微液滴/注液表面黏附行為的主被動控制及機理

張學仁，張亞鋒*，顧興士，余家欣

微液滴/注液表面黏附行為的主被動控制及機理

張學仁1，張亞鋒1*，顧興士2，余家欣1

（1.西南科技大學 制造過程測試技術教育部重點實驗室，四川 綿陽 621010；2.中國空氣動力研究與發展中心 結冰與防除冰重點實驗室，四川 綿陽 621000）

提出一種微液滴/注液表面黏附行為主/被動控制方法，探究在電壓和流體黏度耦合作用下微液滴/注液表面黏附行為動態可調機理。在P型硅片表面制備超疏水層，注入黏度分別為10、50、100 mm2/s的聚二甲基硅油制得注液表面，使用固液界面行為測試儀探究不同黏度和外加電壓下微液滴/注液表面的黏附行為。當聚二甲基硅油黏度從10 mm2/s增加到100 mm2/s，微液滴/注液界面潤濕力從194 μN減小到123 μN，最大相互作用力從129 μN減小到94 μN，分離力從101 μN減小到82 μN；當電壓從0 V增加到240 V時，潤濕力從156 μN增加到322 μN左右，最大相互作用力從120 μN增加到178 μN左右，分離力從85 μN減小到53 μN左右，實現了黏附力的動態調節。高黏度聚二甲基硅油內部具有較強的剪切力，但是長鏈會增強微液滴/注液表面氫鍵作用，在2種作用形式的耦合下，潤濕力、最大相互作用力以及分離力隨黏度的增加而減小。在電壓作用下，微液滴在注液表面產生電潤濕行為，有效界面能隨電壓發生非線性響應，實現了固液界面黏附力的實時調節。微液滴/注液表面可以通過改變電壓與潤滑油的黏度實現黏附行為的主/被動的調節。

微液滴；注液表面；黏附；電潤濕；界面調控

微液滴的操控與運輸技術在液體轉移、藥物運輸和微流控芯片等領域受到越來越多的重視與關注。固液界面黏附行為是液滴操控與運輸技術中的關鍵科學問題。固液界面黏附行為可采用被動控制與主動控制2種方式實現。被動控制是指利用物理化學方法永久性改變固體表面的形貌或表面能，如在固體表面制造微結構或在表面涂覆具有不同表面能的化學試劑，降低或增加固體表面能，改變微液滴在固體表面的潤濕性，進而實現固液界面黏附行為的調節[1-6]。但是固體表面完成制備或改性后，其表面性質就已經固化，無法在使用過程中進行更改或實時調節，且該表面受到不同程度的損傷時，還容易造成其功能喪失，難以修復。因此，主動控制固液界面黏附行為的方式得到了越來越多的關注和重視。目前，固液界面黏附行為可以通過機械拉伸、磁場、溫度和光等外部能量進行調節。Lou等[7]利用機械拉伸改變柔性材料的體積以及表面幾何形狀，從而實現了表面黏附性質的控制，Jiang等[8]將磁性物質融合到固體表面，使其具備磁響應功能，進而利用磁性改變表面粗糙度，實現了黏附行為的可控調節。Yao等[9]利用有機材料表面的溫度響應特性控制界面的黏附行為。Wang等[10]采用低溫水熱法合成了光敏TiO2表面，通過光照實現了表面潤濕性在疏水和親水之間的可逆轉換。Kloxin等[11]利用光敏表面改變表面粗糙度以及表面結構密度，使表面黏附性能具有光響應特征。Li等[12]在表面噴涂具有電場響應的TiO2納米粒子形成介電彈性體，通過電場力實現了表面黏附性能的動態調節。分析發現，此類方法雖然在一定程度上能實現固液界面黏附行為的調節，但存在界面行為響應時間長、能耗高、被控液滴二次污染等問題，限制了該類技術在工程實踐中的應用。因此，亟需研究具有響應時間快、能耗低、無污染的界面黏附行為主動控制方法。

介質上電潤濕是利用外加電壓改變固液界面的有效界面張力，實現微液滴潤濕狀態快速變化和響應的物理現象[13-14]。該技術具備響應時間快、結構簡單、成本低等優點，在固液界面黏附力動態調節方面具備很強的應用潛力。但是在固體表面進行介質上電潤濕試驗時，常發生接觸角滯后現象，即電壓卸載后液滴無法完全恢復到原始狀態，使界面黏附行為無法實現可逆調節。近年來，注液表面由于在抗污[15-17]、抗結冰[18-21]、抗黏附[17]、自清潔和吸附[20]等領域具有廣泛的應用前景，受到了研究者的廣泛關注。不僅如此，微液滴在注液表面的接觸角滯后較小[22]，為在注液表面構建介質上電潤濕系統提供了條件。

基于此，本研究擬通過在超疏水表面添加潤滑油（聚二甲基硅氧烷）制備注液表面，通過外加電壓構建微液滴/注液表面介質上電潤濕系統，并系統研究潤滑油黏度對微液滴/注液表面黏附性能的影響。通過外加電壓動態調節微液滴/注液表面的黏附力，探究潤滑油黏度與外部電壓耦合作用下微液滴/注液表面黏附力的動態變化行為和機制。

1 試驗

1.1 液體注入結構表面制備

將P型硅片（SSPP，Siltronic, Germany）切割成20 mm×20 mm大小作為基底。為了確保導電性能，先使用180目砂紙粗磨，然后使用800目砂紙精磨硅片背面氧化層，直至氧化層脫離。然后使用超聲波清洗機（DSA50-GL，DeSheng，China）將硅片分別置于丙酮、酒精中進行超聲清洗。采用噴涂法將超疏水噴霧（Never-Wet，Rust-Oleum，USA）均勻噴涂在硅片上，在26 ℃干燥環境下靜置1 h，形成超疏水薄膜。通過白光干涉掃描儀（MFT-3000, Rtec, USA）測得超疏水薄膜的表面粗糙度約為(233±5) nm，厚度約為500 nm，如圖1a所示。最后在超疏水表面懸滴5 μL黏度分別為10、50、100 mm2/s的硅油（PMX200，DOWSIL，USA），水平靜置8 h制得注液表面，如圖1b所示。

1.2 電壓下的潤濕試驗和動態控制試驗

使用接觸角測量儀（DSA30E，KRUSS，German）進行液滴在注液表面靜態介質上的電潤濕試驗。使用導電銀膠（3812，Ausbond，China）將制備好的硅片固定在40 mm×40 mm×0.3 mm的銅片上，銅片與直流電源（PSW250-4.5，GuWei，China）的負極相連。將銅片放置于測量平臺上，然后將體積為10 μL的液滴懸滴于注液表面，再將銅絲從液滴頂部插入液滴內部，并將銅絲與直流電源正極相連，如圖2所示。靜態介質上電潤濕試驗分為加載與卸載2個階段，加載過程中電壓從0 V逐漸提升到240 V，加載速度為10 V/s。加載電壓達到240 V后，開始卸載過程，將電壓逐漸降低到0 V，卸載速度為10 V/s。在加載與卸載過程中，使用高速攝像機記錄液滴在注液表面上的接觸角以及接觸線變化。

1.3 液滴與液體注入結構表面之間相互作用力試驗

使用固液界面行為測試儀對界面黏附行為進行測試。試驗設備由光學攝像機、電動位移平臺、激光位移傳感器、懸臂梁組成。當液滴與樣品表面接觸后，在液滴與表面之間相互作用力的作用下，懸臂梁發生彎曲，此時激光位移傳感器記錄懸臂梁的偏轉量Δ，如圖3所示。液滴與樣品表面之間的相互作用力可由=Δ得到，其中可為懸臂梁彈性系數，可由微液滴重力法標定。本試驗中，懸臂梁彈性系數=0.693 N/m。

圖1 超疏水表面以及注液表面二維形貌和三維形貌

圖2 液滴在注液表面上的電潤濕行為

圖3 液滴與注液表面黏附力測試原理

液滴/注液表面黏附力測試分為3個階段。首先，將液滴固定在懸臂梁上，利用控制器控制位移平臺使注液表面以0.3 mm/s的速度向上靠近液滴，直到液滴與注液表面接觸，獲得潤濕力大??；其次，待懸臂梁達到平穩狀態后，位移平臺向下運動，使微液滴與注液表面開始分離，獲得最大相互作用力；最后，位移平臺持續下降，直到液滴與注液表面完全分離，獲得分離力。電壓下的黏附力測試過程也分為3個階段，但是在測試過程中會施加一個恒定電壓。

2 結果及分析

2.1 微液滴與注液表面的相互作用力

微液滴與注液表面相互作用力的典型曲線如圖4所示。分析發現，微液滴與注液表面的相互作用力由潤濕力、最大作用力和分離力3部分構成。當微液滴與注液表面還未接觸時，相互作用力為0（階段Ⅰ）。當微液滴與注液表面接觸的瞬間，微液滴將在注液表面鋪展，導致懸臂梁變形，獲得微液滴與注液表面間的潤濕力（見圖4中A點）。此時，液滴與基底接觸后，位移平臺立即停止，并等待懸臂梁振蕩完全結束（階段Ⅱ）。然后位移平臺向下運動，使微液滴與注液表面分離，獲得最大相互作用力（見圖4中B點）。隨著位移平臺的進一步移動，微液滴與注液表面發生完全分離（見圖4中C點），分離瞬間獲得分離力，懸臂梁振蕩一段時間后逐漸趨于平穩。

圖4 微液滴/注液表面相互作用力的典型變化曲線

2.2 液滴在注液表面上黏附行為的被動控制方法

本研究中通過改變注液表面潤滑油黏度來實現微液滴/注液表面黏附行為的被動控制。黏度對微液滴/注液表面相互作用力的影響如圖5所示。隨著注液表面潤滑油黏度的增加，潤濕力、最大相互作用力及分離力均有所降低。當表面潤滑油黏度從10 mm2/s增加到100 mm2/s，潤濕力從194 μN減小到123 μN，最大相互作用力從129 μN減小到94 μN，分離力從101 μN減小到82 μN。因此，潤滑油黏度的增加，會造成液滴與注液表面之間的相互作用力減小。

圖5 潤濕力、最大作用力和分離力隨注入液黏度的變化趨勢

式中：lv為水氣表面張力；ov是油氣表面張力；ol為油水表面張力；為液滴表觀接觸角。由于注液表面內部切應力對液滴鋪展會產生影響，可將切應力的影響引入式（1）。為潤滑油的厚度，為潤滑液產生的剪切力，即：

由式（2）可以看出，此時微液滴在四項力的作用下在注液表面達到平衡。因此，當潤滑油黏度越大，微液滴鋪展受到的阻力越大，此時通過儀器采集到的鋪展力越小。這與Baek等[23]的試驗結果一致，即潤滑油黏度越大，切應力越大，微液滴鋪展的能量耗散越大。

圖6 液滴在注液表面潤濕過程受力

此外，微液滴與注液表面相互作用的最大力隨著潤滑油黏度的增加而降低，當潤滑油黏度從10 mm2/s增加到100 mm2/s時，最大力從129 μN減小到94 μN。微液滴與注液表面的最大相互作用力發生在2個表面分離的過程中。Sun等[24]指出，液滴與注液表面分離過程中的力可以通過式（3）進行估算。

式中：為液滴與注液表面接觸線半徑；re為后退接觸角；Δ為拉普拉斯壓力差；1和2為液橋的曲率半徑。

微液滴在不同黏度注液表面的相關參數見表1?？梢园l現，1隨黏度的增加變化不大，而2隨著黏度的增加減小。結果表明，隨著潤滑油黏度的增大，微液滴分離過程中最大力在液橋出現“頸縮”之前。通過式（3）計算可得出，當黏度從10 mm2/s增加到100 mm2/s時，最大相互作用力從約207.26 μN減小到了約191.09 μN。如圖7所示，分離過程中，接觸線收縮，需要克服潤滑油的黏度產生的切應力做功。因此，隨著黏度的增加，三相接觸線在潤滑油界面運動時需要更大的力。此時，微液滴分離過程中產生變形，導致曲率2不斷減小，液橋在分離的過程中更加容易出現斷裂。因此，微液滴在低黏度注液表面容易在界面發生分離，而在高黏度注液表面時，液滴與注液表面并不會發生完全分離，有一部分液滴會殘留在注液表面，如圖8所示。即隨著潤滑油黏度的增加，液滴從注液表面分離由界面分離趨向于界面分離和液橋斷裂結合的方式，此時分離力從約101 μN減小到約82 μN。上述結果表明，隨著潤滑油黏度的增加，微液滴與潤滑油的相互作用力會增加，從而導致微液滴的分離模式發生改變，進一步改變了最大力和分離力。

此外，在本試驗中所使用潤滑油為聚二甲基硅油，其主要組成部分為聚二甲基硅氧烷。潤滑油黏度的增加，油中的分子鏈長也會增加，因此聚硅氧烷中氧原子的電子密度增加（如圖9所示），而這會導致水中的氫原子與聚硅氧烷的原子間的氫鍵加強[25-26]，繼而使液滴與潤滑油之間的相互作用力增加，最終導致液滴在界面鋪展和回縮時的阻力增加，從而導致潤濕力、最大力和分離力均隨著黏度的增加而改變。

圖7 液滴與注液表面拉伸時界面受力

表1 注入液黏度與液滴外形參數及最大作用力的關系

Tab.1 Relationships between infused liquid viscosity and droplet shape and maximum interaction force

圖8 微液滴與注液表面分離后在注液表面殘留的液滴，注入液黏度分別為

圖9 聚二甲基硅氧烷結構

2.3 液滴在注液表面上黏附行為的主動控制方法

注液表面上的介質上電潤濕試驗結果如圖10所示。當加載電壓從0 V上升到60 V，微液滴的接觸角維持在98.60°±0.34°，并沒有明顯的變化。電壓繼續增加電壓到240 V，接觸角從98.36°逐漸減小到87.98°。從試驗結果可以看出，當外加電壓在0～60 V區間時，微液滴接觸角幾乎不會發生改變，處于靜態區（Ⅰ）。當外加電壓大于60 V時，微液滴的接觸角隨電壓的增加而減小，該區域為變化區（Ⅱ）。此外，當電壓從240 V減小到0 V時，液滴接觸角從89.12°增加到97.48°。結果表明，微液滴在注液表面上的接觸角可以通過電壓實現可逆調節。

不同加載電壓下微液滴在注液表面的黏附性能如圖11所示。當加載電壓從0 V增加到240 V，潤濕力從156 μN增加到322 μN，最大相互作用力從120 μN增加到約178 μN。分離力在0～120 V從85 μN減小到57 μN，電壓繼續增加到240 V，分離力維持在(59.11±6.51) μN，沒有明顯的減小趨勢。

圖10 微液滴在注液表面接觸角隨電壓的變化曲線

式中：σlo為油水界面能；V為施加的電壓；ε0和ε1分別為真空介電常數和介電層的相對介電常數；d為介電層的厚度。在接觸線附近，電場和電荷分布都會發生發散，產生的麥克斯韋應力達到最大值。通過對麥克斯韋應力在水平方向上的分量進行積分，可以得到作用在三相接觸線上靜電力[14]:

式中：η為電潤濕數，與電壓有關?？梢园l現，靜電力與外加電壓的平方成正比，會隨著電壓的增加而呈指數增加。此時，電壓作用下注液表面的微液滴的力的平衡如圖12所示。

在潤濕階段，電壓會降低微液滴與注液表面的有效界面能，靜電力會讓微液滴更容易在表面鋪展，接觸線長度會隨著電壓的增加而增加，所以潤濕力會隨著電壓的增加而增加，如圖13所示。由于靜電力F與電壓的二次方呈正比，因此接觸線長度的變化與電壓成非線性關系。

圖13 微液滴接觸線長度與電壓關系

此外，隨著電壓的增加，可以發現微液滴從注液表面分離時的最大力有所增加。微液滴與注液表面分離過程中，接觸線在表面張力、拉普拉斯壓力和靜電力的作用下出現界面滑移，由于外加電壓會增加接觸線長度，因此液滴與注液表面分離時會消耗更多的能量，最大力會隨著電壓的增加而有所增加。

分離力的大小取決于微液滴與注液表面分離時的界面。在無電壓作用下，微液滴與注液表面在界面處發生分離。在電壓的作用下，微液滴在液橋發生斷裂，隨著電壓的增加，液橋斷裂的高度也增加，更多的液體在強的微液滴/注液表面作用下而留在注液表面，如圖14所示。

對于電壓作用下微液滴與注液表面的相互作用過程，可以用黏附功A表示[27]：

將式（5）中的油-水界面有效界面能代入式（7），可得到加載電壓作用下的黏附功V：

式中：ov為油氣界面能；lv為水氣表面能。

圖14 液滴分離時液橋斷裂高度隨電壓變化

無電壓加載時黏附功D為：

因此可得到有加載電壓與無加載電壓下黏附功之間的關系：

可以發現，微液滴/注液表面的黏附功由2部分組成。第一部分與注液表面的物理化學性質有關，因此可以通過調節注液表面的物理化學性質，如黏度，調節界面黏附性能；第二部分與外加電壓有關，通過增加或降低電壓可以使液滴-注液表面黏附性能在一定范圍內實現動態調節。

3 結論

本文研究了液滴/注液表面潤滑油黏度和外加電壓對黏附行為的影響機理，得出如下結論：

1）注液表面黏度從10 mm2/s增加到100 mm2/s，潤濕力從194 μN減小到123 μN，最大相互作用力從129 μN減小到94 μN，分離力從101 μN減小到82 μN。隨著注液表面潤滑油黏度上升，潤滑油內部的剪切力以及潤滑油內的聚硅氧烷分子與水分子之間的氫鍵作用增加，阻礙了微液滴在注液表面的潤濕與分離，導致了微液滴與注液表面間的相互作用力減小。

2）當電壓從0 V增加到240 V時，潤濕力從156 μN增加到322 μN左右，最大相互作用力從120 μN增加到178 μN左右。油水界面在電壓作用下形成介質上電潤濕系統，電壓改變了油-水界面有效界面能，導致微液滴在注液表面上的黏附功增大，進而造成了潤濕力與最大相互作用力增加。

3）本研究通過主/被動結合的方式實現了微液滴/注液表面潤濕力在123 μN到322 μN范圍內可調，最大相互作用力在94 μN 到178 μN范圍內可實時動態調節。該研究為微流體控制系統的設計及微液滴精確控制提供了技術和理論指導。

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Active/Passive Control and Mechanism of the Adhesion Behaviors of Droplet/Liquid-infused Surface

1,1*,2,1

(1. Key Laboratory of Testing Technology for Manufacturing Process, Ministry of Education, Southwest University of Science and Technology, Sichuan Mianyang 621010, China; 2. Key Laboratory of Icing and Anti/De-icing, China Aerodynamics Research and Development Center, Sichuan Mianyang 621000, China)

Controlling microdroplets has gotten wide attention due to its potential applications in drug delivery, microfluidic devices and lab on chip, etc. Recently, various methods were used to manipulate microdroplet. For example, surfaces were modified by coating with different surface energy, or by micro-structures to change the property of surface to manipulate microdroplet. These methods were classified as passive methods because the functions of the surface could not be changed when the surface was modified. Moreover, active methods, such as temperature, light, electricity, magnetism and mechanical stress, etc. were used to manipulate microdroplet dynamically. However, although the adhesion behavior at liquid/solid interface could be adjusted, some obstacles such as long response time, high energy consumption and droplet pollution, limited the application of those technologies. Therefore, a combined active and passive approach was required to manipulate microdroplets with fast response time, low energy consumption, and no pollution.

In this study, silicon chip with size of 20 mm×20 mm was used as substrate. To ensure the conductivity, the back of the silicon chip was ground with sandpaper to remove the oxide layer. Then, the silicon chip was coated by spraying superhydrophobic liquid. After drying for 1 h, the superhydrophobic film was formed. The liquid-infused surfaces were prepared by adding lubricating oil (polydimethylsiloxane) to the superhydrophobic surface. Droplet was placed on the oil-infused surface and then electrowetting system on the droplet/oil-infused surface was established with applied voltage. Lubricant with viscosity of 10 mm2/s, 50 mm2/s and 100 mm2/s and applied voltage (0-240 V) were used in this work. Moreover, the effect of oil viscosity and applied voltage on the droplet/oil-infused surface adhesion behaviors was investigated. The adhesion mechanisms under the coupling effects of lubricating oil viscosity and applied voltage were studied.

The adhesion force variation process could be described with snap-in force, maximum force and pull-off force. The snap-in force decreased from 194 μN to 123 μN, the maximum force decreased from 129 μN to 94 μN, and the pull-off force decreased from 101 μN to 82 μN when the liquid viscosity increased from 10 mm2/s to 100 mm2/s. Snap-in force increased from 156 μN to 322 μN, the maximum force increased from 120 μN to 178 μN and the pull-off force decreased from 85 μN to 53 μN when the applied voltage increased from 0 V to 240 V. Active control of the adhesion behaviors is achieved. It is indicated that the high-viscosity polydimethylsiloxane has strong internal shear force, however, the long chain will enhance the hydrogen at the droplet/liquid-infused surface. Consequently, the snap-in force, the maximum force and the pull-off force decrease with viscosity. Moreover, the effective interface energy varies nonlinearly with the voltage, realizing real-time adjustment of the adhesion force of the droplet/liquid-infused surface. The adhesion behaviors of droplet/liquid-infused surface can be actively/passively controlled by changing the voltage and the viscosity of the lubricant. Results help to provide theoretical and technical guidance for development of a new micro-droplet controlling method.

microdroplet; liquid-infused surface; adhesion; electrowetting; interface adjustment

2022-10-13；

2023-01-17

TH136

A

1001-3660(2023)10-0304-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2023.10.026

2022-10-13；

2023-01-17

四川省科技廳項目（2022ZHCG0050）；中國空氣動力研究與發展中心結冰與防除冰重點實驗室開放課題（IADL20210103，IADL20210403）

Science and Technology Department of Sichuan Province (2022ZHCG0050); Key Laboratory of Icing and Anti/De-icing, China Aerodynamics Research and Development Center (IADL2021110103, IDAL20210403)

張學仁, 張亞鋒, 顧興士, 等.微液滴/注液表面黏附行為的主被動控制及機理[J]. 表面技術, 2023, 52(10): 304-312.

ZHANG Xue-ren, ZHANG Ya-feng, GU Xing-shi, et al. Active/Passive Control and Mechanism of the Adhesion Behaviors of Droplet/Liquid- infused Surface[J]. Surface Technology, 2023, 52(10): 304-312.

通信作者（Corresponding author）

責任編輯：劉世忠