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流加黃水對濃香型白酒產量和質量的影響

2024-03-18 09:19潘玲玲班世棟邱樹毅馮學愚羅明有
中國釀造 2024年2期
關鍵詞:基酒黃水濃香型

潘玲玲,班世棟,王 媚,邱樹毅,馮學愚,羅明有*

(1.瀘州職業技術學院 中國酒業學院,四川 瀘州 646000;2.農業農村部規劃設計研究院 農產品加工工程所,北京 100125;3.四川省川酒集團科技開發有限公司,四川 成都 610041;4.貴州大學 釀酒與食品工程學院,貴州 貴陽 550025;5.成都師范學院 化學與生命科學學院,四川 成都 611130;6.四川省宜賓市敘府酒業股份有限公司,四川 宜賓 644000)

黃水是濃香型白酒釀造過程中的一種副產物,是窖內糟醅中的水分和微生物代謝生成的水分共同受重力作用向下浸至窖底,顏色為棕褐色的液體[1-2]。黃水作為濃香型白酒窖池的重要組成部分,參與了糟醅和窖泥中物質和能量交換。因此,黃水中不僅含有來自糟醅和窖泥中的營養和功能成分[3-5],而且富集了來自于糟醅和窖泥中承擔釀酒、生香的益生菌[6-7]。目前,黃水在濃香型白酒釀造中的應用有制備酯化液[8-9]、直接灌窖、用于養窖、用于制酒曲、用黃水勾調白酒、生產丟糟黃水酒、生產功能性調酒液等[10-11]。

隨著優質白酒市場需求的日益增加,對濃香型白酒的產量和質量也提出了更高的要求,濃香型白酒因傳統泥窖固態發酵工藝[12-14],整個發酵過程很多環境因子不可控制,且不易實現機械化、標準化和自動化等。為提高優質濃香型白酒產能,業內對濃香型白酒的窖外發酵設備和工藝作了一定的研究。目前,濃香型白酒窖外發酵裝置較少,蘇占元等[15-16]公開了白酒固態發酵罐,劉念等[17]公開了濃香型白酒發酵容器,陳茂彬等[18]公開了液體窖泥的白酒固態發酵罐,潘玲玲等[19]公開了可智能溫控和流加黃水的固態白酒發酵罐等5種裝置均能通過夾層控溫,部分發酵容器內裝有窖泥,但容器內的窖泥不易養護,容易脫落至糟醅中,進而影響白酒酒質。譚光迅等[20]研究了濃香型白酒一種無泥窖的生產工藝:依托水泥池為發酵容器,用酯化紅曲生產輔助配料,實現無泥窖生產;范偉國等[21]公開了一種白酒窖液發酵罐,罐體頂部設置有噴淋裝置,窖液通過噴灑在發酵罐中的糟醅上進行發酵;王媚等[22]應用自制發酵容器進行濃香型白酒固態發酵初步探討了窖外發酵的可能性;蘇占元等[23]對比了生物反應器和發酵窖池中糟醅理化、出酒率及酒質,表明應用生物反應器進行濃香型白酒釀造是可行的。

也有一些研究探討黃水流加在濃香型白酒釀造中的應用。彭佑信[24]論述了黃水及窖泥、酒糟之間的辯證關系,三者相互依存、相互作用,從而形成了濃香型白酒復雜的香味成分。馮學愚等[25-26]報道了窖內黃水循環發酵方法及循環裝置,將黃水作為發酵劑和流加劑,實現窖內黃水重復使用,使窖內糟醅形成固、液均一的發酵狀態,從而提高濃香型白酒質量。本研究在基于固態發酵罐的基礎上,充分利用黃水中豐富的營養物質和有益微生物菌群,脫離傳統窖池對固態發酵罐進行流加黃水發酵試驗,旨在探討提高濃香型白酒產量和質量的同時實現窖外發酵的可行性,具有創新性和實際應用性。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

糟醅、黃水:四川省瀘州市某知名濃香型白酒企業。

1.1.2 試劑

乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸、己酸、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、乙醛、乙縮醛等白酒組分標樣(均為色譜純):鄭州譜析科技有限公司。

1.2 儀器與設備

7890A氣相色譜檢測儀:安捷倫科技(中國)有限公司;LZP-930-白酒分析專用毛細管色譜柱(50 m×0.25 mm×0.5 μm):上海荊和分析儀器有限公司;AR2130電子天平:賽多利斯科學儀器有限公司;PX-A1T精密酒精計:廣州市普析通儀器有限公司;220 V/1 000 W萬用電爐:昆明普康儀器儀表有限公司;2.4 m3發酵罐:瀘州成邦機械工程有限公司。

1.3 方法

1.3.1 試驗模型建立

黃水流加裝置如下所示:

1.黃水收集器;2.沖孔鋼板;3.開啟裝置;4.下部水封層;5.底座;6.熱水循環夾層;7.上部水封層;8.密封蓋;9.吊環;10.取樣口;11.黃水注入閥門;12.黃水注入管;13.噴頭;14.黃水注入泵;15.黃水注入閥門。

固態發酵罐大約有2.4 m3,主要由密封蓋(8)、罐體和底座(5)三部分組成,罐蓋中心有取樣孔(10),罐體放在底座上,罐體四周有裝循環水的夾層(6),底座中心有用于收集黃水用的凹槽(1),罐體上下都有水封層(4和7),保證厭氧環境。

1.3.2 流加黃水方法

分別在發酵第15、20、25天對實驗罐進行黃水流加,具體操作:打開上下兩個黃水注入閥門,并用黃水管將黃水注入下管道與黃水注入泵進口連接,將黃水注入泵的出口與黃水注入上管道連接,啟動黃水注入泵,將實驗罐凹槽內的黃水泵入頂端,每30 s停1 min,流加時間總共為3 min,流量為2 m3/h。

1.3.3 入窖方式及糟醅取樣方法

實驗罐、對照罐和窖池入窖糟醅相同,均來自瀘州某知名酒廠同一車間相同班組的同一糧食糟,入罐糟醅質量均為一甑,在實驗罐的黃水收集器中裝入來自窖池的頭道黃水50 kg,作流加黃水備用,由同一班組對發酵罐和窖池按照相同的正常生產工藝入窖發酵。

發酵罐有預留的取樣口,窖池則在其蓋子正中央預留了取樣口,取實驗罐、對照罐和窖池的上、中、下層糟醅各200 g的混合樣,每7 d取一次樣。

1.3.4 糟醅主要理化指標測定[27-28]

水分測定:采用烘干法;酒精度測定:采用蒸餾法結合酒精計法;酸度測定:采用酸堿中和滴定法;還原糖含量測定:采用斐林試劑法;淀粉含量測定:采用酸水解結合斐林試劑法。

1.3.5 糟醅及基酒中主要風味物質測定方法[29-30]

用蒸餾法將試樣中的糟醅中揮發性成分與不揮發物質分離后,采用氣相色譜法測定糟醅及基酒樣品中主要風味物質含量。

氣相色譜檢測條件:DM-WAX毛細管柱(30m×0.25mm×0.25 μm),進樣口溫度250 ℃,檢測器溫度250 ℃,進樣體積1 μL,載氣為高純氮氣(N2)(純度99.999%),流速1.5 mL/min,分流進樣,分流比40∶1,柱溫升溫程序:35 ℃保持5 min,以5 ℃/min升溫至100 ℃,不保持,以10 ℃/min升溫至210 ℃,保持10 min。

定性定量方法:以保留時間進行定性,采用外標法進行定量。

1.3.6 基酒總酸與總酯的測定[31]

總酯含量測定:采用皂化-酸堿滴定法;總酸含量測定:采用中和滴定法。

1.3.7 出酒率的計算

出酒率計算:將酒頭、二段酒、三段酒、酒尾分別按照標準條件(溫度20 ℃,酒精度60%vol)折算成標準質量,然后計算出酒的產率,即出酒率=實際出酒總量/原料投入總量×100%。通常情況下,原料投入總量為每甑225 kg。

1.3.8 基酒的感官品評

由5 位國家品酒師參照GB/T 33404—2016《白酒感官品評導則》進行基酒感官品評。

2 結果與分析

2.1 黃水流加對發酵過程糟醅理化指標的影響

發酵過程糟醅理化指標(水分、淀粉、還原糖、酸度及酒精度)動態變化結果見圖1。

圖1 發酵過程糟醅理化指標動態變化Fig.1 Dynamic changes in physical and chemical indicators of fermented grains during fermentation process

水分是發酵糟醅中必不可少的物質成分,是糟醅中所有生化反應的必需物質,發酵糟醅中水分含量的多少直接影響糟醅的糖化發酵和出酒率[22]。由圖1a可知,發酵過程中實驗罐、對照罐和窖池糟醅水分含量變化趨勢基本一致。實驗罐、對照罐和窖池中發酵糟醅的水分含量整體呈先上升后下降的趨勢,發酵前期微生物代謝產生大量的水分,發酵中后期糟醅持水能力降低[23],水分逐漸下沉至底部。整個發酵過程中,發酵罐與窖池糟醅水分含量在發酵中后期差異較大,在發酵中后期糟醅中的水分和微生物代謝生成的水分逐漸下沉形成黃水[24],由于發酵罐的底部設計,糟醅中的黃水會滴至發酵罐底部,與發酵糟醅隔離分開,而窖池中的黃水與糟醅融合在一起,增加了窖池糟醅中的水分含量,至發酵結束窖池糟醅水分含量為66.8%。實驗罐和對照罐糟醅中水分含量分別為61.9%和62.1%。

糟醅中淀粉含量的變化間接反映了糟醅的發酵情況[22]。由圖1b可知,發酵過程糟醅中的淀粉總體呈現下降的趨勢,這與蘇占元等[23]的研究結果一致。發酵過程中,糟醅中的淀粉逐漸被水解為可發酵糖,淀粉含量也隨之逐漸下降,實驗罐糟醅中淀粉含量比對照罐和窖池高,這與黃水中原有的淀粉融入到糟醅中有關[11]。

(4)實現三級站及綜合測試臺質檢數據的共享與集成,通過數據的對比統計,提高質量管理的整體分析能力。質量管理部門發現質量問題后,需要進行追溯,但由于難以通過信息系統獲取到三級站的原輔料檢驗數據,需要人工進行對應,很多情況下,這項工作實際上難以有效開展。質量管理部門和三級站的工作實際上是密不可分的:質量管理部門負責生產過程的質量控制和提升,因此需要將自己所采集的過程監控數據與三級站的成品檢測數據合并起來進行分析。目前,需要花費大量人工對兩部分數據進行對應和分析,影響了質量管理和改進的工作效率。

糟醅中還原糖含量的變化反映了糟醅中糖化與發酵速度的平衡程度。由圖1c可知,實驗罐、對照罐和窖池中發酵糟醅還原糖含量變化基本一致,均呈先上升后下降的趨勢,這與周新虎等[32]研究結果一致。發酵前期糟醅中的糖化速率大于微生物的消耗速率,還原糖含量上升,發酵中后期糟醅中的微生物大量消耗還原糖,還原糖含量逐漸下降。至發酵結束,實驗罐糟醅中還原糖的含量比對照罐高,與窖池差異不大,這與黃水中亦溶有大量的可溶性糖,隨流加過程將黃水中的還原糖融入到糟醅中有關。

發酵過程中糟醅中的酸度對微生物的生長代謝起著重要的作用,直接影響糟醅的糖化發酵。由圖1d可知,實驗罐、對照罐和窖池中的糟醅酸度整體上呈先上升后下降的趨勢。發酵前期,糟醅溫度較低,發酵罐和窖池糟醅中酵母菌占優勢,產酸菌數量較少,產酸較少。當發酵進入產酸期,糟醅經過復雜的生物化學反應會產生大量的有機酸。發酵后期,發酵進入生香期,隨著酯化反應的進行會消耗大量酸[27]。至發酵結束,窖池糟醅中的酸度最高,這與窖池中窖泥含有大量產酸菌[24]且窖底未與黃水隔離有關;實驗罐糟醅中的酸度高于對照罐,這與黃水中溶有大量的有機酸有關。

酒精度直接反映了發酵過程中糟醅是否發酵正常[33]。由圖1e可知,實驗罐、對照罐和窖池糟醅中的酒精度呈先增加后略微下降的趨勢,該規律與余有貴等[34]的研究基本一致。流加黃水后實驗罐糟醅中酒精度增加,與窖池相當。黃水流加時原有大量的乙醇保留在糟醅中,提高了實驗罐糟醅中的酒精含量[10]。

2.2 黃水流加對發酵過程糟醅主要風味物質的影響

采用氣相色譜法測定糟醅樣品中主要風味物質含量,發酵過程糟醅中各類別風味成分見圖2。由圖2可知,糟醅樣品中共檢出32種含量較高的風味成分,包括酸類7種,酯類9種,醇類12種,羰基化合物4種。

圖2 發酵過程糟醅各類別風味物質分析結果Fig.2 Analysis results of various categories flavor components of fermented grains during fermentation process

有機酸是白酒中重要的呈味物質,對白酒質量起著至關重要的作用。由圖2可知,糟醅中含量最高的是乙酸,至發酵結束實驗罐、對照罐和窖池糟醅中乙酸含量分別為73.8 mg/100 g、69.9 mg/100 g和72.6 mg/100 g。其次是己酸、丁酸,至發酵結束實驗罐、對照罐和窖池糟醅中己酸、丁酸含量分別為15.1 mg/100 g、13.2 mg/100 g、14.7 mg/100 g和6.4 mg/100 g、5.2 mg/100 g、4.2 mg/100 g,其他有機酸如丙酸、異丁酸、戊酸、異戊酸等含量很少。實驗罐、對照罐和窖池糟醅中乙酸含量總體呈先上升后下降再上升下降的趨勢,這與唐賢華等[35]的研究結果一致;實驗罐、對照罐和窖池糟醅中丁酸和己酸含量變化趨勢基本一致,呈先增加后降低的趨勢,這與王媚等[22]的研究結果一致。糟醅中丁酸和己酸含量分別在發酵第28天、發酵第35天達到峰值。實驗罐糟醅中乙酸、丁酸和己酸含量高于對照罐和窖池,比對照罐分別增加5.6%、23.1%、14.4%,這與流加黃水的過程中帶給糟醅中部分產酸菌和酸類物質有關[10]。

酯類化合物是濃香型白酒糟醅中最重要的一類風味成分[36-39],以己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯這四種酯類為主。由圖2可知,實驗罐、對照罐和窖池糟醅中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯含量總體呈增加趨勢,這與唐賢華等[35]研究結果一致。流加黃水后,實驗罐糟醅中四大酯類物質含量增幅較對照罐快,至發酵結束實驗罐糟醅中四大酯類物質含量高于對照罐略低于窖池,乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯比對照罐分別增加10.3%、10.3%、3.4%和56.7%。推測可能與流加黃水過程帶去了大量營養物質和有益微生物菌群,產生大量酯類物質有關[11]。

為了進一步直觀的體現黃水流加后對糟醅發酵過程中風味物質的差別,對發酵糟醅中主要的30種風味物質進行熱圖分析,結果見圖3。由圖3可知,風味成分在發酵過程中的演變趨勢比較明顯,重要酯類物質(己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯等)主要在發酵35~50 d合成,大部分酸類物質,主要在發酵14~42 d合成,醇類物質主要在發酵28~50 d合成,乙縮醛則在發酵35~50 d合成。由此可知,發酵時間為14~50 d是發酵過程中的風味物質高產期,發酵時間為35~50 d則是重要酯類物質的合成期。

圖3 發酵過程糟醅風味物質熱圖分析Fig.3 Heat map analysis of flavor components of fermented grains during fermentation process

2.3 黃水流加對基酒產量和品質的影響

2.3.1 基酒產量分析

待發酵結束后,將實驗罐、對照罐和窖池的出窖糟醅進行蒸餾取酒,對不同餾分的酒樣進行稱質量,同時測定不同餾分酒液溫度和酒精度,將酒頭、二段、三段和酒尾分別按照標準條件(溫度20 ℃,酒精度60%vol)折算成標準質量后得出實驗罐、對照罐和窖池的出酒率,結果見圖4。由圖4可知,實驗罐、對照罐和窖池的總出酒量分別為90.10 kg、88.85 kg和84.60 kg,實驗罐的出酒率比對照罐和窖池分別提升1.4%和6.5%。

圖4 不同酒醅基酒產量比較Fig.4 Comparison of production of base liquor from different fermented grains

2.3.2 基酒感官品評

將實驗罐、對照罐和窖池摘取二段基酒酒樣進行感官評分,結果見表1。由表1可知,實驗罐二段基酒感官評分為92分,優于窖池(90分)和對照罐(87分)。

表1 濃香型白酒二段基酒感官品評結果Table 1 Sensory evaluation results of the second-stage base liquor of strong-flavor Baijiu

2.3.3 基酒總酸與總酯含量分析

濃香型白酒原酒中的總酸和總酯含量很大程度上決定了原酒的質量,二段基酒總酸、總酯含量分析結果見圖5。由圖5可知,實驗罐的總酸和總酯分別為86.87 mg/100 mL和608.59 mg/100 mL,比對照罐高10.7%和9.8%,稍低于窖池。由此可見,黃水流加后二段基酒與對照罐相比提升了基酒的品質。

圖5 濃香型白酒二段基酒總酸、總酯含量分析結果Fig.5 Analysis results of total acid and total ester contents of the second-stage base liquor of strong-flavor Baijiu

2.3.4 基酒中主要風味物質含量分析

采用氣相色譜法測定糟醅二段基酒樣品中主要風味物質含量,結果見圖6。由圖6可知,實驗罐、對照罐和窖池二段基酒中共檢測出49種風味物質,其中酯類物質18種,酸類物質7種,醇類物質14種,羰基化合物10種。由圖7可知,實驗罐、對照罐和窖池二段基酒中四大酯類物質含量大小為:己酸乙酯>乙酸乙酯>乳酸乙酯>丁酸乙酯;三大酸類物質含量大小為:乙酸>己酸>丁酸;流加黃水后實驗罐二段基酒己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和乙酸、丁酸比對照罐分別高9.3%、7.8%、47.2%、2.7%和7.7%、10.6%,除乙酸乙酯外其他主要香味成分與窖池差異不大。二段基酒中含量較高的醇類物質為正丁醇、正丙醇、異戊醇、2-甲基丁醇、正己醇和異丁醇;含量較高的羰基化合物有異丁醛、乙縮醛、丙酮、2-丁酮等。黃水流加后實驗罐二段基酒中檢測出的主要酯類物質、酸類物質、醇類物質和羰基化合物含量比對照罐高,最接近窖池,這與流加黃水時糟醅中融入了大量豐富的風味物質和微生物菌群有關。

圖6 濃香型白酒二段基酒主要風味物質分析結果Fig.6 Analysis results of main flavor substances in the secondstage base liquor of strong-flavor Baijiu

圖7 濃香型白酒二段基酒主要風味物質熱圖Fig.7 Heat map of main flavor substances of the second-stage base liquor of strong-flavor Baijiu

2.3.5 基酒中主要風味物質熱圖分析

為進一步探討實驗罐、對照罐和窖池二段基酒主要風味成分特點,二段基酒主要風味物質進行熱圖分析,結果見圖7。

由圖7可知,3類酒樣的風味成分有明顯差異,窖池與對照罐基酒中風味物質含量有顯著差異,且實驗罐和窖池具有相似性,其變化趨勢與變化量相似,而對照罐的變化趨勢與變化量具有獨特性。A區域(甲酸乙酯-肉豆蔻酸乙酯),實驗罐和對照罐二段基酒中酯類物質含量較窖池降低,但實驗罐二段基酒中這些酯類物質的含量明顯高于對照罐,主要有甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯等小分子直鏈酯,酯類物質含量是影響濃香型白酒酒質的重要因素,從此區域可以看出,黃水流加促進了濃香型白酒糟醅中酯類物質的生成,黃水流加過程中帶給糟醅促進酯類生成的微生物菌群,同時帶給糟醅促進酯類合成的前體物質。特別是實驗罐二段基酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯含量接近窖池。B區域(棕櫚酸乙酯-異丁醇)物質在實驗罐、對照罐和窖池二段基酒中含量各異,這些物質大多是酸醇類物質,且對照罐、窖池二段基酒中這些物質含量下降,與之相反,實驗罐二段基酒中此區域大部分物質含量增大。在C區域(2-戊醇-糠醛),實驗罐二段基酒風味物質含量與窖池極其接近,與對照罐有顯著差異,在對照罐中此區域風味物質含量降低。從實驗罐、對照罐和窖池二段基酒的風味物質含量變化可以看出,黃水流加后實驗罐中二段基酒主要風味成分含量明顯有別于對照罐,與窖池差異不大。

3 結論

本研究在固態發酵罐的基礎上,將黃水作為發酵劑和流加劑,對實驗罐進行流加黃水發酵試驗,同時與對照罐和窖池作對比。結果表明,實驗罐糟醅中總糖含量、還原糖含量、酸度、酒精度、主要酸類、醇類、酯類含量和主要羰基化合物含量較對照罐有所增加,最接近窖池。實驗罐中二段基酒出酒率高于對照罐和窖池,其基酒的總酸、總酯、主要酸類、酯類、醇類和羰基化合物含量比對照罐高,與窖池基酒最接近。實驗罐中的二段基酒感官評價優于窖池和對照罐??梢?,在固態發酵罐中采用黃水流加的方法進行窖外發酵是可行的,并能夠提高基酒的產量與質量。

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