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新舊國家標準《白酒分析方法》的比較分析

2024-04-02 01:46楊曉軍吳衛宇蘇占元李芳芳嚴玉琴
釀酒科技 2024年2期
關鍵詞:己酸香型乙酯

楊曉軍,吳衛宇*,蘇占元,李芳芳,嚴玉琴

(1.四川國檢檢測有限責任公司,四川瀘州 646000;2.酒類包裝安全性檢測技術及應用重點實驗室,四川瀘州 646000)

中國白酒是中國特有的一種蒸餾酒,是世界六大蒸餾酒之一。根據GB/T 17204—2021《飲料酒術語和分類》規定,白酒按糖化發酵劑可分為大曲酒、小曲酒、麩曲酒和混合曲酒;按生產工藝可分為固態法、液態法和固液法;按香型可分為:濃香型、清香型、醬香型等13 種香型[1]。不管白酒怎么分類,每一款白酒產品都要執行它對應的產品標準,絕大部分白酒產品執行現行的白酒產品國家標準,見表1,還有一些知名白酒產品執行地理標志產品國家標準,見表2。這些白酒產品國家標準很多檢驗指標的檢測方法都指向GB/T 10345《白酒分析方法》。GB/T 10345《白酒分析方法》適用范圍描述為:“本文件規定了白酒分析的總則、基本要求和詳細試驗步驟。本文件適用于各種白酒的分析?!庇纱丝梢?,在白酒標準體系中,GB/T 10345《白酒分析方法》處于非常重要的地位。

表1 白酒分類及現行產品國家標準匯總

表2 白酒地理標志產品國家標準

新標準GB/T 10345—2022《白酒分析方法》于2023 年2 月1 日實施,代替GB/T 10345—2007《白酒分析方法》。GB/T 10345—2022《白酒分析方法》前言中提到,與GB/T10345—2007 相比,主要技術變化如下:

(a)刪除了酒精度的測定方法;

(b)刪除了總酸的測定方法;

(c)增加了酸酯總量的測定方法;

(d)增加了乙酸、己酸的測定方法;

(e)更改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的測定方法;

(f)更改了丙酸乙酯、二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的測定方法;

(g)刪除了3-甲硫基丙醇的測定方法[2]。

研究發現,新標準的變化并不限于此。通過對新舊《白酒分析方法》進行比較,詳細探討新標準中的技術變化,科學嚴謹地分析變更對檢驗指標的影響,可為新標準的廣泛應用提供幫助。

1 GB/T 10345—2022《白酒分析方法》與GB/T 10345—2007相比的變化

1.1 感官評定

感官評定的變化條款如表3 所示,主要是兩方面的變化:①環境溫濕度和樣品溫度的控制放寬,確保感官評定環境和過程舒適,更具有可操作性;②品評細節要求更精細,包括樣品量、入口量、品評操作步驟等,表現出感官評定越來越細致規范,確保能重現感官評定全過程。

表3 新舊標準感官評定的變化

1.2 酒精度

新標準前言中提到刪除了酒精度的檢測方法,是因為2017 年3 月實施的GB 5009.225—2016《食品安全國家標準酒中乙醇濃度的測定》已經代替了GB/T 10345—2007 中酒精度的檢測方法,GB 5009.225—2016 是強制執行標準,白酒產品標準中酒精度指標的分析方法都引向GB 5009.225—2016《食品安全國家標準酒中乙醇濃度的測定》[3]。因此,GB/T 10345—2022沒有必要再規定酒精度的檢測方法了。

1.3 總酸

總酸的情況跟酒精度一樣,2021 年8 月實施的GB 12456—2021《食品安全國家標準食品中總酸的測定》已經代替了GB/T 10345—2007 中總酸的檢測方法,GB 12456—2021 也是強制執行標準,白酒產品標準中總酸指標的分析方法都要執行GB 12456—2021《食品安全國家標準食品中總酸的測定》[4]。有些2022 年實施的白酒產品標準,比如GB/T 10781.1—2021《白酒質量要求第1 部分:濃香型白酒》,將總酸的檢測方法引向GB/T 10345—2007 這個已作廢的方法,但是GB 12456—2021 是食品安全國家標準,級別高于推薦性國家標準,因此依然要執行GB 12456—2021。所以這部分產品標準將總酸檢測方法引向GB/T 10345—2007 沒有任何意義。

1.4 總酯

總酯的檢測方法依然是指示劑法和電位滴定法,沒有實質性的更改。

1.5 酸酯總量

酸酯總量是新增指標,最早是2018 年4 月實施的GB/T 20823—2017《特香型白酒》標準中規定了該指標,并在附錄中制定了檢測方法[5]。隨后陸續更新的各種香型白酒的產品標準都新增了這個指標,因此GB/T 10345—2022《白酒分析方法》新增酸酯總量的檢測方法是及時必要的。

1.6 固形物

固形物的檢測方法變化不大,9.5 精密度條款,舊標準規定在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的“2 %”,新標準改成了“5 %”。這是合理的更改。白酒生產工藝不斷改進,水處理設施基本普及,白酒中的固形物含量普遍偏低,精密度要求過高很難達到,且沒有必要。

1.7 “四大酯”及正丙醇、β-苯乙醇

乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯是白酒行業內常說的四大酯,是白酒酯類物質的主要成分;正丙醇在醬香型白酒中含量很高;β-苯乙醇是米香型白酒和豉香型白酒的特征風味成分。這些成分屬于白酒呈香呈味物質,是白酒中很重要的質量指標。舊標準規定了每個指標單獨制定的檢測方法,新標準把這些指標的檢測方法整合在一起,用不同的內標(酯類以乙酸正戊酯為內標、醇類以叔戊醇為內標)實現多個成分同時檢測。新舊檢測方法中有一重要的不同之處:在移取標準品或樣品時,舊標準是先定容再加內標,新標準是先加內標再定容。因為新標準里標準品與樣品的處理方法同步改變,所以對于本方法來說,對結果并沒有任何影響。通常在檢測這些指標的同時還會檢測一個重要的指標——甲醇?,F行的甲醇檢測方法是GB 5009.266—2016《食品安全國家標準食品中甲醇的測定》,標準中規定先吸取樣品,再加入叔戊醇內標[6],這跟GB/T 10345—2007 中正丙醇和β-苯乙醇的處理步驟是一樣的,因此這三個指標以前是可以同時檢測的。GB/T 10345—2022實施以后,新標準改為先加內標再定容,那么甲醇就必須單獨檢測了,這會對從事白酒檢測工作的人員造成一些麻煩,大大降低了工作效率。

1.8 乙酸、己酸

乙酸、己酸是新增指標,GB/T 10345—2022 新增的氣相色譜法跟檢測白酒中酯類和醇類物質的氣相色譜法類似,內標換成了2-乙基丁酸,另外新增了己酸的離子色譜法。

乙酸指標來源于GB/T 10781.9—2021《白酒質量要求第9 部分:芝麻香型白酒》新增的“乙酸乙酯+乙酸”指標,其中乙酸的檢測方法引向該標準的附錄B[7];己酸指標來源于GB/T 10781.1—2021《白酒質量要求第1 部分:濃香型白酒》和GB/T 10781.8—2021《白酒質量要求第8 部分:濃醬兼香型白酒》新增的“己酸+己酸乙酯”指標,其中己酸的檢測方法在各自的產品標準內都進行規定[8-9]。標準頒布的先后順序造成白酒產品標準中乙酸和己酸的檢測方法沒有引向GB/T 10345—2022,相信不久以后標準化技術委員會和相關部門會對相應的產品標準進行修改和完善。

1.9 丙酸乙酯

丙酸乙酯指標來源于特香型白酒產品標準,檢測方法采用氣相色譜法,GB/T 10345—2022對方法進行了優化。舊標準采用極性色譜柱,丙酸乙酯出峰位置存在其他成分的干擾,要采取措施去除干擾物,新標準改用中極性色譜柱,丙酸乙酯出峰位置沒有其他成分干擾,檢測效果更佳。

1.10 二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯

二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯指標來源于豉香型白酒產品標準,GB/T 10345—2022變動不大,更改了內標物質,將“乙酸正戊酯”改為“十四醇”,另外14.6 精密度條款,將在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的“5%”改成“10%”。

1.11 3-甲硫基丙醇

3-甲硫基丙醇指標來源于芝麻香型白酒產品標準,2022 年3 月實施的GB/T 10781.9—2021《白酒質量要求第9 部分:芝麻香型白酒》刪除了3-甲硫基丙醇,因此GB/T 10345—2022 也把該指標的檢測方法刪除了。

2 GB/T 10345—2022《白酒分析方法》對白酒的影響

2.1 GB/T 10345《白酒分析方法》的變更在時間點上很及時,變更的內容科學全面

隨著白酒行業自動化、規?;?、科技化的發展,舊的產品標準已經不能滿足產品發展的需要,當前,很多香型的白酒產品標準都在變更或者即將變更。新的產品標準新增了一些指標,這些指標對白酒的質量影響很大,各個產品標準制定的檢測方法雜亂無章,必須統一方法來保證白酒質量,在這個時間點上迎來GB/T 10345《白酒分析方法》的變更,將所有產品標準的檢測方法歸結于此,這是非常及時和重要的。

GB/T 10345《白酒分析方法》標準變更,涵蓋了所有白酒產品標準的檢測指標,特別是感官評定的條款,描述很詳細,可操作性更強;特征風味成分的條款,操作流程更加合理,內標選擇更加準確,體現出方法的先進性和科學性。

2.2 GB/T 10345《白酒分析方法》的變更帶來了新的問題

GB/T 10345—2022《白酒分析方法》的實施意味著GB/T 10345—2007《白酒分析方法》成為作廢標準,按規定過期作廢的標準是不能使用的。

產品標準GB/T 10781.1—2021《白酒質量要求第1 部分:濃香型白酒》、GB/T 10781.9—2021《白酒質量要求第9 部分:芝麻香型白酒》和GB/T 20823—2017《特香型白酒》這三個標準規定感官要求、總酸、總酯、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丙酸乙酯等指標的檢測方法都引向GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[10],其中總酸前面已經說過,被GB 12456—2021 代替,不可更改;其他指標都必須按產品標準引向的GB/T 10345—2007《白酒分析方法》執行,這意味著GB/T 10345—2007《白酒分析方法》這個過期標準還要被使用。

以濃香型白酒為例,GB/T 10781.1—2021《白酒質量要求第1 部分:濃香型白酒》是2022 年4 月1日實施,在這個日期以前生產的濃香型白酒執行的產品標準為GB/T 10781.1—2006《濃香型白酒》,感官要求、總酯、固形物、己酸乙酯檢測方法采用GB/T 10345—2022[11],這個日期以后生產的濃香型白酒執行產品標準為GB/T 10781.1—2021《白酒質量要求第1 部分:濃香型白酒》,這些指標的檢測方法采用GB/T 10345—2007《白酒分析方法》,這就造成了“執行舊產品標準的樣品要用新方法標準檢測,執行新產品標準的樣品要用舊方法標準檢測”的奇怪現象。

解決這個問題的辦法只有國家標準化管理委員會修訂這三個產品標準,將引向的方法標準的年代號去除,這樣檢測方法才能是現行的白酒分析方法標準,也就是GB/T 10345—2022《白酒分析方法》。這項工作越快完成越好,時間間隔越長,市場上生產的白酒產品越多,白酒是沒有保質期的,只要是這段時間生產的白酒,不管過了多少年,執行的方法標準都是GB/T 10345—2007《白酒分析方法》,這就意味著GB/T 10345—2007《白酒分析方法》雖然過期作廢了,但依然會長時間使用。

3 結論

本文對比了GB/T 10345—2022《白酒分析方法》與GB/T 10345—2007《白酒分析方法》的變更內容,分析了多種指標的改變對白酒的影響,幫助白酒生產企業和檢測機構更好地熟悉了《白酒分析方法》標準,為白酒生產工藝和酒體設計的改良提供參考,為提高白酒分析結果的準確性提供指導。

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