；灰分含量參照GB 5009.4—2016《食品安全國家標準食品中灰分的測定》中的第一法進行測定；蛋白質含量參照GB 5009.5—2016《食品安全國家標準食品中蛋白質的測定》中的凱氏定氮法進行測定；脂肪含量參照GB 5009.6—2016《食品安全國家標準食品中脂肪的測定》中的索氏提取法進行測定。試驗重復測定3次，取平均值。

1.3.6.2 質構分析

通過質構儀測定文冠果餅干的脆性和硬度。測定條件為測試探頭M3pb、測前速度2.5 mm/s、測試速度2.0 mm/s、測后速度 10.0 mm/s、應變位移 15 mm、觸發力0.196 N、每秒點數200 pps、探頭返回距離20 mm、返回速度20 mm/s、接觸力設置0.196 N。

1.3.7 揮發性風味物質分析

1.3.7.1 測定方法

設置CK組、S組、CY組分析文冠果油及文冠果茶粉對餅干風味的影響。CK組配方為油添加量40%（玉米油40%），文冠果茶粉添加量0%。S組配方為油添加量40%（文冠果油與玉米油質量比為8∶2），文冠果茶粉添加量0%。CY組配方為油添加量40%（文冠果油與玉米油質量比為8∶2），文冠果茶粉添加量3%。各組試驗中低筋面粉、木糖醇、雞蛋液、鹽、小蘇打的添加量及烘烤工藝參數均相同。采用頂空進樣法，以FlavourSpec風味分析儀測定其揮發性成分，每個樣品稱取2 g，重復測定3次，取平均值。

1.3.7.2 測定條件

氣相-離子遷移譜（gas chromatography-ion migration spectrometry，GC-IMS）聯用技術分析條件為色譜柱 MXT-5（15 m×0.53 mm，1 μm）、柱溫 60 ℃、探測器溫度45℃、載氣N（2純度99.99%）、自動頂空進樣、進樣體積 500 μL、孵育時間 15 min、孵育溫度 60℃、進樣針溫度85℃、孵化轉速500 r/min、分析時間20 min。流速：初始2 mL/min，保持2 min后，在20 min內增至100 mL/min。漂移氣流量150 mL/min。

1.3.8 數據處理

單因素及正交試驗采用IBM SPSS Statistics 20.0軟件對試驗數據進行分析；圖形的繪制利用Origin 2021軟件進行。揮發性風味物質分析利用FlavourSpec自帶的軟件VOCal及插件。VOCal用于分析譜圖和數據的定性、定量。Gallery Plot插件為指紋圖譜對比。Dynamic PCA插件用于主成分分析、聚類分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

2.1.1 文冠果油與玉米油質量比對文冠果餅干感官品質的影響

在餅干制作過程中，混合油的質量比對面團狀態、餅干品質以及酥性都有一定的影響。文冠果油與玉米油質量比對文冠果餅干感官品質的影響見圖1。

圖1 文冠果油與玉米油質量比對餅干感官品質的影響Fig.1 Effect of mass ratio of Xanthoceras sorbifolia Bunge oil and corn oil on sensory quality of biscuit

由圖1可知，在總用油量不變的情況下，隨著文冠果油與玉米油質量比的增加，感官評分呈先升高后降低的趨勢。當文冠果油添加較少時，餅干的香氣寡淡；較多時，香氣過于濃郁導致品質下降。此外，由于文冠果油自身性質，添加過多會導致面團過黏，不利于餅干的成型制作。當文冠果油與玉米油質量比為8∶2時，餅干的文冠果油香氣濃郁、口感酥脆，制作時面團的狀態良好，感官品質最佳。

2.1.2 文冠果茶粉添加量對文冠果餅干感官品質的影響

在餅干制作過程中，文冠果茶粉添加量對餅干的味道、香氣以及色澤有一定的影響。文冠果茶粉添加量對文冠果餅干感官品質的影響見圖2。

圖2 文冠果茶粉添加量對餅干感官品質的影響Fig.2 Effect of Xanthoceras sorbifolia Bunge tea powder addition on sensory quality of biscuit

由圖2可知，隨著文冠果茶粉添加量的增加，感官評分呈先升高后降低的趨勢。當文冠果茶粉添加量較少時，餅干中文冠果茶粉的香氣淡，餅干顏色過淺；當文冠果茶粉添加量較多時，餅干苦澀味重，且餅干顏色較深，品質下降。當文冠果茶粉添加量為3%時，文冠果餅干茶香濃郁，顏色均勻，感官品質最佳。

2.1.3 烘烤時間對文冠果餅干感官品質的影響

烘烤時間對文冠果餅干感官品質的影響見圖3。

圖3 烘烤時間對餅干感官品質的影響Fig.3 Effect of baking time on sensory quality of biscuit

由圖3可知，隨著餅干烘烤時間的延長，感官評分呈先升高后降低的趨勢。當烘烤時間大于21 min時，餅干顏色深且有焦糊味，餅干品質下降快。當烘烤時間較短時，餅干色澤較淡、口感較黏、香味不足、夾生。當烘烤時間為21 min時，餅干酥脆、香氣濃郁、顏色均勻，感官品質最佳。

2.1.4 木糖醇添加量對文冠果餅干感官品質的影響

在餅干制作過程中，木糖醇會增加餅干的甜度，緩解文冠果茶粉帶來的苦澀味。木糖醇添加量對文冠果餅干感官品質的影響見圖4。

圖4 木糖醇添加量對餅干感官品質的影響Fig.4 Effect of xylitol addition on sensory quality of biscuit

由圖4可知，隨著木糖醇添加量的增加，感官評分呈先升高后降低的趨勢。當木糖醇添加量低于40%時，餅干甜味不足，苦澀味較重；當木糖醇添加量高于40%時，餅干過于甜膩，內部濕度過大，口感不酥脆。當木糖醇添加量為40%時，餅干組織結構細膩、甜度適中、口感酥脆、香氣濃郁，感官品質最佳。

2.2 正交試驗結果與分析

正交試驗結果與分析見表3。

表3 正交試驗結果Table 3 Orthogonal experiment results

續表3 正交試驗結果Continue table 3 Orthogonal experiment results

由表3可知，對文冠果餅干的感官品質影響的主次順序為A＞B＞C＞D，即文冠果油與玉米油質量比＞文冠果茶粉添加量＞烘烤時間＞木糖醇添加量。文冠果餅干最佳工藝條件為A2B2C1D2，與感官評分最高的正交組合A2B3C1D2結果不相符，因此需要進行驗證試驗。

按照兩種工藝條件制備文冠果餅干，并對其進行感官評價，試驗重復3次，結果取平均值，得出配方A2B2C1D2制作的餅干感官評分為93.4，A2B3C1D2的感官評分為92.3。因此，文冠果餅干的最佳配方為A2B2C1D2，即文冠果油與玉米油質量比8∶2、文冠果茶粉添加量3%、烘烤時間19 min、木糖醇添加量40%。

2.3 文冠果餅干理化及質構分析

2.3.1 文冠果餅干的理化品質分析結果

按照最佳配方制作出的文冠果餅干水分含量為3.2%、灰分含量為0.86%、脂肪含量為19.14%、蛋白質含量為7.31%。

2.3.2 質構分析

文冠果餅干的硬度為1 090.17 g、脆性為5.734mm。結合感官評價結果可以看出，按照最佳配方制作出的文冠果餅干軟硬適中，口感酥脆。

2.4 文冠果餅干揮發性風味物質分析

2.4.1 揮發性成分氣相離子遷移譜圖分析

使用GC-IMS儀器LAV分析軟件分析發現文冠果餅干中含有51種揮發性物質，其中未知成分16種、醇類7種、酮類10種、酯類4種、醛類11種、雜環類3種，揮發成分、種類及相對含量見表4。

表4 揮發成分、種類及相對含量Table 4 Volatile components，types and relative contents

續表4 揮發成分、種類及相對含量Continue table 4 Volatile components，types and relative contents

2.4.2 揮發性成分氣相離子遷移指紋圖譜分析

借助Gallery Plot插件來繪制揮發性成分的指紋譜圖，直觀且定量地比較不同樣品之間的揮發性成分差異。樣品氣相離子遷移指紋譜圖見圖5。

由圖5可知，添加文冠果茶粉與未添加文冠果茶粉的餅干揮發性成分差異明顯，且添加文冠果茶粉的餅干揮發性成分總體含量明顯高于未添加組。餅干間的揮發性成分分布不同，各自有特征峰區域，但也存在共同區域。添加文冠果茶粉的餅干特征性物質主要集中在Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ區和Ⅵ區，包括1-辛烯-3-醇、糠醛、丙酸、丁醛、1-戊烯-3-醇、反式-2-戊烯醛、乙酸乙酯、2，3-丁二酮、己醛、乙酸甲酯、反式-2-己烯醇、2（3H）-二氫呋喃酮、己醇、辛醛、環己酮、反式-2-庚烯醛、丙酮、乙酸異丙酯、環己烯-2-酮、1-辛烯-3-酮、己酸乙酯、麥芽酚、龍腦、甲基庚烯酮和11種未知成分。未添加文冠果茶粉的餅干特征性物質主要集中在Ⅰ、Ⅱ區，包括2-庚酮，2-甲基丁醛、3-甲基丁醛等物質。不同餅干所含揮發性成分的種類和含量差異較大。

2.4.3 揮發性物質主成分分析

用LAV軟件中的Dynamic PCA插件，進行主成分分析（principal component analysis，PCA），結果見圖6。

圖6 全部樣品PCA分析Fig.6 Principal component analysis on all samples

由圖6可知，第1主成分PC1貢獻率為82%，第2主成分PC2貢獻率為10%，PC1、PC2的總貢獻率為92%，表明包含了文冠果餅干的大部分信息，較好地反映了不同樣品之間揮發性成分差異的影響因素?；趽]發性成分不同，PCA可將添加文冠果茶粉的餅干與不添加文冠果茶粉的餅干明顯區分，表明文冠果茶粉使其揮發性成分發生了很大的變化，文冠果油與玉米油對餅干風味雖然也存在差異，但兩者的風味相近。

2.4.4 各組配方差異對餅干揮發性風味影響分析

2.4.4.1 文冠果油與玉米油對餅干風味的影響

采用優化后的工藝，對比分析文冠果油與玉米油對餅干揮發性成分和含量差異，結果見圖7。

圖7 文冠果油與玉米油對餅干風味的影響Fig.7 Effect of Xanthoceras sorbifolia Bunge oil and corn oil on biscuit flavor

由表4和圖7可知，添加玉米油（CK）與添加文冠果油（S）的兩組餅干揮發性成分的種類整體未發生變化，但添加文冠果油的餅干，51種揮發性成分中有38種含量有所增加，增加幅度0.93%～122.98%，其中增加幅度超過50%的揮發性成分共計7種，分別為辛醛、12#、2#、8#、丙酸、戊醇、1-辛烯-3-醇，辛醛含量增加 1.2 倍，未知成分12#增加接近1倍；13種物質揮發性成分略微下降，減少幅度在1.16%～42.26%，總體風味上有一定差異。

2.4.4.2 文冠果茶粉對餅干風味的影響

采用優化后的工藝，對比分析添加文冠果茶粉（CY）對餅干揮發性成分和含量的差異，結果見圖8。

圖8 文冠果茶粉對餅干風味的影響Fig.8 Effect of Xanthoceras sorbifolia Bunge tea powder on biscuit flavor

結合表4和圖8可知，添加文冠果茶粉對餅干風味的影響較大，其中51種揮發性成分中有38種揮發性成分的含量有所增加，增加幅度2.58%～5 669.08%，增加幅度超過50%的揮發性成分共計28種。醛類增加23.39%，其中反式-2-庚烯醛增加14.24倍；酮類增加32.34%，其中1-辛烯-3-酮增加9.11倍；酯類增加128.34%，其中乙酸異丙酯增加4.10倍；其它雜環類物質增加1914.75%，其中龍腦增加55.69倍。未定性成分增加105.07%，14#物質增加量最多，其次為6#，是S組含量的5倍多。醇類總體減少為S組的30.43%，但反式-2-己烯醇增加為S組的3.68倍。13種物質揮發性成分略微下降，減少幅度在2.87%～59.29%，總體風味上差異較大。

2.4.4.3 文冠果油復合文冠果茶粉對餅干風味的影響

對比分析同時添加文冠果油和文冠果茶粉（CY）與添加玉米油（CK）對餅干揮發物成分和含量的差異，結果見圖9。

圖9 文冠果油復合文冠果茶粉對餅干風味的影響Fig.9 Effect of compound of Xanthoceras sorbifolia Bunge tea powder and oil on biscuit flavor

由圖9可知，文冠果油復合文冠果茶粉與只添加文冠果茶粉的表現趨勢相同，部分揮發性成分有所增加，揮發性成分增加較多的是龍腦、反式-2-己烯醇、反式-2-庚烯醛、己醛、戊醛、乙酸乙酯、丙酮、14#等成分，說明風味的變化主要來自文冠果茶粉，并且反式-2-己烯醇具有青草香氣，伴有果香和蔬菜香，反式-2-庚烯醛具有青草香氣，己醛具有青草及蘋果香氣，乙酸乙酯具有似香蕉-蘋果的香味。文冠果茶粉中特有的揮發性成分賦予文冠果餅干特有的香氣，使其風味更加獨特、豐富。而添加了文冠果油的餅干相較于添加玉米油的餅干中揮發性成分保留率略高，復配茶粉后，餅干保留更多的揮發性成分，使其揮發性物質含量更高，氣味飽滿。

3 結論

以感官評分為指標，進行單因素試驗、正交試驗及驗證試驗，研究文冠果油與玉米油質量比、文冠果茶粉添加量、烘烤時間、木糖醇添加量對餅干感官品質的影響。得到餅干的最佳制備工藝為低筋面粉添加量100%、雞蛋液添加量35%、鹽添加量0.7%、小蘇打添加量0.6%、油添加量40%（文冠果油與玉米油質量比為8∶2）、文冠果茶粉添加量3%、木糖醇添加量40%、上火160℃、下火130℃、烘烤時間19 min。

此外，對餅干進行品質分析，水分、灰分、脂肪、蛋白質含量分別為3.2%、0.86%、19.14%、7.31%，硬度為1 090.17 g，脆性為5.734 mm。經過揮發性成分分析可知，文冠果油與玉米油相比，對餅干的風味影響差異不明顯，但油脂的功效成分增加；文冠果茶粉的添加對餅干揮發性風味物質影響較大，酯類及不飽和醛類等揮發性風味物質水平明顯升高，賦予文冠果餅干特有的香氣。在最佳工藝條件下制作出的文冠果餅干口感俱佳，營養價值高，文冠果的香氣濃郁，為文冠果的開發利用提供新思路。