S波段變頻微波方腔干燥PET切片的研究

唐榮，劉長軍*，廖崇蔚，溫浩宇，吳波，王傳龍*

先進材料

S波段變頻微波方腔干燥PET切片的研究

唐榮1,2，劉長軍1,2*，廖崇蔚1,2，溫浩宇3，吳波3，王傳龍3*

（1.四川大學，成都 610064；2.宜賓四川大學產業技術研究院，四川 宜賓 644000； 3.四川省宜賓普拉斯包裝材料有限公司，四川 宜賓 644007）

針對聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料傳統干燥方式能耗高、效率低等不足，運用微波干燥材料具有速度快、效率高、易于控制的特點，研究微波深度干燥PET技術并研制實驗裝置。提出微波變頻和變功率加熱干燥技術，通過主動調整頻率改善微波均勻性，結合微波變功率技術，控制PET材料溫度在170～180 ℃，提升PET材料溫度均勻性，并防止“熱失控”現象的發生。當干燥時間為2 h時，實現了PET深度干燥，能耗率為1.03 kW·h/kg，含水率降低至0.01%以下，達到了后續包裝材料注塑加工的要求。微波變頻變功率加熱技術適用于低含水率PET的深度干燥，比傳統干燥方式能耗低并且時間短。

聚對苯二甲酸乙二醇酯；深度干燥；微波干燥；熱失控；水分脫除；含水率

PET材料在較大的溫度范圍內能保持良好的物化特性，且耐摩擦、透明度高、絕緣性能優良，在包裝、汽車工業和醫療領域獲得廣泛應用[1-4]。PET大分子有酯基類親水基團，具有較強的吸濕性，易吸收水分。然而PET材料含水率升高會導致注塑包裝產品缺陷，如產品透光度降低、特性黏度降低[5-6]、包裝瓶破裂[7]等。盡管PET材料初始含水率低，也會對注塑產品的透光性造成影響。因此，希望PET材料干燥后含水率盡可能低。PET材料干燥屬于深度干燥領域，不同于高初始含水率的物料干燥。傳統PET材料干燥使用熱風干燥4～8 h，能耗高且效率低[8-9]。因此，急需一種高效節能的技術對PET物料進行深度干燥。

微波干燥具有速度快、易于控制、熱效率高等優勢，非常適用于PET等導熱性差的材料干燥[10]。目前，微波干燥已被成功應用于食品、藥品和農產品加工[11-12]，但存在干燥不均勻和干燥工藝非標準等問題。微波干燥PET材料時，由于PET介電損耗隨溫度升高而升高[13-15]，易出現“熱失控”現象，引起局部過熱導致材料結團甚至燒焦[16-17]?！盁崾Э亍笔窃谖⒉訜嶂杏刹牧蠈囟鹊姆蔷€性特性引起的一種溫度急劇升高的宏觀熱現象，主要呈現為溫度升高導致材料更加吸收微波的正反饋過程[18-19]。為了解決該問題，國內外學者研究了高含水率藥材和食物等物料的微波變功率干燥技術，以緩解“熱失控”[20-22]。然而，目前尚未發現對PET材料這類低含水率物料的微波變功率干燥技術研究。

為解決PET材料微波干燥均勻性差、干燥工藝不明確、易發生“熱失控”等問題，本文提出微波變頻變功率深度干燥技術，對PET材料的微波深度干燥進行實驗探索。

1 PET脫水原理與微波干燥基礎理論

1.1 PET脫水原理

PET的含水率與相對濕度、顆粒尺寸等因素有關，Whitehead等[23]認為在20～150 ℃內，PET平衡含水率與相對濕度的關系為：

PET內存在自由水和締合水2種形式的水分。它們的差異主要體現在水分與PET的相互作用強度及在PET內運動的自由度[24]。具體闡述如下：

1）自由水往往存在于PET切片表面或分子間隙中，接近液態水的特性，運動自由度大且容易受到溫度影響而遷移。在微波干燥中，由于微波加熱導致自由水分子振動加速，水分子動能增加，蒸發快。自由水更易于在PET表面或孔隙中移動并逸出。

2）締合水是與PET分子通過較強分子間作用力相結合的水分子，屬于非自由狀態不易蒸發，通常需要高能量來打破PET分子對締合水分子束縛。締合水被束縛在PET分子間或分子的官能團上，難以移動和蒸發，需要吸收更多的能量才能從PET內脫除。締合水的遷移機理如下[25]：初始時分子間作用力強，締合水分子吸附在PET分子鏈的官能團上，形成穩定形態，如圖1a所示；當吸收微波溫度升高，締合水分子和PET之間的分子間作用力減弱。締合水分子從PET中脫離，逐漸形成自由水，通過分子擴散開始遷移，如圖1b所示；隨著微波加熱進行，溫度繼續升高，締合水快速向表面擴散，這是因為前期干燥中自由水已經揮發，在濃度梯度的驅動下新的自由水進一步擴散，締合水分子最終可以穿出PET切片被蒸發脫除，如圖1c所示。

1.2 微波干燥基礎理論

當物料受到微波輻射時，物料分子在電磁場中會發生極性變化，導致分子間摩擦，從而吸收微波轉換成熱。不同的物料具有不同的吸收微波能力，例如，水更易吸收微波并轉變為熱。物料單位體積內吸收微波的功率e可以根據式（2）計算[26]。

式中：f為微波頻率；E為電場強度；ε0為真空介電常數；ε￠￠為物料相對介電常數的虛部，又稱介電損耗因子。

微波干燥時物料中的溫度分布根據熱傳導方程計算得到[27]：

式中：為物料密度；p為恒壓熱容；為導熱系數。

無論在微波干燥的仿真模擬還是實驗測試時，都不能忽略物料相對介電常數的變化。根據Lebaudy等[15]實驗測得的數據，PET材料相對介電常數是溫度的非線性函數。它的介電溫度譜如圖2所示?？梢钥闯鲭S著溫度升高，PET材料相對介電常數的實部和虛部均呈上升趨勢，并且當溫度較高時虛部的上升趨勢明顯加快。相對介電常數的虛部即介電損耗因子￠￠，它量化了電磁能量轉換為熱能的能力，￠￠越大意味著更多的電磁能量轉換為熱能。

微波干燥是一個電磁場與溫度場雙向耦合的過程[28]，通過麥克斯韋方程組與式（2）、式（3）建立聯系。物料因其具有介電性能，能在微波電場中吸收能量，然后作為熱源代入熱傳導方程求解得到溫度分布，溫度的變化又反過來影響物料的介電性能，形成迭代。整個過程如圖3所示。

圖2 PET材料介電溫度譜[15]

圖3 電磁場與溫度場的耦合

為了提高PET干燥溫度的均勻性，防止“熱失控”現象，本文一方面，利用微波變頻技術周期性地快速調節微波頻率，從而改變微波干燥腔內的電磁場分布，使物料加熱更均勻；另一方面，采用微波變功率技術，根據干燥需要，在不同階段調節微波功率以滿足加熱需求，進一步防止出現“熱失控”現象。這些技術有助于改善微波干燥均勻性和提高能量利用率。

2 實驗

2.1 實驗原料

PET切片顆粒，工業級，宜賓普什集團普拉斯包裝材料有限公司。

2.2 實驗裝置

微波干燥PET實驗系統如圖4所示，主要包括微波源饋入、微波腔體和氣體環流三部分。采用中電十三所的2臺雙路微波固態源，頻率范圍為2 400～ 2 500 MHz，每路微波最高功率為250 W。上位機通過串行總線控制微波固態源，實時監測反射功率并調整微波功率和頻率。微波通過BJ26波導饋入腔體。方形腔體尺寸64 cm×47 cm×48 cm，兩側各排布2個極化方式相正交的饋口，以減小互耦。在頂部截止波導窗口設置聚四氟乙烯攪拌裝置，改善了加熱均勻性；抽氣泵引導腔體內氣體流動，促進析出水汽的排出。

圖4 微波干燥實驗裝置

2.3 實驗方法

稱取3 kg的PET物料放置于微波干燥腔體的石英玻璃容器中。微波功率為200～1 000 W，每次步進200 W，共進行5組干燥實驗。實驗過程中每2 min機械攪拌10 s，并調節1次微波頻率，調節反射功率至最低反射點附近。

2.4 PET含水率測定

PET含水率通過奧豪斯儀器有限公司MB27型水分測定儀得到。室溫下初始含水率經過多次采樣測量取平均，結果為0.4%左右，與式（1）結果一致。干燥完成后在表層或內部隨機采樣5份物料共25 g，經過1 h以上的測量時間得到含水率。PET含水率的計算依據前后質量變化而得，計算式為：

式中：0為含水率，%；0為PET初始質量，g；e為PET完全脫水后的質量，g。

2.5 溫度測定

使用優利德科技有限公司UTi260B型紅外熱成像儀與福祿克測試儀器有限公司59E型紅外測溫儀，通過微波干燥腔頂部截止波導觀測窗，定時測定PET物料層溫度。

2.6 能耗測定

使用插座式電力監測儀測量微波干燥實驗過程中微波固態源的能量消耗。

3 PET微波深度干燥實驗研究

3.1 PET微波變頻干燥

3.1.1 溫度變化特性分析

PET的升溫曲線如圖5所示。升溫過程中PET最高與最低溫度相差不大，大多時間內不超過20 ℃。由此可見，微波變頻技術一定程度上能提升干燥的均勻性。

此外，在不同的微波輸入功率下，物料溫度變化趨勢相似。干燥前期溫度上升，當升高至一定溫度后，上升速率減緩，然后溫度再次快速上升。當溫度達到150 ℃以上時，物料最高溫度會快速上升，發生“熱失控”現象，如圖6所示，PET大面積結團結塊，部分區域燒焦，并伴隨有刺激性氣味。這是由于，在干燥初期，PET含水量較高，吸收微波功率導致溫度升高較快。隨著PET含水率不斷下降，吸收微波減少，升溫速率也隨之逐漸降低。在干燥中后期，溫度已處于較高水平。根據圖2可知，￠￠是溫度的非線性函數，并隨著溫度的上升而加快增長速率，它的增加意味著PET會吸收更多的電磁能量并轉換為熱，因此在干燥后期PET溫度會再次急速上升。

圖5 不同微波功率物料層溫度隨時間變化

圖6 PET材料的“熱失控”

根據式（2）和式（3）可知，微波干燥是一個電磁場與溫度場雙向耦合的過程。PET吸收的微波功率e與介電損耗因子￠￠呈正相關，相較于工作頻段內頻率改變對e的影響，￠￠的增加對e的影響更為顯著。同時e又直接影響了溫度的分布，溫度的上升又會引起￠￠的改變，從而提高微波吸收，使得PET溫升加快。參考文獻[19]展示了微波加熱陶瓷中的類似現象。干燥后期￠￠的變化導致溫度高的區域吸收微波更強，形成正反饋，出現“熱失控”現象。這種現象不僅會導致微波吸收不均勻，而且會使PET結團燒焦，嚴重影響干燥效果。因此需要主動調節微波功率，以控制PET溫度低于“熱失控”的溫度臨界值。

3.1.2 含水率測定分析

在上述各組時長為40 min的5組干燥實驗結束后，將PET倒入真空密封罐密封，防止在空氣中復水，從而影響實驗測定。對每組物料分別測定3次含水率，第1次在物料表層采樣，后2次在物料內部采樣，得到的結果如表1所示。

表1 干燥40 min后PET含水率測定結果

Tab.1 Measurement results of PET water content after 40 minutes of drying

微波干燥的PET物料內部含水率普遍低于表層含水率。這種現象與微波穿透加熱的特點有關。本實驗條件下，微波的趨膚深度達到了30 cm左右，與傳統加熱方式由外向內的導熱機制不同，微波可直接穿透物料體積加熱。由于受物料表層散熱的影響，造成內部溫度高于表面溫度，導致PET物料內部含水率低于表面含水率。

微波加熱功率為1 000 W時，由于功率過高PET物料內部發生“熱失控”，導致物料各區域能量吸收差異較大，含水率最低為0.05%，最高為0.17%，干燥不均勻。微波功率為800 W時，未發生“熱失控”，相比于其他4組實驗，干燥效果最佳，平均含水率為0.09%。微波變頻干燥能一定程度提升溫度均勻性，但功率較高時干燥仍會有“熱失控”的風險。為達到PET深度干燥的含水率要求從而得到良好的干燥產品，必須在保持合理干燥條件的情況下進一步延長干燥時間，繼續降低PET的含水率。

3.2 PET微波變頻變功率干燥

3.2.1 溫度變化特性分析

根據上述實驗結果，干燥前期使用大功率微波可以使PET迅速升溫，有助于提升干燥效率，干燥中后期使用低功率微波防止“熱失控”并維持干燥溫度。盡管當微波輸入功率為1 000 W時升溫速率最快，但難以控制且能耗最高，因此從節能與安全的角度選擇800 W為前期加熱功率；中期微波選擇600 W，當PET升溫至150 ℃前，功率由800 W降至600 W，減緩PET升溫趨勢并達到170～180 ℃；后期微波功率選擇400 W，目的是控制PET溫度趨于穩定，若物料整體溫度明顯降低，則應抬升功率至600 W，待溫度回升至170 ℃后再降低至400 W。干燥時間延長至2 h，整個實驗過程的最高溫度變化與功率調整情況如圖7所示。

在PET溫度上升至150 ℃前將微波功率降至600 W，可有效減緩溫度增加趨勢，避免“熱失控”的快速發生。在溫度達到170～180 ℃后降低微波功率至400 W，有助于維持溫度在小范圍內的穩定，PET深度干燥的水分蒸發熱與微波熱能達到良好平衡。整個過程中需要來回調整微波功率，控制干燥過程的溫度。微波深度干燥過程中在腔體觀測窗上先后2次觀察到水蒸氣的凝結。

圖7 微波干燥中功率調節

觀測窗的水分首次出現在實驗的第20分鐘，此時PET溫度接近100 ℃，第2次出現在第45分鐘，此時PET溫度達到160 ℃。在干燥過程中的不同溫度環境下先后觀測到水霧，證明了PET內不同性質水分的脫除條件不同。自由水脫除條件易達到、含量多、脫除速度快，締合水脫除條件高、含量少、脫除速度慢。

3.2.2 實驗結果

在2 h實驗結束后用紅外熱成像儀查看PET整體溫度分布，結果如圖8所示。最高溫度為177 ℃，絕大部分區域溫度分布較為均勻，沒有明顯冷熱分區的情況，整體溫差較小。采用與前文相同的方式，將物料倒入真空密封罐密封，分別測定3次含水率。3次的含水率結果分別為0.01%、0.00%、0.00%。含水率測定結果趨近于0，測定結果表明微波對PET實現了深度干燥。通過電力監測儀將實驗前后讀數作差，2 h的微波變頻變功率干燥過程能量消耗一共為3.1 kW·h，每千克PET切片平均能耗1.03 kW·h。

4 結語

本文對PET切片微波深度干燥進行了實驗探索，搭建微波干燥實驗系統，采用微波變頻變功率干燥代替傳統熱空氣干燥，實驗結果表明干燥效果良好，PET含水率大幅降低達到了注塑要求。本文工作對PET微波干燥的研究具有一定的理論指導和實用價值，有一定工業應用前景，對全文總結如下：

1）提出針對PET材料的微波變頻變功率深度干燥工藝。微波變頻技術改善微波電磁場分布，變功率技術實現物料加熱的溫度穩定，結合物料的空間移動，有效降低了物料層局部過熱引起的干燥不均勻性，避免了PET深度干燥過程中易出現的“熱失控”現象。

2）采用微波作為能源干燥PET這類導熱性差的材料。能量無需經媒介的傳遞，有效解決了傳統熱空氣干燥方式中能量利用率低的缺點。微波干燥不僅更加環保、易于控制，而且能量利用率高、干燥效果好、能耗大幅降低，微波深度干燥2 h后含水率由初始的0.4%降低至0.01%。微波干燥的能量消耗率為1.03 kW·h/kg。

3）PET微波干燥溫度條件應控制在170～180 ℃。PET自由水在干燥中前期被脫除，締合水則需要在高溫下保持長時間微波輻射才能脫除。

后續將繼續改進實驗裝置，以恒定干燥溫度為目的實現微波加熱功率的自適應調節。研究和優化PET的微波深度干燥工藝，能夠促進微波能的工業應用、提高PET產品生產效率、降低生產成本、提高產品質量，對聚酯塑料制造加工業有積極長遠的影響。

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S-band Frequency-tuning Microwave Drying of PET Materials in a Cubic Cavity

TANG Rong1,2, LIU Changjun1,2*, LIAO Chongwei1,2, WEN Haoyu3, WU Bo3, WANG Chuanlong3*

(1. Sichuan University, Chengdu 610064, China; 2. Yibin Industrial Technology Research Institute of Sichuan University, Sichuan Yibin 644000, China; 3. Plastic Packaging Materials Co., Ltd., Sichuan Yibin 644007, China)

Aiming at the shortcomings of the traditional drying method of polyethylene terephthalate (PET) materials such as high energy consumption and low efficiency, the work aims to study the technology of deep drying of PET by microwave and develop the experimental device based on the characteristics of high speed, high efficiency and easy control of drying materials by microwave. The microwave frequency-tuning and variable power drying technology was proposed, and the microwave uniformity was improved by actively adjusting the frequency. Combined with microwave variable power technology, the temperature of PET material was controlled at 170-180 °C, the temperature uniformity of PET material was improved and the occurrence of "thermal runaway" was prevented.When the drying time was 2 h, the deep drying of PET was realized, the energy consumption rate was 1.03 kW·h/kg, and the moisture content was reduced to less than 0.01%, which met the requirements of subsequent injection molding processing of packaging materials. Microwave frequency-tuning and variable power technology is suitable for deep drying of PET materials, which has advantages over traditional drying methods in terms of time and energy consumption.

polyethylene terephthalate; deep drying; microwave drying; thermal runaway; water removal; water content

TB484

A

1001-3563(2024)05-0001-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.05.001

2024-01-21

國家自然科學基金區域創新發展聯合基金重點支持項目（U22A2015）