大馬士革玫瑰不同工藝提取物的品質研究

高 飛，尹思雨，皮汨源，趙 旭，朱月星**

(1.成都銀谷芳香科技研究院，四川 成都 610000；2.銀谷芳香科技有限公司，四川 綿竹 618200)

大馬士革玫瑰(RosadamasceneMill)也稱突厥薔薇，屬薔薇科薔薇屬多年生常綠或落葉灌木，是一種產香類玫瑰，其香味濃郁。由大馬士革玫瑰衍生而來的副產品也特別豐富，主要有玫瑰細胞液、純露、玫瑰精油、干花，玫瑰餅等產品。玫瑰精油素來有“液體黃金”之稱，具有香氣宜人、美容養顏、保護皮膚的功效，被廣泛的應用于化妝品領域[1]。

純露是精油提取過程中的產物，采用蒸餾分離出油和水，其中的水就是純露；花苞水是采用熱泵烘干玫瑰花朵時，玫瑰花朵匯總水分采集而成的。無論是玫瑰純露還是花苞水，在生產過程中均會有極少量的精油成分進入提取液中[2]，因此，玫瑰提取物不僅具有天然玫瑰芳香，也易被人體所吸收。除了具有很好的補水保濕功效外[3]，玫瑰提取物還具有抗衰老[4]、美白[5]和抗氧化[6]等功效，因而在化妝品領域得到廣泛的應用。

基于此，本研究采用水上蒸餾、熱泵烘干提取工藝分別制備大馬士革玫瑰精品純露、花苞水，再對精品純露進行蒸餾，制備馥郁純露，并評價各提取工藝提取物的抗氧化活性和酪氨酸酶抑制能力；再通過蒸餾的方式從精品純露、馥郁純露和花苞水中分離出精油，分析不同提取物在制備精油時的精油得率和品質檢測結果，以期為大馬士革玫瑰提取物的進一步開發與利用提供參考依據。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

供試材料為大馬士革玫瑰，采自銀谷芳香科技有限公司的玫瑰田，公司位于四川省綿竹市。采樣時間為2021年4月份，采收后的玫瑰花在2 h內運到公司開展生產。實驗用測試樣品取自于生產樣品。

1.2 實驗試劑

1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)，購買自美國Sigma公司；其余試劑均為國產分析純試劑。

1.3 加工工藝

1.3.1 水上蒸餾提取工藝流程

取一定量的玫瑰花置于蒸餾提取罐中，加入純化水，采用蒸汽加熱，收集蒸餾后的餾出液，即得水上蒸餾提取物，即玫瑰精品純露。將精品純露通過蒸餾的方式得到精油和水，其中的水為馥郁純露。

1.3.2 熱泵烘干技術工藝流程

設備采用的是熱風循環干燥機，將玫瑰花蕾放入熱風循環干燥機中，通入40～50 ℃ 的熱空氣，鮮花內的液體蒸發。熱空氣帶走揮發的蒸汽，后端采用冷凝器對熱空氣帶出的蒸汽進行冷凝，并收集冷凝的液體，得到玫瑰烘干提取物，即玫瑰花苞水。

1.3.3 精油提取

以精品純露、馥郁純露、花苞水為原料，采用水蒸氣蒸餾法，煮沸后回流 3 h，收集精油。

1.4 測試方法

1.4.1 對1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH·)的清除作用

參考韋獻雅等[7]試驗方法，分別測試樣品體積分數為12.5%、25%、50%、75%、100%的精品純露、馥郁純露、花苞水對DPPH自由基的清除率。

1.4.2 酪氨酸酶活性抑制的測定

采用酶標法[8]，分別將 210 μL 0.05 mol/L PBS(pH 6.8)、40 μL 5 mol/L 多巴、10 μL 的樣液與 40 μL 的酪氨酸酶(100 units/mL)加入到96孔酶標板，混勻，37 ℃ 溫育 10 min 后，在 475 nm 測定吸光值As。以 10 μL PBS 代替樣液測得Aa，同時測不加樣液與酪氨酸酶的空白本底值Ab，不加酪氨酸酶的樣液本底值Ac，按公式(1)計算酶活抑制率(I)。在上述反應體系條件下，分別測定體積分數為12.5%、25%、50%、75%、100%的精品純露、馥郁純露、花苞水對酪氨酸酶活性的影響，試驗重復3次。

1.4.3 精油含量及品質測試

通過氣相色譜測定精品純露、馥郁純露、花苞水樣品的精油含量及品質。

2 結果與分析

2.1 幾種提取物的DPPH自由基的清除能力

由圖1可知，三種提取物對DPPH自由基的清除率與樣品體積分數呈正相關。當樣品體積分數為50%時，DPPH自由基的清除率均超過了25%；當樣品體積分數達到100%時，其抑制率均超過了40%?；ò诿總€體積分數水平對DPPH自由基的清除率都是最高(最高達49%)，精品純露次之(最高達42%)。

圖1 三種提取物的DPPH自由基的清除率

皮膚中的DPPH自由基過剩是造成肌膚氧化的原因之一。玫瑰中能清除DPPH自由基的成分為黃酮類化合物、酚類物質和多糖[9]。不同體積分數的樣品溶液里，花苞水對DPPH自由基的清除率均為最高，說明花苞水中能清除自由基的成分含量高于精品純露和馥郁純露，具有更好的抗氧化作用。

2.2 幾種提取物的酪氨酸酶活性抑制

由圖2可知，三種提取物對酪氨酸酶的活性抑制率呈正相關。當樣品體積分數為100%時，三種樣品對酪氨酸酶的活性抑制率均超過了50%，且花苞水對酪氨酸酶的活性抑制率最高，達到了69%。

圖2 三種提取物的酪氨酸酶活性抑制率

酪氨酸酶是黑色素合成的關鍵酶[10]，抑制酪氨酸酶的活性在一定程度上能抑制黑色素的生成，達到美白的效果。三種玫瑰提取物中花苞水對酪氨酸酶的活性抑制率最高，精品純露次之，說明花苞水對皮膚產生的美白作用最好。

2.3 樣品精油含量及品質測試

三種提取物的精油得率和芳香物質含量見表1。由表1可知，花苞水制取精油得率最高，為0.09‰，精品純露次之，為0.07‰。三種不同工藝下玫瑰提取物精油的主要芳香物質都為香茅醇、橙花醇、香葉醇和β-苯乙醇。其中，花苞水精油的香茅醇、橙花醇和β-苯乙醇質量分數最高，分別為49.446%、8.783%和5.035%；花苞水精油中幾種芳香成分總質量分數最高，為71.726%，精品純露次之，為48.581%。

表1 三種不同提取物的精油得率和品質檢測結果

玫瑰精油中的主要香氣成分是香茅醇、香葉醇、橙花醇、苯乙醇[11]。香茅醇具有清香、花香、柑橘香、玫瑰香的香氣特征；香葉醇具有甜的花香、木香、青香、柑橘香、檸檬香的香氣特征；橙花醇具有甜的花香、木香、柑橘香、檸檬香的香氣特征；β-苯乙醇具有清甜的玫瑰花香的香氣特征，玫瑰精油中的香茅醇和香葉醇使其氣味具有甜味，且含量越高香氣越甜[12]?；ò椭械南忝┐己拖闳~醇含量最高，說明花苞水的香氣較甜；花苞水精油中分析的幾種芳香物質質量分數達到了71.726%，高于精品純露和馥郁純露所制得的精油，芳香物質含量越高說明該產品越香；花苞水制備精油得率0.09‰。玫瑰純露中精油含量越高，純露的香味越濃。

3 結論

三種玫瑰提取物中花苞水對DPPH自由基的清除率均為最高，說明花苞水中能清除自由基的成分含量高于精品純露和馥郁純露，能起到更好的抗氧化作用?；ò畬野彼崦傅幕钚砸种坡首罡?，精品純露次之，說明花苞水對皮膚產生的美白作用最好。熱泵烘干技術工藝制備的玫瑰花苞水能更好地保留住玫瑰中的有效抗氧化和美白活性成分?；ò椭械南忝┐己拖闳~醇含量最高，香氣較甜；花苞水精油的幾種芳香物質含量和精油制得率均高于精品純露和馥郁純露所制得的精油。綜上所述，三種不同工藝制備的玫瑰提取物中玫瑰花苞水的品質最好，精油含量最高，具有良好的應用前景。