Cr5M 鋼支撐輥回火脆性及整體浸入式調質處理研究

李 奇 ，趙士光 ，王 成 ，高安陽 ，斯庭智

(1.安徽工業大學 材料科學與工程學院, 安徽 馬鞍山 243032；2.安徽馬鋼重型機械制造有限公司 技術中心,安徽 馬鞍山 243000)

Cr5 鋼因含有較高的合金含量而擁有良好的淬硬性、耐磨性和抗斷裂性，在強度較高的同時具有較好的韌性[1-2]，被廣泛用于各種冷熱作模具[3]、連軋機支承輥[4-5]和有色軋機工作輥[6]的制造。Cr5 鋼在應用的過程中，需經淬火、回火處理，其中采用的回火溫度范圍較寬(250～650 ℃)。研究[7-9]表明，Cr合金鋼在回火時會產生一定的回火脆性，導致材料的延性、韌性下降和氫脆敏感性的增強。Cr5 鋼是Cr 合金鋼的一種，同樣具有回火脆性行為。林國標等[10]研究回火溫度對4Cr5MoSiV1Nb 合金鋼組織和性能的影響，發現300～550 ℃回火產生二次硬化現象，并伴隨韌性的下降。相似地，研究[11-12]發現4Cr5MoSiV1 和4Cr5Mo2V 合金鋼也有回火脆性現象，其中4Cr5Mo2V 鋼的回火脆性溫度范圍為480～550 ℃，且550 ℃回火試樣的沖擊性能最差[12]。本課題組[13]在常規5Cr5MoV 鋼的基礎上，通過適當調整C 和適量提高C 和Mo 的含量開發Cr5M 鋼(M 為modulation 的縮寫)，一方面可提高淬透性，增加淬硬層的深度；另一方面，回火時Cr5M 鋼中析出的含Mo 碳化物更多，利于提高淬硬層硬度，增強支撐輥的耐磨性能，從而較大提高支撐輥的使用壽命。然而，合金成分的調整對回火脆性的影響尚不清楚，進一步探明回火脆性溫度區間，利于Cr5M 支撐輥熱處理工藝制度的進一步優化。

調質處理Cr5 支撐輥可獲得高強高韌的優良綜合性能，但支撐輥構件龐大，輥徑往往超過1 500 mm，支撐輥整體調質處理要求高(熱處理設備占地面積大、一次性投入大)，輥體整體淬透困難。目前普遍采用差溫熱處理或表面淬火等工藝制造Cr5 支撐輥，存在熱處理工藝復雜、精確溫控困難和奧氏體化層深較淺等不足，導致支撐輥的硬度均勻性差、工作層(淬硬層)深度淺(≤8 cm)和產品穩定性不足[14-15]。整體浸入式淬火在加熱時工件整體溫度一致，可大大減小由工件截面溫度梯度造成的熱應力，更重要的是淬火加熱和冷卻時，工件表面溫度均勻，能獲得均勻的組織和性能，對于尺寸較小的Cr5 鋼模具工件采用整體浸入式油淬已取得良好效果[16-18]。盡管大型支撐輥采用整體浸入式淬火不普及，但市場對冶金支撐輥性能提了新要求：輥面肖氏硬度(HSD)40～50 HSD、輥面硬度均勻性≤2 HSD，工作層深≥12 cm、工作層硬度降≤5 HSD，加大整體浸入式調質處理設備投入及開發相應熱處理工藝勢在必行。鑒于此，研究Cr5M 鋼的回火脆性，探討滿足輥面40～45 HSD 硬度要求的Cr5M 鋼支撐輥整體浸入式調質處理工藝，以期提高Cr5M 支撐輥的綜合使用性能。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

為安徽馬鋼重型機械制造有限公司自主開發的Cr5M 鋼，經電爐熔煉澆鑄為直徑約800 mm 的鑄錠，其合金成分如表1。

表1 Cr5M 鋼的合金成分 w/%Tab.1 Alloy compositions of Cr5M steel w/%

1.2 實驗方法

1.2.1 熱處理

經8 000 t 油壓機將Cr5M 鋼錠鍛造成直徑約1 500 mm、長5 500 mm 的鍛坯，經鍛后退火，截取一段長約500 mm 的鍛圓。在鍛圓上制取回火脆性測試試樣，試樣粗加工尺寸57 mm × 11 mm × 11 mm。粗加工試樣的淬回火實驗步驟：經960 ℃×2 h 加熱后在含17%(體積分數)的PAG(聚烷撐乙二醇)淬火液中淬火；對淬火試樣進行200～675 ℃的回火(溫度間隔25 ℃)，回火2 h 后空冷待用。

參考回火脆性的研究結果(Cr5M 鋼未發現高溫回火脆性現象)以及回火硬度值，選擇滿足輥面40～45 HSD 要求的Cr5M 鋼支撐輥整體浸入式調質處理工藝，工藝流程如圖1。淬火液為含體積分數為17%的PAG，支撐輥粗加工尺寸為Ф1 500 mm ×5 000 mm；淬火和回火溫度分別為960，615 ℃；為減小大型支撐輥加熱過程產生熱應力而導致熱裂紋的風險，淬火加熱時采取400，670 ℃分段均溫處理，在回火加熱時采用300 ℃均溫處理。

圖1 Cr5M 支撐輥調質處理工藝曲線Fig.1 Quenching and tempering treatment curves of Cr5M back-up roll

1.2.2 力學性能測試及結構表征

為研究Cr5M 鋼回火脆性與硬度之間的關系，參照GB/T 229—2020 將回火試樣加工成V 型缺口(缺口深2 mm)沖擊試樣，按GB/T 229—2020 規定對試樣進行沖擊吸收能量的測試，測試溫度為室溫；采用TQC LD0551 型便攜式肖氏硬度計測量沖擊測試完成試樣的肖氏硬度，沿每個試樣長度方向測試5 個點，取平均值為回火試樣的硬度值。對測試完成的試樣制取金相和斷口觀察試樣，采用Tescan MIRA3 XMU 型掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)觀察回火試樣的顯微組織和斷口形貌，其中顯微組織試樣經砂紙打平、拋光后由4%(體積分數)的硝酸酒精腐蝕顯示組織特征。

為分析回火試樣相結構對脆性的影響，采用Rigaku MiniFlex 600 日本理學X 射線衍射儀測定樣品的X 射線衍射(X ray diffraction，XRD) 圖譜，采用Cu–Kα 輻射，工作電壓50 kV，工作電流為50 mA，掃描步長、速度和角度分別為0.01°，5.0°/min 和30°～90°。測試完成，采用基于Rietveld 法的RIETAN–2000 程序[19]對XRD 譜圖進行擬合。

試樣經整體浸入式調質處理后，截取一段長約500 mm 的輥圓，采用TQC LD0551 型便攜式肖氏硬度計測試鋸斷圓面的肖氏硬度，由表面沿徑向每間隔1 cm 的圓周線上測試5 個點，取其平均值為最終結果，測試范圍為距表面深15 cm。在輥圓半徑1/3處制取拉伸試樣，按GB/T 228.1—2021 進行拉伸測試。且對表面、距表面深7 和15 cm 處的金相試樣進行金相和SEM 組織觀察。

2 結果與討論

2.1 回火脆性特征

2.1.1 回火硬度與沖擊吸收能量

圖2 為Cr5M 試樣回火硬度和沖擊吸收能量隨回火溫度升高的變化曲線。由圖2 可發現：淬火試樣的沖擊吸收能量僅4.0 J，硬度達73.9 HSD，表明淬火試樣的脆性大、硬度高，冷熱模具或支撐輥需經適當溫度回火才能滿足精加工及應用要求；200～250 ℃，隨回火溫度的升高，Cr5M 的沖擊韌性有所改善，250 ℃回火沖擊吸收能量達到階段高值，為14.5 J，這主要歸因于低溫回火導致試樣淬火應力松弛及回火馬氏體固溶強化減弱等對韌性的貢獻；回火溫度為300 ℃時，試樣韌性開始下降，400 ℃時達最低值(7.6 J)；隨后隨回火溫度的升高呈線性快速升高。由此表明：Cr5M 鋼具有一定程度的回火脆性特征，回火脆性溫度范圍300～500 ℃；特別的500 ℃以上顯示良好的韌性，這為調質處理在Cr5M 支撐輥中的應用提供了堅實基礎。

圖2 回火溫度與Cr5M 鋼沖擊功和與肖氏硬度的關系曲線Fig.2 Relationship curves of temper temperature vs impactenergy and Shore hardness (HSD) of Cr5M steel

2.2 回火溫度對組織的影響

研究[13]發現，Cr5M 鋼奧氏體化后在大的冷卻速度下冷卻，導致組織中含少量的殘余奧氏體(Ar)。這與C，Cr，Mn，Ni，Mo 等穩定奧氏體合金元素有關，且隨這些合金元素含量的增加，Cr5 鋼淬火組織中的Ar 含量增加[16-18]。圖3 為Cr5M 鋼淬火、回火試樣的XRD 測試結果及Rietveld 擬合圖譜。其中：Rwp為擬合強度與實測強度的權重差；Rp為最小Rwp的期望值；S為擬合度因子。當S在1 到3 之間，Rwp小于10% 時，Rietveld 擬合的結果準確[19]。由圖3可發現：淬火試樣由質量分數為92% 的α’–Fe 相(馬氏體M)和8%的γ–Fe 相(Ar)組成?；鼗饡r，碳鋼在100～ 250 ℃發生M 分解，在200～ 300 ℃發生Ar 分解；根據合金對回火抗力的貢獻及鋼中合金含量，合金鋼發生M 和Ar 分解的溫度向高溫發生不同程度的延后。Cr5M 試樣中含較多的穩定奧氏體合金元素，在250 ℃回火時，Ar 含量略有下降(7%，質量分數)，暗示著Ar 回火分解溫度在250 ℃附近。由圖3(a) 可進一步發現：與250 ℃回火試樣相比，375 ℃回火試樣XRD 圖譜中γ–Fe 衍射峰有所減低，且400 ℃回火試樣的組織由單相α’–Fe 組成。由此判斷Cr5M 支撐輥Ar 分解開始溫度約250 ℃，結束溫度約400 ℃。綜合分析圖2 可知：200～400 ℃回火，Cr5M 的硬度下降有限，表明合金元素推遲M的分解，M 的分解對材料韌性的改善有限；250～400 ℃回火，軟韌相Ar 的分解對韌性的影響占主導地位，導致回火脆性現象的發生。

圖3 Cr5M 試樣XRD 圖譜及淬火與250 ℃回火試樣XRD 的Rietveld 擬合圖譜Fig.3 XRD patterns of Cr5M samples and Rietveld fitting patterns of XRD for quenched and tempered at 250 ℃ samples

圖4 為Cr5M 鋼400，600，675 ℃回火試樣的SEM 照片。由圖4(a)可發現：400 ℃回火試樣基體存在3 種形貌的碳化物，即球狀、薄片狀和細小顆粒狀，對其進行EDX 點掃描，掃描點(scan point)在圖4(a)中分別標記為sp1，sp2 和sp3(sp 為scan point的縮寫)，由對應的能譜圖可判斷，球狀碳化物的成分更接近于(Fe，Cr)23C6(圖4(a)–1)，薄片狀碳化物的成分更接近于(Fe，Cr)2.4C(圖4(a)–2)。研究[20]表明，大的球狀(Fe，Cr)23C6為淬火加熱未熔碳化物，能阻礙加熱過程中奧氏體晶粒的長大，利于獲得細晶組織。根據熱處理原理，合金鋼在低溫回火時首先析出薄片狀ε 碳化物(Fe2.4C)，隨回火溫度的升高，碳化物發生重熔和重新析出，析出物為顆粒狀碳化物(Fe，M)3C(M 為合金元素) 或其他特殊合金碳化物，由圖4(a)–3 可證明細小顆粒狀碳化物中含Cr，Mo，V等合金元素，合金元素的彌散析出利于材料綜合力學性能的改善。含較高含量Cr，Mo，V 等合金的鋼回火時，會在400～600 ℃間發生二次硬化[11，17]。二次硬化的原因：合金減緩碳的擴散，推遲馬氏體分解(圖4(a)中基體依然保持淬火片狀M 的形態)；合金提高殘余A 轉變的溫度范圍，殘余A 在回火時分解成硬脆的M，Cr，Mo，V 等在500～600 ℃范圍沉淀析出特殊碳化物。由圖2 可知：Cr5M 鋼在400～475 ℃范圍回火出現輕微的二次硬化，400 ℃回火硬度升到階段新高，為67.6 HSD，得益于上述3 個方面。由圖4(b)(c)可看出：600 ℃回火薄片狀碳化物明顯減少，細小顆粒狀碳化物顯著增多；升溫到675 ℃，顆粒狀碳化物球化并聚集長大，協同基體的完全再結晶，Cr5M 支撐輥的沖擊吸收能量顯著提高到120.9 J，硬度下降到38 HSD。根據支撐輥輥面硬度40～45 HSD 的要求，結合圖2 所示的回火溫度對硬度的影響規律，考慮長時間加熱工件表面脫碳對硬度的影響，選擇Cr5M 支撐輥的高溫回火溫度為615 ℃。

圖4 Cr5M 回火試樣的SEM 組織照片及對應碳化物的EDX 圖譜Fig.4 SEM images of microstructures of the tempered Cr5M samplesand the corresponding EDX results

2.3 斷口形貌分析

圖5 為Cr5M 鋼250，400，600 ℃回火試樣沖擊斷口形貌。由圖5 可知：250 ℃回火試樣斷口由放射區和少量纖維區組成；纖維區斷口起伏較大，表明250 ℃回火試樣的韌性有所改善，但整體依然為脆性斷口特征，表明低溫回火對韌性的改善有限；值得關注的是，400 ℃回火試樣沖擊斷口由全放射區組成，放射區斷口平整，為沿晶解理斷裂。這與沖擊測試結果一致，表明400 ℃回火試樣脆性較大，Cr5M 鋼有一定的低中溫(300～500 ℃) 回火脆性特征。由圖2 可知：高于500 ℃回火試樣的硬度快速下降，韌性快速升高，這與回火組織轉變有關；與250 ℃回火試樣相比，600 ℃回火試樣的纖維區面積增大，纖維區顯示韌窩和撕裂嶺等韌性斷裂微觀斷口特征，其結果與性能測試結果一致。

圖5 Cr5M 回火試樣SEM 斷口形貌Fig.5 SEM images of fractures of the tempered Cr5Msamples

2.4 整體浸入式調質處理效果

整體浸入式調質處理的Cr5M 支撐輥硬度測試結果如圖6(a)。由圖6(a)可知：Cr5M 支撐輥調質處理后表面硬度均勻，最大與最小硬度之間的差值僅0.7 HSD，平均硬度為40.1 HSD，滿足支撐輥對硬度的要求。與差溫熱處理和表面淬火處理支撐輥[14-15]相比，整體浸入式調質處理Cr5M 支撐輥的硬度均勻性得到明顯改善。由圖6(a)還可發現：支撐輥次表面的硬度大于表面，初步判斷與長時間淬火、回火加熱導致表面產生脫碳有關；除表面層硬度外，試樣的肖氏硬度總體隨距表面深度的增加而減小，距表面深15 cm 處的硬度降低，僅2.1 HSD，滿足支撐輥對“淬硬層深度（按硬度突變進行評估）≥120 mm，且輥身工作程層硬度降5 HSD”的要求。由于支撐輥整體淬火加熱到奧氏體化溫度以上，相較于差溫和表面加熱的奧氏體化層[14-15]，整體浸入式調質處理Cr5M 支撐輥的工作程層深度顯著增加，利于支撐輥整體性能的改善，顯著提高支撐輥的使用壽命。由圖6(b) 可知：整體浸入式調質處理支撐輥輥頸1/3 半徑處縱向屈服強度和抗拉強度分別為750，903 MPa，延伸率和斷面收縮率分別為15%，38%。表明支撐輥具有良好的綜合力學性能，完全滿足支撐輥“輥頸1/3 半徑處縱向屈服強度≥650 MPa，抗拉強度≥850 MPa”的要求。

圖6 整體浸入式調質處理Cr5M 支撐輥的硬度降低曲線及拉伸曲線Fig.6 Hardness drop and stress-strain curves of the overall immersion quenched and tempered Cr5M back-up roll

圖7 為整體浸入式調質處理Cr5M 支撐輥表面試樣脫碳層金相和SEM 組織照片。由圖7 可發現：表面脫碳層厚度為372 μm，表明長時間的淬火、回火等加熱過程導致支撐輥表面產生一定的脫碳；表面組織回火充分，再結晶等軸狀α’–Fe 基體上均勻彌散地分布著尺寸約200 nm 的顆粒狀碳化物，此組織為回火索氏體(S回)。由此表明，表面的脫碳和高溫回火充分是表面層硬度低于次表面的主要原因。

圖7 整體浸入式調質處理Cr5M 支撐輥表面脫碳層組織照片Fig.7 Photos of the decarbonizing layer on surface of Cr5M back-up roller treated with overall immersion quenching andtempering

通常以淬火組織半馬氏體的深度作為淬透層深度，淬火支撐輥回火時馬氏體轉變為回火組織，其他淬火組織一般不發生回火轉變。因此，可通過觀察回火組織確定淬透層深度；也可根據硬度沿截面深度的變化判斷淬透層深度，即硬度的突變深度。由圖6(a)可知，距表面深度15 cm 內，硬度未發生突變，表明淬透性好，淬硬層深度大于15 cm。圖8 為距表面深7，15 cm 處試樣的金相組織。由圖8 可知：支撐輥組織均由S回+少量鐵素體(F) 組成，與7 cm處相比，深15 cm 處試樣組織中F 有所增加，但遠少于50%。進一步證明Cr5M 鋼淬透性好，支撐輥淬硬層深度大于15 cm。綜上，整體浸入式調質處理可替代支撐輥的差溫熱處理或表面淬、回火熱處理，經整體浸入式調質處理的支撐輥綜合性能優良。

圖8 整體浸入式調質處理Cr5M 支撐輥截面金相組織照片Fig.8 Photos of cross section of Cr5M back-up roller treated with overall immersion quenching and tempering

3 結論

研究回火溫度與Cr5M 鋼沖擊性能及硬度的關系，據此制定Cr5M 支撐輥整體浸入式調質處理工藝，對調質處理支撐輥的組織和性能進行分析，得到以下主要結論：

1) Cr5M 鋼在300～500 ℃表現出一定的回火脆性特征，并且400 ℃回火試樣沖擊吸收能量達到最低值(7.6 J)，隨后隨回火溫度的升高沖擊吸收能量快速升高，高溫回火Cr5M 鋼具有較好的韌性；Cr5M鋼在400～475 ℃回火出現輕微的二次硬化現象，400 ℃回火硬度升到階段新高，為67.6 HSD。

2) 淬火Cr5M 鋼中含質量分數為8%的Ar，Ar回火分解溫度在250 ℃附近，結束溫度約400 ℃；在250～400 ℃回火，軟韌相Ar 的分解對韌性的影響占主導地位，導致回火脆性現象的發生。

3) 采用960 ℃淬火+615 ℃高溫回火的整體浸入式調質處理可替代支撐輥的差溫熱處理或表面淬火、回火熱處理，經整體浸入式調質處理支撐輥的綜合性能更優良，Cr5M 支撐輥表面硬度均勻，最大與最小硬度之間的差值僅為0.7 HSD，平均硬度為40.1 HSD，工作層(淬硬層)深大于15 cm，工作層組織為S回+少量的F，工作程層硬度降為2.1 HSD。