濕熱環境下聚酰亞胺復合材料的拉脫性能研究

白桃林，陳普會，孔斌，，張雅會，蔣坤，甘建

（1.南京航空航天大學機械結構力學及控制國家重點實驗室，南京 210016）（2.中國航空工業集團有限公司 成都飛機設計研究所，成都 610091）

0 引言

在復合材料連接結構設計中，機械連接因具有承載能力強、連接質量易于控制等優點被廣泛應用于航空結構。設計機械連接結構需對連接部件進行開孔處理，對于開孔結構的面內性能已有較多研究，但因設計復合材料層壓板時要求盡量避免面外載荷，導致復合材料層壓板的面外性能常被忽視。

Y.S.Rao等對纖維增強多層復合材料開孔結構面外性能的研究表明，結構開孔后的抗分層能力較弱。開孔除了會影響復合材料層壓板的力學性能外，濕熱環境也會影響復合材料的力學性能，因此對復合材料熱力學性能的研究必不可少。謝偉等建立了濕熱環境下復合材料層合板的本構模型；管清宇等通過試驗研究了濕熱環境對7781/CYCOM7701玻璃纖維/環氧復合材料拉脫性能的影響，試驗結果表明高溫濕態環境下復合材料的拉脫強度較常溫干態環境降低26%；M.I.Kabir等發現濕熱環境可使復合材料黏結強度下降15%；高泉喜等研究了E400/MFE-2DS玻璃纖維復合材料的濕熱性能，試驗結果表明，當溫度上升至150℃時，其彎曲性能下降至常溫的10%～24%。

目前對復合材料拉脫性能的研究多集中于對拉脫強度和破壞模式的研究，在有關濕熱環境對復合材料拉脫性能影響的研究中，不同類型復合材料的結果各不相同。對于特定類型的復合材料，需單獨進行拉脫試驗才能獲得其拉脫性能在不同環境下的變化規律。

本文以某型聚酰亞胺復合材料層壓板為研究對象，在不同濕熱環境下對其進行拉脫試驗，結合試驗與數值仿真分析結果，對比分析其拉脫強度與破壞模式，并獲得濕熱環境對其拉脫性能的影響規律。

1 試驗

1.1 試驗件

試驗件由某型聚酰亞胺復合材料制成，其纖維材料為碳纖維，基體材料為聚酰亞胺樹脂，成型工藝為熱壓成型。材料單層厚度為0.125 mm，室溫干態（RTD）環境下單層材料屬性如表1所示。試驗件與沉頭螺栓的尺寸分別如圖1和表2所示。沉頭螺栓與試驗件的中心孔配合，制造標準為GJB121.12—86，制造材料為17-4PH合金鋼，彈性模量為213 GPa，泊松比為0.27。試驗矩陣如表3所示，試驗件按試驗環境分為低溫件、常溫件、高溫件三類，每類包含兩種鋪層，每種鋪層試驗件各6件，共36件。試驗件按X-Y-Z規則編號，其中X表示試驗環境，Y表示試驗件鋪層，Z表示試驗件序號。

表1 復合材料單層板的材料屬性Table 1 Mechanical properties of the composite laminate

表3 拉脫試驗矩陣Table 3 Test matrix of pull-through experiment

圖1 拉脫試驗件示意圖Fig.1 Dimension diagram of pull-through specimen

表2 拉脫試驗件尺寸Table 2 Dimension of pull-through specimen

1.2 試驗方法

根據ASTM D7332標準中的方法B測試聚酰亞胺復合材料在RTD、CTD和ETW三種環境下的拉脫強度。

RTD試驗采用微機控制萬能試驗機進行加載，如圖2所示。試驗夾具包括T形底板、帽形件和夾具拉頭三部分，制作材料均為A3鋼。T形底板下端夾持在試驗機下夾頭中，上端與帽形件通過四角螺栓固定連接。帽形件中心開有直徑為38 mm的間隙孔。間隙孔中心與試驗件的螺栓孔中心重合以消除加載偏心。試驗件四邊與T形底板四邊平行，裝配時沉頭螺栓穿過試驗件中心孔、帽形件間隙孔和夾具拉頭底部的通孔，并通過螺母連接試驗件與夾具拉頭（圖2（b））。試驗時采用位移加載，加載速率為0.5 mm/min。載荷通過夾具拉頭傳遞到沉頭螺栓，進而擠壓試驗件中心的螺栓孔。

圖2 拉脫試驗裝置Fig.2 Schematic diagram of pull-through test

CTD、ETW試驗的加載過程與RTD試驗相同，區別在于需要使用不同的試驗設備來滿足對應的試驗條件。CTD試驗采用帶低溫環境箱的MTS試驗機進行加載，通過液氮達到-55℃的低溫條件，如圖3所示。

圖3 帶低溫環境箱的試驗機Fig.3 Testing machine with low-temperature environment box

ETW試驗加載 前 按 照ASTM D5229標準對試驗件進行吸濕平衡試驗：將試驗件放置在XB-OT5-408B-C可程式恒溫恒濕環境箱中，如圖4（a）所示。環境箱內保持70℃/85%相對濕度，每隔7天測量一次試驗件的質量，當試驗件吸濕后的質量較前一次的增量不超過0.020%時，認為試驗件達到吸濕平衡。達到吸濕平衡后，將ETW試驗件從恒溫恒濕環境箱轉移到高溫試驗環境箱，如圖4（b）所示。ETW試驗需在30 min內完成以保證試驗件處于規定的吸濕狀態。

圖4 高溫試驗設備Fig.4 High temperature test equipment

2 試驗結果

2.1 ETW試驗件吸濕平衡結果

對試驗件進行8次稱重后，測得試驗件吸濕后的質量較前一次的增量變化范圍為0.005%～0.020%，滿足吸濕平衡標準。試驗過程中ETW試驗件的最大吸濕量（吸濕后質量較干態質量的增量最大值）為0.485%。

2.2 拉脫試驗破壞過程與破壞模式

拉脫載荷下復合材料層壓板的載荷—位移曲線如圖5所示，可以看出：加載初始階段沉頭螺栓頭部擠壓試驗件，引起試驗件孔邊擠壓變形；隨著拉伸位移的增大，沉頭螺栓逐漸嵌入試驗件內部，載荷達到一定值后，試驗件產生一聲大響后掉載（掉載幅度大于10%）；隨著拉伸位移的進一步增大，載荷總體呈上升趨勢，期間伴隨斷斷續續的響聲；當載荷增加至最大值時，試件在一聲大響后再次掉載，隨后試件損傷加速擴展，載荷逐步降至最大載荷的70%時停止加載。

圖5 拉脫試驗載荷—位移曲線Fig.5 Load-displacement curves of pull-through test

試驗結束后檢查試驗件破壞形貌，除ETWB-4試驗件出現螺母斷裂（FCS）外，其余試驗件的破壞模式一致，均為層壓板承載孔拉脫（PLT）、孔邊層壓板分層（DL）和螺栓端部凹陷變形（FHD）。試驗件的破壞形貌如圖6所示，可以看出：損傷集中在沉頭孔附近，試驗件正面（螺栓頭一側）在沉頭孔周圍出現基體壓潰現象和大面積的分層損傷，主要由螺栓頭擠壓試驗件造成；試驗件背面（螺母一側）出現嚴重的分層損傷。

圖6 拉脫試驗失效模式Fig.6 Failure mode of pull-through test

2.3 濕熱環境和鋪層順序對拉脫強度的影響

拉脫強度的定義須能真實反映材料的性質，本文中拉脫強度按照式（1）計算：

式中：σ為拉脫強度；P為第一個峰值載荷；D為沉頭孔最大直徑；t為試驗件厚度。

CTD、ETW、RTD三種環境下兩種典型鋪層的試驗結果如表4所示。鋪層相同的試驗件在CTD、RTD、ETW三種試驗環境下的拉脫強度呈遞減趨勢，如圖7所示。以RTD環境下的拉脫強度值為基準，CTD環境下A、B鋪層的拉脫強度分別為RTD環境下的108.1%、109.0%，ETW環境下的拉脫強度基本與RTD環境下的相當。

圖7 濕熱環境對拉脫強度的影響Fig.7 Effect of hygrothermal environments on pull-though strength

表4 復合材料層壓板拉脫試驗結果Table 4 Experimental results of the pull-through resistance test of composite laminates

B類鋪層的拉脫強度略高于A類鋪層：在CTD、RTD、ETW環境下鋪層B的拉脫強度分別為鋪層A的104.6%、103.7%、102.8%，但兩類鋪層拉脫強度的差異并不明顯。

濕熱環境主要通過對基體材料及界面產生作用來影響拉脫強度。CTD條件下基體分子間的化學鍵收縮，基體的熱收縮使界面結合得更緊密，提高了層壓板的力學性能。高濕條件下水分子在基體中擴散，玻璃化轉變溫度降低，力學性能下降。吸濕量是溫度和相對濕度的函數，高溫條件下水分子的擴散加劇，同時纖維與基體熱膨脹系數的差異會導致界面間結合強度降低，進一步降低了材料的力學性能。本試驗RTD、ETW環境下試驗件的拉脫強度相當，原因是聚酰亞胺復合材料在ETW條件下的吸濕量（本試驗最大吸濕量為0.485%）遠低于環氧樹脂、雙馬來酰亞胺等樹脂基復合材料的吸濕量，同時聚酰亞胺復合材料的玻璃化轉變溫度高于300℃，有效地阻止了水分子的擴散與分子鏈的斷裂。

3 有限元仿真

3.1 有限元模型

使用有限元軟件ABAQUS建立RTD條件下層壓板的拉脫模型，有限元模型如圖8所示（圖中僅展示了有限元模型的一半）。有限元模型共包含3個部件：試驗件、簡化的帽形件與沉頭螺栓（包含螺母在內），均使用8節點六面體線性減縮積分單元（C3D8R）進行離散，整體網格尺寸設為2.0 mm。試驗件孔邊區域的網格尺寸細化為0.4 mm（紅色虛線內）。試驗件單層厚度方向單元數量為1，相鄰層的界面采用粘接單元模擬。帽形件的作用為約束試驗件的面外位移，建模時將其簡化為100 mm×100 mm×6 mm的矩形開孔板，中心孔直徑為38 mm。沉頭螺栓與螺母建立為整體，網格尺寸為0.4 mm。采用顯式分析的通用接觸定義部件之間的接觸關系，摩擦系數為0.2。采用三維Hashin準則作為損傷起始判據，并基于雙線性連續退化模型模擬復合材料的漸進損傷，能量參數如表5所示。

圖8 拉脫試驗有限元模型Fig.8 Finite element model for pull-through test

表5 退化模型能量參數［23］Table 5 Energy parameters of degradation model［23］

為了模擬真實的加載過程，約束簡化的帽形件左右端面全部自由度，并對沉頭螺栓施加速率為60 mm/s的面外位移載荷。該加載速率下結構動能（ALLKE）小于內能（ALLIE）的5%，滿足準靜態加載要求。

3.2 仿真結果與分析

仿真結果的載荷—位移曲線和試驗結果的對比如圖9所示。

圖9 載荷—位移仿真曲線與試驗結果對比Fig.9 Comparison between load-displacement simulation curve and test results

從圖9可以看出：結構出現初始損傷之前，載荷—位移曲線呈線性上升；由于試驗機內部及夾持裝置各部件間存在間隙，試驗的載荷—位移曲線在加載初始階段呈非線性上升。

拉脫強度仿真結果與試驗值的對比如表6所示，可以看出：A、B鋪層拉脫強度的仿真誤差分別為13.6%、10.2%，拉脫強度的數值仿真結果與試驗結果吻合較好。

表6 拉脫強度仿真結果與試驗結果的比較Table 6 Comparison of pull off strength simulation results with test results

工程中對層壓板拉脫性能設計時多以第一個峰值載荷作為設計參考，因此本文有限元模型重點關注第一次明顯掉載前的損傷過程。

仿真結果表明，層壓板在拉脫載荷作用下向面外偏轉，孔邊鋪層逐層被沉頭螺栓穿過，如圖10所示。拉脫載荷主要由層壓板孔邊的圓錐斜面承受，其法向分量F擠壓孔邊鋪層，造成基體壓縮損傷；其切向分量F使層壓板層間產生剪切應力，起到“剝離”鋪層的作用，因此層間的剪切應力有利于分層損傷的產生與擴張。

圖10 層壓板產生彎曲變形Fig.10 Bending deformation of laminate

此外，層壓板彎曲變形會沿厚度方向產生面內的拉壓應力，靠近螺栓頭一側的鋪層面內受壓，靠近螺母一側的鋪層面內受拉，孔邊應力分布如圖11所示，可以看出：隨著載荷的增大，靠近螺栓頭一側的鋪層出現基體拉伸損傷，靠近螺母一側的鋪層出現基體壓縮損傷。

圖11 失效載荷下孔邊沿厚度方向的應力分量Fig.11 Stress component along thickness direction of hole edge under failure load

層壓板損傷的擴展趨勢如圖12所示，螺栓通過擠壓沉頭孔不斷嵌入層壓板，并使層壓板發生面外彎曲，靠近螺母一側的鋪層較早出現基體拉伸損傷，隨后基體壓縮損傷和分層損傷在螺栓頭一側的鋪層出現。上述損傷隨著載荷的增大向面內徑向和面外厚度方向擴展。A.Banbury等對凸頭螺栓拉脫失效過程進行了試驗研究和數值分析，得到了相似的結論。

圖12 拉脫損傷過程Fig.12 Damage process of pull-through experiment

4 結論

（1）RTD、ETW、CTD三種環境下聚酰亞胺復合材料層壓板的破壞模式基本相同，主要損傷表征為螺栓嵌入層壓板中，并在層壓板孔邊形成以基體損傷和分層損傷為主的復合失效形式。

（2）聚酰亞胺復合材料的拉脫強度隨溫度的升高呈下降趨勢。以RTD環境下聚酰亞胺復合材料的拉脫強度為基準，CTD環境下拉脫強度提升8.1%～9.0%，ETW環境下拉脫強度與常溫干態環境的拉脫強度相當，表明該復合材料耐熱性能較強，可用于高溫結構。

（3）對于聚酰亞胺復合材料，（30/60/10）鋪層具有較高的拉脫強度。CTD、RTD、ETW環境下（30/60/10）鋪層的拉脫強度分別比（50/40/10）鋪層高4.6%、3.7%、2.8%。

（4）對RTD拉脫試驗過程進行了有限元仿真分析，有限元模型能夠較準確地預測拉脫過程中的失效載荷（第一個峰值載荷）。