防腐樹脂增強改性木材力學及耐久性能研究

陳利芳，王劍菁，馬紅霞，謝桂軍，高 婕

防腐樹脂增強改性木材力學及耐久性能研究

陳利芳，王劍菁，馬紅霞，謝桂軍，高 婕

(廣東省林業科學研究院/廣東省森林培育與保護利用重點實驗室，廣州 510520)

為綜合提升發揮防腐木材與樹脂改性木材的優勢，在賦予防腐木材良好尺寸穩定性和力學強度的同時提高樹脂改性材的耐腐性能。采用低分子酚醛樹脂（PF）分別與木材防腐劑硼化合物、三唑類化合物、硼類與有機唑類復合物相互復配，制備防腐樹脂復合制劑，對馬尾松木材進行防腐樹脂增強改性處理，研究處理材的物理力學性能及抗生物耐久性能。結果表明：防腐樹脂增強改性材的尺寸穩定性隨著樹脂質量分數的增大而提高，當樹脂質量分數20%時，處理材的體積抗濕脹率（V- ASE）均比素材提高30%以上。防腐樹脂增強改性材的抗彎彈性模量、抗彎強度、順紋抗壓強度和表面硬度較未處理材分別平均提高了33.8%、27.1%、29.0%和 60.6%；未處理馬尾松木材的耐腐性差,室內耐腐性屬于Ⅳ級，PF改性材屬于Ⅲ級，而防腐樹脂增強改性材均可達到強耐腐等級(Ⅰ級)，抗白蟻性達到9.0級以上；經4年埋地測試，PF樹脂復合三唑類防腐劑（PF-PT）處理試材的完好指數為10。綜合以上結果，防腐樹脂增強改性馬尾松木材能有效提高其尺寸穩定性、力學性能、耐腐及抗白蟻性能，其中PF-PT防腐增強改性材達到了室外用材耐久性的要求，具備良好尺寸穩定及防腐防蟲功能，具有較好的推廣應用價值。

防腐樹脂；改性木材；尺寸穩定性；力學性能；抗白蟻性能；耐久性

我國人工林保存面積達6 933萬hm2，居世界首位，蘊含著豐富的可利用木材資源。隨著國內天然林商業性采伐的全面停止，人工林木材因其產量高、培育周期短等優點[1]，一定程度上緩解了我國森林資源的現狀，已成為我國主要的工業用材林[2]。人工林木材具有天然林木材的紋理特點、易于加工等優點，但也存在強度低、易變形、易腐朽蟲害等缺陷，使得其使用壽命縮短、應用領域受限[3]。因此開展對人工林木材的保護性增強處理，提高其材質特性、延長其木材的使用壽命的技術應用是十分必要的。

經證明，木材防腐處理技術是對戶外使用木材保護而延長其使用壽命的最直接有效的方法，常用的木材防腐劑是鉻化砷酸銅（CCA），其次是銅胺季銨鹽（ACQ）和銅唑（CuAz）防腐劑，這類水載型防腐劑處理木材的優點是防腐劑在木材中的滲透性較好，抗流失性能強，處理后防腐木材的耐久性優良，而水載型防腐劑處理材的主要缺點之一是處理材尺寸穩定性差，在戶外使用中存在開裂變形，裂縫會成為蟲菌的突破口，導致其耐久性受到不良影響[4-6]。隨著環境保護要求的不斷提高及人們環境意識的提高，對環境和人體健康有較大影響的木材防腐劑（如CCA）的使用受到限制或禁止是必然趨勢[7]，環保型木材防腐劑越來越受到重視，此類防腐劑多以高效低毒的有機農藥為主成分，由戊唑醇、丙環唑處理的木材具有較好的防腐性能，且目前應用較廣泛[8-9]。另外，也有配合其他助劑制備成有機型或水基型防腐劑如唑醇啉（PTI），或將石蠟與有機防腐劑復合配制成水基型有機木材保護復合制劑[10]，從而達到提高尺寸穩定性的防腐防水要求。

近年來，除了開發新的環保型木材防腐劑外，木材改性處理作為木材保護的另一手段，它在改善防腐木材的使用缺陷，提高木材耐腐性方面的研究日益受到關注[11-12]。我國普遍用脲醛樹脂（UF）、三聚氰胺甲醛樹脂（MF）和酚醛樹脂（PF）對木材進行浸漬處理，這是人工林軟質木材高效增值利用的重要方法[13]，如岳孔等[14]用酚醛樹脂浸漬處理木材達到處理材耐腐性增強的目的。也有將防腐劑與水溶性有機樹脂聯合處理木材，如王傳耀等[15]將脲醛樹脂與水溶性防腐劑ACQ復配改性杉木達到強耐腐等級，邸向輝[16]以三聚氰胺脲醛樹脂包覆印楝提取物制備微囊處理木材也可具有良好的尺寸穩定性和耐候性。綜觀以上對改性材的耐腐性能研究測試大多限于室內測試的結果，因此為了更加客觀了解樹脂改性材用于戶外惡劣環境下的耐白蟻及耐腐朽性能，改善單一的防腐處理材缺乏良好的尺寸穩定性，防腐處理材的力學強度不能得到提高的現狀，本研究以我國南方主要樹種馬尾松木材為主要研究對象，選擇穩定耐老化的酚醛樹脂與環保型的防腐劑如三唑類防腐藥劑丙環唑、戊唑醇、硼類化合物等進行復配，獲得多種配方，以此藥劑對速生松木進行功能性改良，擬在提高處理木材力學強度和尺寸穩定性的同時提高其抗生物劣化性能，以此獲得增強型防腐木材的技術、拓寬速生人工林木改性木材的使用范圍。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試材 試驗用馬尾松（）木材采自廣東省龍山林場。鋸取試材長度×寬度×厚度為320 mm × 25 mm × 25 mm，干燥后再鋸成不同測試要求的試件尺寸。

1.1.2 室內耐腐性測試菌種 褐腐菌試驗菌種為密粘褶菌（），白腐菌試驗菌種為彩絨革蓋菌（），均由廣東省林業科學研究院提供。

1.1.3 改性PF樹脂 自制PF樹脂，樹脂性能指標：分子量小于400，水溶比大于30，固含量大于 45%，pH 值為9.5，黏度為 14. 8 s，外觀為透明酒紅色液體。

1.1.4 防腐劑成分 有機藥劑戊唑醇（TBZ）、丙環唑（PPZ）、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）、無機硼類防腐劑有四水八硼酸二鈉、硼酸、硼砂。

1.1.5 防腐樹脂 將有機防腐劑戊唑醇、丙環唑、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）與表面活性劑、溶劑按一定比例調配成水乳溶液，再與樹脂分別復配得到3種增強防腐樹脂，分別表示為：PF-B是由PF樹脂與四水八硼酸二鈉、硼砂（2∶1）復配；PF-PB是PF樹脂與四水八硼酸二鈉、丙環唑（20∶1）復配；PF-PT由PF樹脂與丙環唑、戊唑醇、IPBC 3種藥劑（1∶1∶0.5）有機藥劑復配；PF表示單一PF樹脂，即未加任何防腐劑成分。

1.2 試驗方法

1.2.1 樹脂增強改性處理 分別配制3組質量分數為10%、20 %和30 % 穩定的防腐樹脂PF-B、PF-PB、PF-PT和PF對照樹脂，按濃度比例要求加入配方中相應的防腐劑有效成分質量。然后再對鋸制好的試件按浸漬工藝進行處理。浸漬工藝：注入藥液的試件先抽真空（絕對壓力8kPa）保持10 min，再加壓（絕對壓力1.4 MPa）處理30 min，然后進行第2次真空后再將試件取出。防腐樹脂浸漬的試件于常溫氣干放置 24 h后置入烘箱，首先在80 ℃烘干3 h，然后逐漸升到105 ℃烘2 h，最后將處理材在130 ℃放置4 h進行烘干固化?？紤]到增強防腐處理技術的實用性，本研究將質量分數為20 % 防腐樹脂處理材進行了力學性能和防蟲抗生物耐久性能研究。

1.2.2 濕脹性能測試 試件尺寸為20 mm×20 mm×20 mm（縱向×徑向×弦向），每組10塊試件。用游標卡尺測量小試件在氣干狀態和吸水飽和狀態下弦向、徑向和縱向值，計算試件從氣干至吸水飽和時的體積抗濕脹率（ASE），并跟素材相比，以體積抗濕脹率的變化比率來衡量浸漬處理材的尺寸穩定性。

1.2.3 力學性能測試 主要測定木材的硬度、順紋抗壓強度、抗彎強度和抗彎彈性模量，每組試件30根。

1.2.4 防蟲抗生物耐久性能測試和評價 室內抗白蟻性能測試：每組 5 塊試塊，試件尺寸為 25 mm×25 mm×6 mm；室內耐腐性能測試：試樣尺寸為 20 mm×20 mm×10 mm，每組試樣數量為12塊。天然耐久性能測試：試驗地點：廣州，試樣尺寸：20 mm×20 mm×300 mm，每種改性處理材的試樣根數分別為10根。分級評價包括耐腐值和白蟻蛀蝕值，當二者測試結果不一致時，以損毀嚴重的值來計算。

1.2.5 微觀構造分析 所用生物顯微鏡OLYMPUS、SZX16，切片要求按照木材顯微切片制作技術內容完成。

2 結果與分析

2.1 防腐樹脂改性處理材的尺寸穩定性分析

水溶性低分子量的PF樹脂溶液浸漬處理木材，可以滲入到木材細胞內部，經過后續工藝的加熱固化可提高處理材的尺寸穩定性[17-19]。但是防腐樹脂體系跟單一的樹脂體系有區別，防腐乳液中含有一定量的溶劑、表面活性劑和防腐劑，為研究防腐樹脂處理馬尾松木材尺寸穩定性能，并確定相對合適的使用濃度，本研究針對質量分數為10%、20%和30%的防腐樹脂處理材進行了抗濕脹率測試。通過防腐樹脂處理木材前后的體積抗濕脹率（V- ASE）來衡量防腐樹脂增強改性處理松木的尺寸穩定性能。結果如表1所示，從中可知，當樹脂質量分數為10%時，PF、PF-B與PF-PB處理材的體積抗濕脹率跟素材相差不大，改性效果不明顯。

表1 防腐樹脂增強改性木材尺寸穩定性能變化

注:表中括號內為該組數據變異系數，單位為%。下同。

通過對比3種防腐樹脂可以發現，當樹脂質量分數為20% 時，PF、PF-B、PF-PB、PF-PT防腐樹脂處理材的體積抗濕脹率（ASE）比素材分別提高了25.73%、32.78%、38.31%、48.13%，當樹脂質量分數為30% 時，PF、PF-B、PF-PB、PF-PT的 ASE值提高了35.41% 、36.24 %、47.16 %、54.77 %；3種防腐樹脂中，PF-PT防腐樹脂處理松木的抗脹率提高最多，跟單一的PF樹脂處理材相比，防腐樹脂對處理材抗濕脹率提高略高一點，防腐樹脂處理材與單一PF樹脂處理材的尺寸穩定性變化趨勢相似，即隨著樹脂質量分數的增加，其尺寸穩定性改善呈上升趨勢。

2.2 防腐樹脂改性處理對馬尾松木材力學性能的影響

為了綜合評價防腐樹脂處理材的物理力學性能，本研究對處理材的抗彎強度、彈性模量、順紋抗壓強度和表面硬度進行了試驗檢測，結果見表2。從表2結果可以看出，與素材相比，三種防腐樹脂增強改性處理材與單一PF樹脂改性處理材的力學性能的測試結果相近，經過增強改性樹脂浸漬處理，改性材的抗彎彈性模量、抗彎強度、順紋抗壓強度和表面硬度分別平均提高了33.81%、27.10%、29.0%和 60.60% ；防腐樹脂經過高溫熱固化后也可與木材活性基團如羥基、羰基等不飽和基團可進行化學加成脫水反應，生成大長鏈類物質，從而對木材起到增強并提高抗力的作用；抗彎強度、表面硬度等力學性能指標綜合結果表明，采用該防腐樹脂浸漬改性處理與單一PF樹脂改性處理結果類似，防腐功能藥劑未對處理材力學強度造成影響。樹脂復配防腐劑確實可以有效地提高增強處理松木木材的力學性能。因此，防腐樹脂增強處理材抵御外力作用的能力，類似單一PF樹脂處理材當材料承受荷載時纖維素纖絲間抵抗滑移破壞的能力增強[20]。

表2 防腐樹脂增強改性木材力學性能變化表

圖1 木材防腐樹脂改性前后微觀構造圖比較

Figure 1 Comparison of microstructure of wood before and after modification with preservative resin

表3 樹脂增強改性材室內耐腐測試結果

表4 防腐增強處理改性材室內耐腐抗白蟻測試結果

2.3 防腐樹脂改性材微觀結構分析

處理樹脂改性前后的三切面情況如圖1所示，通過對比增強改性前后的橫切面、弦切面和徑切面，可知，改性樹脂進入到了木材的細胞腔和細胞壁內，樹脂道等內部結構中，在橫切面圖中可明顯看出樹脂有將整個管胞填充，縱向的木射線組織內也可明顯觀察到樹脂；弦切面上可見紡錘形木射線組織內及單列樹脂道內基本布滿改性樹脂；徑切面圖上可以對比出橫向射線組織及縱向管胞均有樹脂填充。三切面圖表明防腐樹脂能在木材中較好地滲透，并固著在木材主要組織細胞內部。

表5 防腐增強處理改性材室外耐腐抗白蟻測試結果

2.4 樹脂增強改性處理材的耐久性能

參照標準方法用不同類別的防腐樹脂處理馬尾松木塊，其室內耐腐性能測定的質量損失率和耐腐等級結果見表3。根據防腐樹脂的性質，浸漬進木材內部的低分子樹脂預聚液，須經過熱固化將木材纖維素與樹脂、防腐劑有效成分固定在互相交連的三維網狀高聚物之中，可以更好地阻礙蟲菌的入侵，從而提高改性材的耐腐性能[21-22]。而本研究主要是將防腐劑與樹脂進行有機結合，其處理材的增重率均與單一樹脂處理材相近，加壓浸漬過程中未出現分層析出，整個溶液體系相對穩定，因此可認為防腐樹脂體系已將防腐劑小分子與樹脂小分子溶為一體，在后續經過相應溫度固化后能更全面地對處理材進行保護。

從表3結果分析，素材完全不耐腐，但經過PF樹脂改性的處理材，其GT菌和CV菌侵染后的質量損失率分別為15.6%和13.7%，耐腐性能達到耐腐等級（Ⅱ級），防腐樹脂處理材受二種菌侵染處理材后的失重率結果表明，通過樹脂復合防腐劑有效成分的防腐樹脂處理材，其質量損失率大大降低，耐腐性能得到很大提高，其中以PF-PB防腐樹脂處理材的質量損失率最小，分別為4.2%和3.5%；3種增強-防腐改性材質量損失率均小于10%，均可達強耐腐等級（Ⅰ級）。復配的防腐樹脂中防腐劑與樹脂有效成分明顯優化了單一PF樹脂改性材耐腐性能不足的問題，兩者可以協同提高防腐樹脂的耐腐朽能力。

2.5 室內抗白蟻測試結果與分析

從表4結果分析，松木素材對于螞蟻來說是很好的食物，所以蛀蝕非常嚴重，整個木材貫穿吃空，質量損失率達26.48%。但經過PF樹脂處理后，截面面積有3%～10%，白蟻蛀蝕完好等級為8.0級；經防腐樹脂處理后，3種防腐增強改性材的抗白蟻性能差異不大，3種防腐樹脂均可達到9級以上，截面面積僅有小于3%的蛀蝕。均比單一樹脂處理材有提高。其中PF-PT改性材的質量損失率略低，PF-PB改性材的抗白蟻蛀蝕完好等級較好，為9.2級。因此，增強-防腐改性處理材的抗白蟻蛀蝕能力有明顯提高。

2.6 野外耐久性試驗測試結果與分析

野外耐久試驗測試中，分別在埋地滿2年、3年、4年分別觀測記錄處理材試件在天然條件下的耐腐朽和抗白蟻情況，結果見表 5。

圖2 室外耐久性測試4年后的樣品

Figure 2 Samples after 4 years of outdoor durability test

對比分析野外埋地試驗結果與實驗室快速方法試驗結果可知，松木素材在惡劣的環境中2年內就已可完全折斷，類似的輻射松木在野外試驗時2年已完好指數已為0，使用年限都較差，未處理松木耐久性差[23]，而增強處理材的效果均較好的改善，但結果與實驗室耐腐性能測試結果有些差異。如PF-B改性材在室測試中可達強耐腐等級，但是在野外測試中3年就已腐朽嚴重了，有些可折斷，室外的耐久性測試結果與PF改性材相似，野外測試結果間接表明，PF樹脂對硼的固著沒有明顯改善效果，因此PF-B硼化物復合PF樹脂改性材只能用于室內防腐防蟲材用，而PF-PT改性材的耐久性是最好的，具有良好的尺寸穩定性及防腐防蟲功能，達到了室外用材耐久性的要求，具有較好的推廣應用價值。

通過野外耐久性結果,試材的野外耐久性分級如下：

PF-PT 改性材>PF-PB 改性材>PF-B改性材≈ PF改性材>素材，外觀結果如圖2所示。

3 討論與結論

采用本研究復配的防腐-增強改性PF樹脂處理馬尾松木材，處理材抗濕脹率隨著樹脂質量分數的增加而降低，尺寸穩定性得到較好的改善。3種防腐樹脂改性材的力學性能指標包括抗彎彈性模量、抗彎強度、順紋抗壓強度和硬度結果之間差異不大，說明木材防腐劑的加入對改性材的力學性能沒有影響，增強防腐改性的方式是科學可取的。改性材的4種力學性能指標平均值與素材相比分別提高了33.8%、27.1%、29.0%和 60.6%；這說明采用該防腐樹脂改性處理技術，可以有效地提高馬尾松木材的力學強度。

經過PF-B、PF-PB和PF-PT防腐樹脂增強改性的木材室內耐腐等級均達到Ⅰ級，經防腐防腐樹脂處理木材的抗白蟻蛀蝕均可達到9.0以上，比單一樹脂處理材8.0有明顯提高。處理材應用于室內可達到防腐抗白蟻的要求。處理材的室外耐久性能測試結果表明硼化物增強處理材的耐久性仍然不能用于戶外。而相較于PF-B、PF-PB和PF 樹脂處理材，PF-PT防腐-增強改性處理材的室外耐久性能得到顯著改善，改性材在室外測試4年仍可達到10級，具備良好的耐久性，尺寸穩定性及力學強度性能。技術實施可實現單次處理則達到防腐增強的效果。

綜合以上結果，防腐樹脂增強改性能有效地提高馬尾松木材的尺寸穩定性、力學性能、耐腐及抗白蟻性能，改性材耐腐性可從素材的Ⅳ級提高至Ⅰ級。PF樹脂復合硼化物處理材（PF-B）用于室內較安全，PF-PT防腐增強改性材達到了室外用材耐久性的要求。

一般來說，防腐樹脂改性劑在木材中的滲透固著情況直接影響了處理材的各項性能，特別是防腐樹脂改性溶液的化學組成會影響其黏度、極性、表面性質和分子大小等性質，最終影響其滲透性[24]。防腐樹脂改性劑在木材中滲透的好壞直接影響增重率、力學強度、抗脹率及使用中的耐久性能，文中PF-PT防腐樹脂處理松木的抗脹率提高最多，耐久性也是最好，相較于其他2種防腐樹脂，推測原因是PF-PT防腐樹脂中的PT成分所含的有機防腐劑成分，在有機防腐劑乳化復配時需加入極性較強的溶劑、分子量相對較大的乳化劑及表面活性劑等成分，當這些化學成分相較于水而言滲透性較好，待其進入木材后，極性強的物質能促進潤脹防腐劑及木材之間的反應，這些物質在木材中固化后得到相對穩定的填充，進而獲得了較好的抗脹率。

低分子量功能型樹脂改性是現階段木材改性的主要方法，其中PF樹脂滲透率較好，價格相對便宜，不含游離甲醛，具有較好的市場應用前景，但是在戶外環境中使用時，其耐腐性和防蟲抗白蟻性能還達不到消費者的要求，防腐木材在使用過程存在強度不高、容易開裂等現實問題，本研究擬通過在PF樹脂中增加防腐功能復合制劑尋求獲得穩定均一的體系，作為提高改性木材耐久性及增強防腐木材強度的方法，使處理材具有優異的抗生物危害能力和適宜的強度性能，試驗結果表明這一方法是可行的。技術適用于室內外實木材料的增強-防腐改性處理，具有較好的推廣應用價值。

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Study on mechanics and durability of wood reinforced and modified by preservative resin

CHEN Lifang,WANG Jianjing, MA Hongxia, XIE Guijun, GAO Jie

(Guangdong Academy of Forestry/Guangdong Provincial Key Laboratory of Silviculture, Protection and Utilization, Guangzhou 510520)

To comprehensively improve the advantages both preservative-treated wood and resin modified wood, the target is to obtain good dimensional stability and mechanical strength of preservative-treated wood, and the excellent decay resistance of resin modified wood at the same time. In this paper, low molecular phenolic resin (PF) was compounded with wood preservative boron compound, triazole compound, boron and organic azole compound respectively to prepare preservative resin composite preparation, the masson pine wood was modified by the preservative resin composite preparation, mechanical and biological durability properties of modified wood were tested and evaluated. The results showed as follows, the dimensional stability of treated wood was improved with the increase of resin mass fraction, compared with that of the untreated wood specimen. When the mass fraction of preservative resin is greater than or equal to 20%, the anti-shrink efficiency(V-ASE ) of the modified wood increased by more than 30%. Modulus of elasticity(MOE), Modulus of rupture (MOR), Longitudinal Compressive strength and Surface hardness of the wood modified with the preservative-resin composite preparation could increase 33.8%, 27.1%, 29.0% and 60.6% separately. The decay resistance of untreated wood was poor, and the level decay resistance belonged toⅣ, pf modified specimen belonged toⅢ, and the modified wood by preservative-resin belonged to grade I. The Anti-termite performance reaches above grade 9.0. After 4 years of buried test, the integrity index of pf resin composite triazole preservative (PF-PT) treated samples reached 10. Therefore, the preservative-resin reinforced modified masson pine wood can effectively improve its dimensional stability, mechanical properties, corrosion resistance and termite resistance. The wood reinforced and modified with PF-PT preservative-resin meets the requirements of outdoor durability, and have good application value.

preservative resin; modified wood; dimensional stability; mechanical properties; anti-termite performance; durability

10.13610/j.cnki.1672-352x.20230625.007

2023-06-26 16:21:10

S781

A

1672-352X (2023)03-0389-07

2022-07-13

中央財政林業科技推廣項目（[2020 ]GDTK-04號）資助。

陳利芳，教授級高級工程師。E-mail：chenlf2000@126.com

[URL] https://kns.cnki.net/kcms2/detail/34.1162.S.20230625.1457.014.html