干燥方式對黃精片干燥特性和微觀結構的影響*

黃紀民,王溱蘭,邱展鴻,吳釗龍,4,覃海波,4,李秉正,4,5**,黃志民**

(1.廣西科學院,廣西微波先進制造技術重點實驗室,廣西南寧 530007;2.南寧學院食品科學與質量工程學院,廣西南寧 530200;3.廣西華泰藥業有限公司,廣西賀州 546800;4.廣西科學院大健康研究所,廣西南寧 530007;5.廣西科學院來賓分院,廣西來賓 546100)

紅花滇黃精(PolygonatumkzngzanumColl.et Hemsl.)是百合科(Liliaceae)植物紅花滇黃精干燥后的根莖,收錄于《中華人民共和國藥典(一部)》(2020年版)[1],又稱為“雞頭黃精”和“雞頭參”。多花黃精根莖中富含多酚、多糖以及甾醇類生物活性物質[2],是藥食同源性的滋補中藥。鮮黃精收獲時間短,水分含量極高,容易腐壞變質,不能長期保存,不利于貯藏和運輸[3]。將黃精干燥不僅能消除刺激性和毒性,還能轉變其藥性,有利于有效成分的保存與積累,而且干燥后的黃精可以有效減少水分含量,延長貯藏期,減少后期炮制黃精的工作量[4]。

目前黃精的干燥方法通常采用自然曬干和熱風干燥(Hot Air Drying,HAD)等傳統加工方法。衡銀雪等[5]研究發現微波真空干燥法能更加有效地保留黃精中的多糖、酚類、皂苷類化合物等活性成分。劉怡菲[2]研究發現真空冷凍干燥(Vacuum Freeze Drying,VFD)處理得到的黃精片樣品的硬度、彈性及咀嚼性等指標最接近于新鮮狀態下的黃精片,且其品質均優于自然干燥、熱風干燥、熱泵干燥、變溫壓差膨化干燥等4種干燥方式處理過的黃精片。黃夏[6]研究發現黃精真空冷凍干燥過程中的干燥時間、加熱板溫度及干燥室真空度對黃精色差值均具有顯著影響。近年來,干燥技術在食品加工中的應用越來越廣泛,雖然黃精的干燥方法多樣,但是對于確定黃精最適的干燥方法缺乏系統性的定論[7]。

本研究通過探究熱風干燥、真空冷凍干燥、真空干燥(Vacuum Drying,VD)、微波干燥(Microwave Drying,MD)等4種干燥方式對紅花滇黃精(以下簡稱“黃精”)片的干燥特性、有效水分擴散系數、色澤、收縮率、復水比、單位能耗以及微觀結構的影響,確定黃精片的最適干燥方式,為黃精片的深加工提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 原料及預處理

新鮮黃精購自廣西百色市隆林各族自治縣,經廣西農業職業技術大學莫勇生高級工程師鑒定為紅花滇 黃 精 (PolygonatumkzngzanumColl.et Hemsl.)。挑選無病蟲害和機械損傷的新鮮黃精,清洗除去表面的泥沙和雜質并瀝干,采用旋轉切片機切成厚度為4 mm 的黃精切片。

1.2 儀器與設備

微波干燥機(Webox-A6型,株洲市微朗科技有限公司),鼓風干燥箱(DHG-9240A 型,上海一恒科學儀器有限公司),冷凍干燥機(Sciontz-12N/c型,寧波市新芝生物科技股份有限公司),真空干燥箱(DZF-6050型,上海一恒科學儀器有限公司),電子天平(JJ1000型,常熟市雙杰測試儀器廠),水分測定儀(DHS-20A 型,上海立辰儀器科技有限公司),色彩色差計(CR-10Plus,日本Konica Minolta公司),掃描電子顯微鏡(S-3400N,日本Hitachi公司)。

1.3 干燥方法

將黃精片均勻分成4組,每組360 g,然后均勻平鋪于物料盤內,分別采用以下4 種方式進行干燥處理,干燥至黃精片干基含水量為0.125 g/g。①真空冷凍干燥:-40℃預冷凍24 h,冷阱溫度為-50℃,真空度50 Pa以下,每隔120 min稱一次質量。②熱風干燥:溫度為70℃,每隔30 min 稱一次質量。③真空干燥:溫度為70℃,每隔30 min稱一次質量。④微波干燥:微波功率為280 W,加熱時間固定為2 min,間歇時間為1 min,利用間歇時間記錄干燥過程中的質量。

1.4 指標測定及計算方法

1.4.1 初始含水量

采用DHS-20A 型快速水分測定儀測定黃精片的含水量,得到黃精片平均初始含水量為77.78%。

1.4.2 干基含水量

干基含水量為濕物料中的水分質量與濕物料中的絕對干料質量之比,按式(1)計算[8]:

式中,M為干燥至t時刻的物料干基含水量(g/g);mt為干燥至t時刻的物料質量(g);m為絕對干料的質量(g)。

1.4.3 平均干燥速率

平均干燥速率是指單位時間內物質中水分的減少量,按式(2)計算[9]:

式中,DR為干燥速率,g/(g·min);M0為物料初始干基含水量(g/g);Mω為試驗結束時物料的干基含水量(g/g);t為干燥時間(min)。

1.4.4 水分比

水分比表示樣品中剩余的未被去除的水分,按式(3)計算[10]:

式中,MR為水分比;Mt為干燥至t時刻的物料干基含水量(g/g)。

1.4.5 有效水分擴散系數

有效水分擴散系數(Deff)是用來衡量物料在干燥過程中其水分蒸發速率快慢的重要指標,Deff越高,則脫水能力越強,并且該系數對物料內部水分擴散過程的深入分析具有重要意義[8]。運用Fick非穩態第二定律方程計算干燥過程中水分有效擴散系數:

式中,L為黃精片厚度的一半(mm);t為干燥時間(s);Deff為有效水分擴散系數(m2/s)。從而得到lnMR和干燥時間t的線性關系,將直線方程的斜率k代入公式(5)中可求出有效水分擴散系數[11]。

1.4.6 色澤

色澤是評價中藥材干制品質量的重要指標之一,是評判黃精片等級的重要參數。利用色彩色差計測定黃精片的顏色,測定樣品的亮度L*值,其值越大,產品的亮度越高,可以間接反映產品色澤的好壞[12]。每個樣品重復測定3次,取平均值。

1.4.7 收縮率

將黃精片視為圓柱體,利用游標卡尺測量黃精片的直徑和厚度,收縮率表達式如(6)所示[13]。

式中,SR為收縮率(%);V0為初始時刻的體積(mm3);Vt為t時刻的體積(mm3)。

1.4.8 復水比

取2 g左右黃精片放入水浴鍋中,80℃恒溫浸泡30 min后放在無風處瀝水20 min,再用濾紙吸去表面水分,最后稱質量,計算復水比,如式(7)所示[14]。

式中,RR為復水比(g/g);m1為樣品復水后瀝干水分所稱得的質量(g);m0為樣品復水前的質量(g)。

1.4.9 單位能耗

用去除1 kg黃精片水分所消耗的能量來表征黃精片的干燥能耗[(k W ·h)/kg],通過電能表測定[15]。

1.4.10 微觀結構測定

將干燥后的黃精片切成2 mm×2 mm 的小塊,使用掃描電子顯微鏡觀測,將樣品置于涂有一層導電膠的載物臺上,并輕輕按壓使其黏附,噴金,工作電壓為15.0 k V,放大倍數為150倍[16]。

1.5 數據分析

試驗均重復3次,試驗結果以平均值±標準偏差表示。采用SPSS 27.0軟件對試驗數據進行顯著性差異分析和鄧肯多重極差檢驗,采用Origin 8.0軟件繪圖。

2 結果與分析

2.1 不同干燥方式對黃精片干燥特性的影響

2.1.1 不同干燥方式對黃精片干基含水量及干燥時間的影響

由圖1(a)可知,隨著干燥時間的延長,不同干燥方式下黃精片的干基含水量持續降低。由圖1(b)可知,VFD、HAD、VD、MD 的干燥時間分別為660、240、340、131 min,可見MD 的干燥時間最短,與VFD、HAD、VD 相比,用時分別縮短80%、45%、61%。

圖1 不同干燥方式下黃精片的干基含水量及干燥時間Fig.1 Drying basis moisture content and drying time of P.kzngzanum Coll.et Hemsl.slices under different drying methods

2.1.2 不同干燥方式對黃精片平均干燥速率和有效水分擴散系數的影響

由圖2可知,黃精片的平均干燥速率大小依次為MD＞HAD＞VD＞VFD,與金鑫等[17]的研究結果類似?？赡苁且驗槲⒉ň哂休^強的穿透性和只對極性分子加熱的高選擇性,使其可以穿透物料內部對物料整體進行加熱,把水分從內部轉移到表面,使物料受熱更加均勻,并且能快速蒸發水分,因此干燥用時短[18]。

圖2 不同干燥方式下黃精片的平均干燥速率Fig.2 Average drying rate of P .kzngzanum Coll.et Hemsl slices under different drying methods

由表1可知,4種干燥方式干燥后的黃精片的有效水分擴散系數為1.46×10-10-6.49×10-10m2/s,均在食品干燥的有效水分擴散系數(1×10-12-1×10-7m2/s)范圍內[19]。MD 的干燥時間最短,有效水分擴散系數最高,為6.49×10-10m2/s;而VFD的干燥時間最長,有效水分擴散系數最低,為1.46×10-10m2/s。綜上,MD 的有效水分擴散系數要高于其他3種干燥方式,主要是因為微波干燥速率快,該結果與孟建升等[20]的研究結果類似。

表1 不同干燥方式下的有效水分擴散系數Table 1 Effective moisture diffusion diffusivities coefficient under different drying methods

2.2 不同干燥方式對黃精片色澤的影響

由圖3可知,4種干燥方式下黃精片的L*值在75.00-78.00內小幅波動,HAD 的黃精片L*值與VFD存在顯著性差異,而MD、VD 與VFD 無顯著差異,表明采用真空、微波和真空冷凍干燥方式能夠更好地保持黃精片的顏色。這是因為在真空或者干燥時間短的條件下,黃精片在干燥過程中酶促褐變和非酶促褐變的程度都相對較低,因此VFD、VD 以及MD 的產品具有較好的色澤。相比之下,熱風干燥過程中由于水分和酶的作用、氧化和較高溫度引起的酶促褐變及美拉德反應等因素,導致樣品色澤變化較大[21]。

2.3 不同干燥方式對黃精片收縮率的影響

從圖4可知,MD 和VFD 的黃精片收縮率較低,分別為69.42%和69.36%,兩者間無顯著性差異;HAD 和VD 的黃精片收縮率顯著高于MD 和VFD,分別為73.67%和73.04%,且兩者間無顯著性差異。究其原因可能是因為真空冷凍干燥過程中黃精片的水分以冰晶態直接升華排出,能較好地保持黃精片結構的完整性,故收縮率相對較小;在微波干燥過程中,黃精片內部的高水蒸氣壓力會使細胞膨脹,從而降低黃精片的收縮率[22]。

圖4 不同干燥方式下黃精片的收縮率Fig.4 Shrinkage rate of P.kzngzanum Coll.et Hemsl.slices under different drying methods

2.4 不同干燥方式對黃精片復水比的影響

由圖5可知,MD 和VFD 的黃精片復水比無顯著差異,分別為4.39、4.88 g/g;HAD 和VD 的復水比分別為3.33、3.48 g/g,顯著低于MD 和VFD 的黃精片(P＜0.05),可能是因為HAD 和VD 的黃精片干燥時間相對較長,細胞損傷程度較高,且容易出現皺縮和硬化結殼現象,因此復水率較低。VFD、MD的黃精片具有較高的復水比,可能是因為真空冷凍干燥對黃精片的組織和分子結構破壞較小,能保持其原有的疏松結構,而微波干燥過程中的膨化效應,也賦予了干制品良好的復水性能[23]。

圖5 不同干燥方式下黃精片的復水比Fig.5 Rehydration ratio of P.kzngzanum Coll.et Hemsl.slices under different drying methods

2.5 不同干燥方式對黃精片單位能耗的影響

由圖6可知,VFD 的黃精片干燥至規定的干基含水量所需的單位能耗最高[27.44(k W·h)/kg],可能是因為VFD 中的黃精片干燥速率和水分減少較慢,因而干燥時間長,單位能耗高。MD 的黃精片干燥至規定的干基含水量所需的單位能耗最低[5.78(k W·h)/kg],與VFD、HAD、VD 相比,單位能耗分別減少79%、9%、22%,主要是因為微波干燥會使黃精片的內部溫度升高,內部組織遭到破壞,從而形成更大的通道使得水分流失,因此單位能耗減少[24]。

圖6 不同干燥方式下黃精片的單位能耗Fig.6 Unit energy consumption of P.kzngzanum Coll.et Hemsl.slices under different drying methods

2.6 不同干燥方式對黃精片微觀結構的影響

由圖7可知,VFD 的黃精片組織結構最疏松多孔且微孔道最大,因此其黃精干片相對而言收縮較少,組織細胞坍塌較少,復水比較高[25]。HAD 和VD的黃精片的組織結構較為致密,微孔道小且數量少,主要是熱風干燥和真空干燥后的黃精片組織結構孔隙收縮較大所致。此外,組織結構還會增加水分擴散的阻力,阻礙水分的遷移,因此復水較少。MD 的黃精片也有較多孔隙,主要是因為黃精片內部吸收大量的微波能并產生較大的內壓,促使內部水分快速向外蒸發,導致樣品內部形成孔隙結構,與Yan等[26]研究的微波干燥法對甘薯丁微觀結構的影響結果基本一致。

圖7 不同干燥方式下黃精片的SEM 圖Fig.7 SEM images of P.kzngzanum Coll.et Hemsl.slices under different drying methods

3 結論

真空冷凍干燥、熱風干燥、真空干燥及微波干燥4種干燥方式對黃精片的干燥特性、色澤、收縮率、復水比及單位能耗均有顯著影響。微波干燥與其他干燥方式相比,不僅能大幅度縮短干燥時間,而且能降低干燥的單位能耗,且相比熱風干燥的樣品具有良好的外觀和較疏松多孔的結構,降低了色澤劣變。同時微波干燥的黃精片的L*值、收縮率、復水比和微觀結構均接近真空冷凍干燥樣品,顯著優于熱風和真空干燥樣品。綜上,采用微波干燥法干燥黃精片的工藝最佳且單位能耗最低,為黃精片干燥方式的應用提供了理論支持。