三種自動黏度儀在潤滑油品運動黏度測定中的應用比較

俞慧珍

中國石化潤滑油有限公司上海研究院

運動黏度是評價潤滑油品質量的一項重要指標，也是設備選用潤滑油的主要參數?？赏ㄟ^監測在用潤滑油的運動黏度變化判定油品是否發生劣化，為合理換油提供參考依據。

目前，國外測定運動黏度的ASTM（美國材料與試驗協會）標準主要有ASTM D445《透明和不透明液體運動黏度的標準試驗方法(和動態黏度的計算) 》、ASTM D7279《使用自動Houillon 黏度計測定透明和不透明液體運動黏度的標準試驗方法》、ASTM D2170《瀝青運動黏度的標準試驗方法》、ASTM D7042《使用Stabinger 黏度計測定液體的動態黏度和密度的標準試驗方法(和運動黏度的計算) 》，國內的方法主要有GB/T 265《石油產品運動黏度測定法和動力黏度計算法》、GB/T 11137《深色石油產品運動黏度測定法(逆流法)和動力黏度計算法》、NB/SH/T 0956《透明和不透明液體運動黏度的測定 折管式自動黏度計法》、SH/T 0654《石油瀝青運動黏度測定法》、NB/SH/T 0870《石油產品動力黏度和密度的測定及運動黏度的計算 斯塔賓格黏度計法》。其中，1988 年發布的GB/T 265[1]在石油產品運動黏度檢測中應用最為廣泛，檢測原理是測定一定體積的液體在一定溫度下經重力作用流經校準的玻璃毛細管黏度計的一段距離所需的時間，通過如下公式計算得到運動黏度：

式中：

vt—運動黏度，mm2/s；

c—黏度計常數，mm2/s2；

t—平均流動時間，s。

GB/T 265 是由人工操作全部測定過程，測試條件需嚴格控制[2]，測量時間長，控溫精度低（±0.1 ℃）、測試結果受人為因素影響較大（人眼判斷樣品是否流過玻璃毛細管彎月面、人手按動秒表的速度不同），檢測效率低下（至少重復測定4 次），無法滿足潤滑油生產、研發、技術服務等對時效的要求。

目前市面上使用的自動黏度儀可實現全自動進樣、恒溫、測試、清洗、干燥等程序，可大大提高運動黏度的檢測效率。由于不同類型的自動黏度儀配備的黏度管不盡相同，執行的檢測標準不同，在實際使用中適用的范圍也不一樣，因此有必要驗證各類自動黏度儀檢測不同種類的潤滑油品的精密度，根據實際情況選用最佳的檢測儀器。本文采用不同品牌的3 臺自動黏度儀對不同標準油、基礎油及成品潤滑油進行測試，以驗證各臺儀器的精密度，考察不同儀器在不同種類潤滑油品分析中的適用性。

試驗部分

試驗儀器及原理

本研究采用的試驗儀器包括：

◇Cav2100 型自動黏度儀（圖1 a），美國Cannon 公司，配備Atlantic（簡稱“阿氏”）黏度管；

圖1 自動黏度儀器

◇U-Visc210型自動黏度儀（圖1 b），荷蘭Omnitek 公司，配備Ubbelohde（簡稱“烏氏”）黏度管；

◇SL-SF04 型自動黏度儀（圖1 c），湖南懾力公司，配備Houillon（簡稱“侯氏”）黏度管。

物質的還原能力與抗氧化活性之間有明顯的相關性[12],還原能力的高低間接反映抗氧化能力的強弱。由圖5可知,香水蓮多糖溶液具有較強的還原能力,并且還原能力隨多糖濃度(0～6 mg/mL)的升高而增強。當多糖濃度在0～1 mg/mL時,香水蓮多糖溶液的還原能力(y)與多糖濃度(x)呈顯著正相關,y=0.328x + 0.157,R2=0.993;當香水蓮多糖濃度大于6 mg/mL時,增加香水蓮多糖溶液濃度,還原力基本穩定為0.732,維生素C濃度0.5 mg/mL,吸光度為1.5。

Cav2100 型自動黏度儀

Cav2100 型自動黏度儀系美國Cannon 公司依據ASTM D455 標準研發制造。其帶有一個恒溫浴，浴內有2 支“阿氏”黏度管（參見圖2 a）?！鞍⑹稀别ざ裙苁峭该饕后w用懸浮液面式黏度管中的一種，配備3 個球泡（從上往下依次為3、2、1 球泡，黏度常數為C1、C2、C3）和4 個熱敏傳感器。三球泡的作用是增大測試范圍，使每根黏度管具有100 倍檢測范圍，該儀器配備的2 根黏度管測量范圍分別為：1～100 mm2/s、50～5 000 mm2/s。熱敏傳感器提供的信號和電路不受液體的顏色和導電率影響，因此可以精確測量黑色和不透明液體。由于“阿氏”黏度管具有較大的直徑，因而黏狀物體堵塞毛細管的可能性很小。超長毛細管的設計特點可使樣品很快達到浴溫，縮短恒溫時間。

圖2 3種常用黏度計示意

Cav2100 型自動黏度儀器是通過頂部真空抽取的吸樣方式實現全自動進樣，計算機檢測從真空開始到樣品接觸第一個探測器所需的時間，從而確定該樣品的近似黏度；當樣品通過下部傳感器后，開始新的時間測量，當樣品通過中部傳感器時，測得的時間用于選擇合適的球泡來測量。低黏度的試樣繼續往上抽至球泡3，高黏度試樣將往上抽至球泡1。當液體達到合適高度時真空解除，此時液面固定，試樣升溫至恒溫浴溫度，達到熱平衡后在重力作用下從黏度管中流下，儀器測量樣品流經兩傳感器之間的時間。由于自動黏度計的流動時間可以小于200 s，但需對結果進行動能修正，且動能修正量不能超過黏度值的3%，因此計算公式相較GB/T 265 增加了動能校正項：

式中：

E—動能校正因子[3]。

黏度計常數和動能校正因子可用2 種以上的有證標油在儀器軟件上計算確定[4]。

U-Visc210 型自動黏度儀

U-Visc210 型自動黏度儀是荷蘭OMNITEK 公司依據ASTM D455標準生產的。該儀器具有雙恒溫?。瑟毩y試或同時測定40 ℃和100 ℃兩個溫度點），每個浴中配備1 支改良“烏氏”黏度管（參見圖2 b）?！盀跏健别ざ裙芤彩峭该饕后w用懸浮液面式黏度管的一種，配備2 個球泡和2 個熱敏傳感器。每根黏度管配有16 個進樣位，能自動計算黏度指數。對于添加劑、石蠟油等高黏度樣品可在程序中選擇預加熱，儀器配備的預加熱器只對當前樣品加熱，能避免樣品全加熱后輕組分揮發造成的黏度升高和環境污染。

SL-SF04 型自動黏度儀

SL-SF04 型自動黏度儀為湖南懾力公司依據ASTM D7279 標準設計制造。其具有24 位全自動進樣盤和雙恒溫浴，每個浴中配備2 支“侯氏”（又稱折管）黏度管（參見圖2 c），每支管子上有1 個球泡和2個光敏檢測器。由于“侯氏”黏度管的測量球泡較小，所需樣品量不超過1 mL，因此在樣品加入黏度計后能快速達到恒溫浴的測量溫度，無需單獨的恒溫時間，測試效率高；因樣品流經球泡的方式類似于逆流黏度計充滿球泡，故而在采用光電傳感器實現自動測量時不受樣品顏色和掛壁性能的影響，對于測量在用油的黏度具有一定的優勢[5]。

SL-SF04 型自動黏度儀測試原理為：用專用注射器吸取2 mL 樣品放置在樣品盤中，儀器自動將一定量樣品注入黏度計，樣品在流動過程中達到恒溫浴溫度，當樣品的先頭部分到達第一個檢測器（發光二極管）時，儀器自動開始計時，當樣品的先頭部分到達第二個檢測器（光敏三極管）時，儀器自動終止計時。用充滿球泡的時間乘以黏度管系數自動計算出樣品的運動黏度，計算公式為vt=c·t。

試驗材料

◇黏度標準油N44，LOT No.2200212，英國Paragon Scientific Ltd 。

◇黏度標準油N100，LOT No.4211506，英國Paragon Scientific Ltd 。

◇黏度標準油S200，LOT No.21301，美國Cannon 公司。

◇石油醚（90～120 ℃），分析純，國藥集團化學試劑公司。

結果及討論

準確性考察

分別用3 種進口有證標油N44、N100、S200 進行測試，對各儀器的準確性進行考察，測試結果見表1。

表1 標油在3臺自動黏度儀器的測試結果

由表1 可見，所用3 種標油在CAV2100、U-Visc210 兩臺儀器上的相對誤差均滿足ASTM D445方法對標油認證值的限值要求（標油黏度＜10 mm2/s， 限值要求±0.30%；標油黏度10～100 mm2/s，限值要求±0.32%； 標油黏度100～1 000 mm2/s， 限 值 要 求±0.36%），在SL-SF04 儀器上的相對標準偏差均小于ASTM D7279方法對標油認證值的限值要求（±0.50%）。

準確度試驗

選取2 種基礎油、7 種潤滑油成品油，分別在3 臺自動黏度儀上測定 40 ℃和 100 ℃下的運動黏度，測定2 次取平均值作為樣品的報告數據，計算3 臺自動儀器與手動測試得到的數據的平均值，考察儀器的準確度。測試結果見表2。

表2 各類油品在3臺自動黏度儀器的測試結果

從表2 可見，3 種自動黏度儀測試結果與手動測試結果的差值均小于GB/T 265—1988 的重復性要求。

精密度試驗

選取質控樣品1 和2，分別在3臺自動黏度儀上測試40 ℃及100 ℃的運動黏度，連續測試10 次，計算該組數據的平均值X及標準偏差S，以測量次數為橫坐標，運動黏度值為縱坐標制作控制圖(圖中UCL 為上限值，LCL 為下限值)，考察儀器的精密度，如圖3、圖4 所示。

圖3 質控樣品1在3臺儀器上40 ℃運動黏度的控制圖

圖4 質控樣品2在3臺儀器上100 ℃運動黏度的控制圖

由圖3、圖4 可見，3 臺儀器10 次測量的數據均在控制線內，說明儀器的精密度滿足使用要求。

適用性分析

3 種自動黏度儀器在市場上應用較廣，測試結果均能滿足方法指標要求。其中，CAV2100、U-Visc210這兩臺儀器都滿足ASTM D445 方法要求，有諸多相似之處，如都需要18 ～20 mL 樣品，清洗過程需用20 ～40 mL 溶劑，單個樣品檢測時間10～20 min，都具備預加熱功能，但在實際應用過程中各有優缺點：CAV2100 配備2 只黏度計，測量范圍為 1 ～ 5 000 mm2/s，但由于只有一個恒溫浴，只能測試一個溫度點，故只適用于各類潤滑油品單溫度點的運動黏度檢測；U-Visc210配備2 個恒溫浴，可同時測試40 ℃和100 ℃，適用于需要檢測黏度指數的樣品，且該儀器具有彩色觸屏系統，可實時觀察檢測狀態，但每個浴中只有一根黏度計，測量范圍從5～500 mm2/s，遇到超過量程范圍的樣品需要更換黏度計。

SL-SF04 型儀器具有高通量（4根管子同時測量）、測量速度快（普遍為3 ～5 min 出結果）、樣品用量少（不超過1 mL）、容易清洗（可直接用鉻酸清洗）等突出優點，其不足之處在于：侯氏黏度計內徑較小，不適用于黏度大于6 000 mm2/s的齒輪油、添加劑等檢測，且對測試樣品要求較高，要求樣品中不能有氣泡、水分和固體顆粒[6]，特別是油渣等固體顆粒會沉積在橫臂處造成堵塞。

結論

☆試驗結果表明，所考察的3種自動黏度儀能夠快速準確地測定潤滑油品運動黏度，測試結果均符合GB/T 265—1988 的重復性要求，具有操作簡單、測試方便的優勢。

☆CAV2100、U-Visc210 型自動黏度儀在測試數據準確性上優于SL-SF04 型自動黏度儀，可作為產品研發、原材料驗收等檢測的儀器，用于質量控制、仲裁鑒定；SL-SF04 型自動黏度儀的測試效率更高，可作為潤滑油產品生產、使用過程中的檢測儀器。