防暴雨面料的基材制備及其無氟防水整理工藝研究

張明飛 章淑娟 喬路陽 董洪波 金世豪 王成龍 鄭今歡

摘 要： 為進一步提高戶外面料的防暴雨性能，通過分析防暴雨面料基材結構對戶外面料防暴雨性能的影響，優化無氟防水整理工藝，測試面料的防暴雨性能，確定防暴雨面料基材結構及無氟防水整理工藝。結果表明：在確定面料基材其他結構參數的情況下，無彈和機械緯彈面料的防暴雨性能相較于機械四面彈更優異；防暴雨性能隨著紗線纖度和面料經緯密的增加而增加，面料組織結構對防暴雨性能影響較小。選定機械緯彈、紗線纖度為167 dtex、經緯密度為376×300根/（10 cm）的平紋面料作為防暴雨面料基材，對其進行防水整理，整理工藝為無氟防水劑R3質量濃度40 g/L、交聯劑TF-569P質量濃度12 g/L、帶液率60%，一浸一軋，焙烘溫度170 ℃，焙烘時間90 s。經防水整理后，洗前防潑水評分為100分，耐水洗測試20次后防潑水評分仍然可保持在95分，進一步對單布進行邦迪斯門防暴雨測試，測試10 min時的防水等級可達3～4級，吸水率為12.5%，透水量為10 mL。該研究結果可為防暴雨戶外運動面料的制備提供參考。

關鍵詞： 面料彈性；纖度；經緯密度；組織結構；無氟防水整理

中圖分類號： TS195.644

文獻標志碼： A

文章編號： 1673-3851 （2024） 03-0210-10

Research on the preparation and fluoride-free waterproofing process of the substrate for rainstorm-proof fabrics

Abstract： To further improve the rainstorm-proof performance of outdoor fabrics， the influence of substrate structure of rainstorm-proof fabrics on rainstorm-proof performance of outdoor fabrics was studied， the? fluoride-free waterproofing process was optimized， the rainstorm-proof performance of the fabrics was tested， and substrate structure and fluorine-free waterproofing process of the rainstorm-proof fabrics were finally confirmed. The results showed that： in the case of determining other specifications of the fabric substrate， the elasticity-free fabrics and mechanical weft elasticity fabrics had better rainstorm resistance than fabrics with mechanical four-sided elasticity; the rainstorm resistance increased with the increase of linear density and fabric warp and weft density， and the fabric structure had less effect on the rainstorm resistance. Plain weave fabrics with mechanical weft elasticity， a linear density of 167 dtex， and a warp and weft density of 376×300 pieces/（10 cm） were selected as the base material of rainstorm-proof fabrics， and the waterproofing was carried out. The waterproofing process required a the mass concentration of fluorine-free waterproof agent R3 of 40 g/L， a mass concentration of cross-linking agent TF-569P of 12 g/L， and a liquid carrying rate of 60% by one dipping and one rolling under a baking temperature of 170 ℃ for 90 s. After waterproofing， the water repellency score was 100 points， and after 20 washable tests， the water repellency score could still be maintained at 95 points. Further Bundesmann rainstorm-proof tests were performed on single-layer fabrics， and it was found that the waterproof level could reach the third or fourth grade after 10 min， the water absorption rate was 12.5%， and the water permeability was 10 mL. The research results can provide reference for the preparation of rainstorm-proof outdoor sports fabrics.

Key words： fabric elasticity; linear density; warp and weft density; fabric structure; fluoride-free waterproof finish

0 引 言

隨著戶外運動的流行，人們對戶外面料的功能性特別是在暴雨等極端天氣下面料的性能提出了更高的要求。因此，高性能戶外面料受到了越來越多的關注。暴雨一般是指每1 h降雨量超過16 mm，連續12 h降雨量超過30 mm，或連續24 h降雨量超過50 mm的降水。目前，針對防暴雨面料的測試方法主要采用邦迪斯門測試，通過模擬面料在暴雨環境下的表面動態拒水性能來衡量面料的防暴雨性能。當面料在邦迪斯門測試中10 min的防水等級在3級以上、透水量在3 mL以內，吸水率在25%以下時，認為該面料具有防暴雨性能。與普通防潑水的靜態拒水性測試相比，邦迪斯門測試具有水流量更大、速度更快、沖擊力更強、時間更持久等特點。防暴雨面料通常采用單布基材與PTFE膜進行層壓復合來制備，而對于單布基材，一般要求其在邦迪斯門測試中10 min的防水等級在3級以上、透水量和吸水率分別在10 mL和15%以下。而常規防水透濕面料難以滿足該要求，為此，需要對適用于防暴雨面料的單布基材進行研究。

除面料基材外，影響面料防暴雨性能的主要因素還有面料基材防水整理、防水透濕膜和復合工藝。近年來，研究人員從上述幾方面對高防水透濕面料開展了大量研究。針對面料基材，陳麗華［1］研究了面料或里料種類、復合方式（涂層或層壓）以及組合方式對面料防水透濕性能的影響，結果表明，防水透濕織物的防潑水能力主要取決于面料的防潑水性，抗滲水性主要取決于層壓膜或涂層的抗滲水性。針對防水整理，由于C8、C6防水劑在生產和服用過程中具有潛在的致癌性和環境累積性，為此，具有安全、環保特性的無氟防水劑成為了研究人員開發和推廣應用的方向［2-4］。李翔等［5］分析了無氟拒水整理工藝對棉、滌棉面料拒水性能的影響，按照《面料拒水性測定 邦迪斯門淋雨法》（GB/T 14577—1993）測試了面料的動態拒水性能。經防水整理后，面料洗前防水等級可達5級，10次5A程序洗滌烘干后評分能保持在3級以上，具有優良的動態拒水性能，但仍不符合防暴雨的要求。張建國等［6］采用無氟防水劑ECO ADV對化纖高密織物進行防水整理，結果表明，經無氟防水劑整理后再進行后整理加工（如涂層、貼合、復合等），面料色變小、防水性能穩定，且貼條強力較強、手感好、手抓白痕少。針對防水透濕膜方面，目前市場上主要采用PTFE薄膜與面料貼合來實現面料的高防水高透濕性能。邵青青等［7］探討了PTFE膜厚度及面料種類對復合面料的防水透濕性能的影響，結果表明，2種不同厚度的PTFE膜分別與3種面料復合，所得復合面料均具備良好的防水透濕性能。黃慧［8］分析了聚四氟乙烯膜面料性能的影響因素，對開發的面料透氣率、沾水等級、透濕率等性能進行測試。結果表明，該面料的透氣率達到186 mm/s，沾水等級4～5級，透濕率7.71×103 g/（m2·24 h），各方面性能達到了功能紡織品的要求。然而，隨著人們環保意識的提升提高，傳統防暴雨面料的制備受到了一定的限制，因此，需要對綠色低碳防暴雨面料制備技術進行開發，如無氟防水整理等。

本文結合面料的基材結構和無氟防水整理工藝，探究面料基材的各項結構參數對防暴雨性能的影響，篩選出適合防暴雨的戶外面料基材；對比市場上常用的三款無氟防水劑與一款有氟防水劑的性能，選取性能最佳的無氟防水劑，并分析其防水整理工藝，通過考察防水劑質量濃度、交聯劑質量濃度、帶液率等因素對防暴雨性能的影響，確定最佳的無氟防水整理方案；探索防暴雨基材結構和防水整理工藝優化協同作用對防暴雨性能的影響規律，為防暴雨戶外紡織面料的制備提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器

實驗材料：100%滌綸（浙江東進新材料有限公司提供），機械緯彈為緯向具有彈性，機械四面彈為經向與緯向均具有彈性，紗線纖度經緯向一致，不同試樣編號面料的規格參數見表1。

試劑：無氟防水劑R3（含固率25%，美國亨斯曼公司）；無氟防水劑9885（含固率24%，浙江元貞化學有限公司）；無氟防水劑TF-5018（含固率22%，傳化智聯股份有限公司）；交聯劑TF-569P（含固率18%，傳化智聯股份有限公司）；含氟防水劑5546（含固率24%，上海有運紡織科技有限公司）和交聯劑SFB（含固率23%，浙江東進新材料有限公司）。

儀器：P-B0型臥式氣壓電動小軋車（寧波紡織儀器廠）、R-3型自動熱定形機（寧波紡織儀器廠）、JA2003型電子天平（寧波紡織儀器廠）、Ultra 55型場發射掃描電鏡（德國蔡司公司）、Cyclone-5-700-C-RT型AcutEye高速攝影儀（湖南科天健光電技術有限公司）、Kino SL200B型視頻接觸角測量儀（美國科諾工業有限公司）、Y813型防潑水性測定儀（南通宏大實驗儀器有限公司）、YG089S型國際標準縮水率試驗機（南通宏大實驗儀器有限公司）和SDL ATLAS型邦迪斯門防暴雨測試儀（錫萊雅太拉斯有限公司）。

1.2 防暴雨面料基材的制備

在室溫下，將防水劑（30～50 g/L）、交聯劑（0～15 g/L）加入250 mL水中，配制成防水整理液，未處理的滌綸面料基材經過一浸一軋（帶液率50%～70%）放入170 ℃熱定形機中，90 s后取出待測。

1.3 測試與表征

1.3.1 防潑水測試

防潑水測試按照《紡織品 防水性能的檢測和評價沾水法》（GB/T 4745—2012）測定。噴淋測試方法：截取180.0 mm×180.0 mm試樣，在溫度（21±1）℃、相對濕度（65±2）%的條件下調溫調濕4 h后，緊繃于試樣夾持器上，并以45°放置，使面料的縱向順著水流下的方向，將250 mL蒸餾水迅速傾入玻璃漏斗中，淋灑完畢，取起夾持器，使面料正面向下呈水平，然后輕敲一下，再翻轉180°，再次敲擊原握持處，立即將試樣與標準圖片對照。

1.3.2 耐水洗測試

耐洗性測試按照 4N《紡織品 試驗時采用的家庭洗滌及干燥程序》（GB/T 8629—2017）（A型洗衣機—4N 洗滌溫度（40±3）℃，洗滌劑ECE 20 g，水洗20次，烘干溫度50～60 ℃）測定。對面料進行標準家庭洗滌并烘干，在20次完整洗滌程序后，對面料進行噴淋測試，并進行評分。

1.3.3 掃描電鏡測試

采用臺式掃描電子顯微鏡觀察面料的表面形貌，并利用Image J軟件（1.8.0正式版）對SEM照片進行分析，獲得面料表面孔隙率數據，具體方法參考文獻［9］。

1.3.4 防暴雨測試

防暴雨測試按照《織物拒水性測定邦迪斯門淋雨法》（ISO 9865—2017）測定。通過防水等級、吸水率和透水量3個指標評價防暴雨性能，市場上一般認為單布防暴雨測試10 min防水等級在3級以上、吸水率和透水量分別在15%和10 mL以下視為達到要求。主要方法為：首先稱量試樣的質量為m1精確至0.01 g。將面料測試面朝上，平整無張力地放于樣杯上，用合適的夾樣環夾住試樣。拉開擋雨板，在l、5 min和10 min時用參比樣目測評定濕試樣的拒水性。觀察試樣未受淋面潤濕情況。測試10 min后測量透過試樣的水量，以樣杯中所收集的水按mL計量。試樣離心脫水15 s，立即稱出其質量為m2，精確至0.01 g。吸水率W以質量百分比表示，計算見式（1）：

其中：m1為試樣在試驗前的質量，g；m2為試樣試驗后質量（即濕重），g。

1.3.5 接觸角測試

采用視頻接觸角測量儀測試接觸角，實驗中測試靜態接觸角時，設定水的體積為3 μL，并取3次測試的平均值作為最終值。

1.3.6 AcutEye高速攝影儀測試

在冷光源燈的照明下，高速攝像儀以450幀/s的拍攝速率采集圖像，并傳輸至計算機。

2 結果與討論

2.1 面料基材結構及紗線纖度對防暴雨性能的影響

2.1.1 面料基材彈性類型

面料的防暴雨性能與基材的結構有著密不可分的關系，越“緊密”的面料，防暴雨性能越好［9］。因此在確定面料基材紗線纖度為167 dtex、經緯密為304×240根/（10 cm）的平紋面料情況下，分析面料基材彈性類型對防暴雨性能的影響，結果如表2所示。高速攝像機拍攝的水滴滴落面料表面瞬間形貌如圖1所示。

從表2可知，3種不同彈性類型面料的洗前防潑水性能均可達100分，經過20次水洗烘干后防潑水性能仍在90分及以上，這表明面料彈性類型對面料防潑水性能影響不大。同時，隨著面料基材彈性類型的變化，相同時間的防水等級呈現機械緯彈較優，其次無彈，機械四面彈最差；吸水率和透水量方面，機械緯彈和無彈基本一致，機械四面彈相對較差，這可能是因為當具有重力勢能和動能的水滴與不同彈性的面料碰撞時，由于四面彈面料相對緯彈和無彈面料而言，經向與緯向均有彈性，更容易產生較大形變，導致纖維間的瞬時孔隙變大使水滴更易吸附和吸入面料表面（如圖1（c）所示），在造成面料吸水率和透水量均較大的同時導致面料的防水等級下降明顯；而無彈面料不具備彈性面料對雨滴的緩沖作用，因此一部分水滴炸裂成較小水滴進入面料孔隙（如圖1（a）所示），也會造成吸水率增大的情況；機械緯彈面料一方面具有緯向彈性對水滴有柔性承載作用使其攤開后可重新聚合（如圖1（b）所示），另一方面只有緯向彈性的面料受到經向無彈的限制也能阻擋水滴直接進入面料內部。

從表2還可知，同一面料基材隨著測試時間的增加，防水等級均有不同程度的下降，10 min后等級分別為3～4級和3級；機械四面彈從4級下降到1～2級。這是因為防暴雨測試模擬雨滴從1.5 m高度垂直下落撞擊面料，隨著雨滴沖擊面料表面的時間不斷增加，水滴吸入和透過面料的程度逐漸加劇，進而導致防水等級隨之下降。綜上，機械緯彈面料防暴雨性能略優于無彈面料，機械四面彈面料較差，且考慮到戶外運動面料為無彈布可能會影響到消費者的運動舒適感，故選擇機械緯彈面料作為面料基材進行進一步研究。

2.1.2 面料基材經緯密

在面料確定機械緯彈、紗線纖度為167 dtex且同為平紋面料的情況下，選擇不同經緯密的面料分析其對防暴雨性能的影響，防水整理工藝同上，測試結果如表3和圖2—圖3所示。

表3為不同經緯密的面料基材防暴雨性能測試結果，圖2—圖3分別為不同經緯密面料的表面孔隙率和水洗前后接觸角。如表3所示，隨著面料經緯密的增加，面料的耐水洗性能逐漸增加，洗后防潑水性能由85分增加至95分；在防暴雨測試中，10 min防水等級無明顯差別，基本維持在3級左右，面料吸水率從21.6%下降至16.5%；但面料透水量下降較為明顯，由38 mL下降至18 mL。這主要是因為隨著面料經緯密的減少，面料變得疏松，孔隙率隨之增加（如圖2所示），進而使得耐水洗測試時洗滌劑更易滲透進面料內部，并且使紗線之間更易發生摩擦滑移，增加了對防水層的破壞［9］，而當面料經緯密較高時，面料緊密程度增加，孔隙率下降，所以有效降低了雨水噴淋時面料的形變程度，減少對防水層破壞的同時，也降低了水滴透過面料的可能性。從圖3看出面料水洗前后接觸角均有不同程度的減小，也可以說明面料表面防水層受到了不同程度的破壞。因此，后續選擇經緯密為376×300根/（10 cm）進行實驗。

2.1.3 面料基材組織結構

在面料確定機械緯彈、紗線纖度為167 dtex、經緯密為376×300根/（10 cm）的情況下，研究面料基材組織結構對防暴雨性能的影響，防水整理工藝同上。不同組織結構的面料基材防暴雨性能測試結果見表4，不同組織結構面料表面孔隙率見圖4。

從表4中可以看出，隨著組織結構的變化，面料耐水洗性能變化較為明顯，且斜紋組織洗后防潑水性、面料吸水率及透濕量均差于平紋和方平組織。? 這主要是因為，平紋組織和方平組織的組織點多于斜紋組織，面料結構更加穩定，水洗時形變較小，對面料的防水層破壞程度較??；而斜紋組織的組織循環較大、浮現較長，使其吸水率好于平紋及方平組織［10］。同時，斜紋組織孔隙率大于平紋及方平組織（如圖4所示），進而導致其透水量相對較高。因此，綜合考慮面料組織結構對防暴雨性能的影響，后續選擇平紋組織面料進行實驗。

2.1.4 面料基材紗線纖度

確定面料其他參數相同的情況下，選擇紗線纖度為56～167 dtex的面料，分析紗線纖度對防暴雨性能的影響，防水整理工藝同上。不同紗線纖度面料基材防暴雨性能的測試結果見表5，不同紗線纖度面料表面整體放大500倍和水洗前后局部放大2000倍防水層SEM圖見圖5，不同紗線纖度面料表面孔隙率見圖6。

從表5可知，纖度對防水性能影響較小，洗后均能達到90分及以上；而隨著紗線纖度的增加，面料防暴雨性能隨之增加。這是因為紗線纖度增加會導致面料更加厚重，從而延長了水滴透過面料所經過的路徑，降低水滴穿過面料的可能性。從圖5可以發現，面料表面的防水整理劑隨著洗滌次數增加都有不同程度的破壞，而紗線纖度較高的面料，由于組織結構更加緊密使得洗滌劑不易滲透進纖維內部，對表面防水層的破壞較?。?1］。

進一步測試不同面料表面孔隙率，發現隨著紗線纖度的增加，面料更加緊密，面料表面孔隙率逐漸下降，雨水噴淋對表面防水層的破壞程度減小。整體來看，紗線纖度為167 dtex的面料在測試10 min后防水等級依然可以維持在3級以上，吸水率和透水量均優于其他幾種面料基材，雖未達到市場對面料防暴雨性能的要求但相差不大。本文最終選擇彈性類型為機械緯彈、紗線纖度為167 dtex、經緯密度為376×300 根/（10 cm）的平紋滌綸面料基材作為防暴雨面料基材進行防水整理工藝優化。

2.2 防暴雨面料基材防水整理工藝優化

2.2.1 防水劑種類

在紡織品拒水整理方面，通過將碳氫化合物與疏水性的樹枝狀大分子聚合物結合，將疏水性基團引入樹枝狀大分子聚合物表面，從而降低聚合物的表面張力。樹枝狀大分子聚合物采用多功能單體，通過引入保護基和脫保護，控制聚合物有序增長，形成高度規整的聚合物［2］。樹枝狀大分子聚合物的物理和化學性能顯著增強，如分子不易纏結、表面性能高、黏度低、反應性高、溶解度較高等［12］。因此，此類聚合物常被用于無氟防水劑的制備。本文選用市場上常用的三款無氟防水劑（一款聚氨酯類Zelan R3防水劑和兩款丙烯酸類防水劑9885和TF-5018）和一款含氟防水劑（5546）分別對面料基材進行防水整理，研究防水整理劑種類對防暴雨性能的影響。為避免存在交聯劑適配問題，分別采用交聯劑SFB和交聯劑TF-569P進行實驗，測試結果見表6。

由表6可知，經4款防水劑整理后，面料的洗前防潑水性能為100分；20次水洗烘干后防潑水性能均為90分及以上。邦迪斯門防暴雨測試結果顯示：含氟防水劑5546整理后的面料測試10 min的防水等級面料為4～5級，其次是無氟防水劑R3整理后的為3～4級，9885和TF-5018均為2.5級及以下；含氟防水劑5546和無氟防水劑R3整理后面料吸水率均在20%以下，且透水量均為14 mL左右；從表6還可知，交聯劑種類對防水等級影響不大，在吸水率和透水量方面交聯劑TF-569P略優于交聯劑SFB，因此，需要進一步測試TF-569P交聯劑整理后面料表面接觸角。

對防暴雨面料進行接觸角測試，結果如圖7所示。從圖7可見，4種防水劑中，R3與含氟防水劑5546防水整理后的面料接觸角可達139.5°和142.2°，而無氟防水整理是防水劑的發展趨勢，R3在符合綠色生態理念的同時能夠為多種紡織基材提供耐久性防水功效［13］。綜上所述，選擇無氟防水劑R3進行后續研究。

2.2.2 防水劑質量濃度

在確定其他工藝參數的基礎上，調節無氟防水劑R3質量濃度30～50 g/L，分析無氟防水劑R3質??量濃度對防暴雨性能的影響。不同防水劑質量濃度整理后面料基材防暴雨性能測試結果見表7，防水整理前后纖維表面SEM圖見圖8。

從表7可知，隨著防水劑質量濃度的增加，面料的防潑水性能提升后穩定不變，當防水劑R3質量濃度為40 g/L，洗前防潑水性能評分達到100分，此時水滴靜態接觸角維持在138°左右，耐水洗烘干后防潑水性能仍然能達到95分，10 min的防水等級為3～4級，吸水率和透水量分別為15.8%和13 mL。繼續增加防水劑質量濃度，防潑水性能和防水等級也變化不大，這主要是因為防水劑R3質量濃度為40 g/L時已經足夠覆蓋住面料纖維表面?（如圖8（c）所示），再增加防水劑也只是在表面堆積覆蓋（如圖8（d）所示），對防暴雨性能提升不明顯，故防水劑質量濃度選擇40 g/L。

2.2.3 交聯劑質量濃度

確定無氟防水劑R3的質量濃度為40 g/L和其他工藝參數，調節交聯劑質量濃度0～15 g/L，分析交聯劑質量濃度對防暴雨性能的影響，結果見表8所示。

由表8可以看出，隨著交聯劑質量濃度的增加，面料的防潑水性能和靜態接觸角均有提升，當交聯劑TF-569P質量濃度為12 g/L時，面料的防潑水性能達到最佳，接觸角達到142.3°，耐水洗烘干后防潑水性能為95分，10 min時防水等級為3～4級，吸水率為13.6%，透水量為12 mL。繼續增加交聯劑質量濃度，防水等級反而會有所下降，這可能是交聯劑中存在的活性異氰酸酯基團與防水劑反應，在纖維表面形成網狀結構［14］，提高了纖維表面防水層的致密性，但過量的交聯劑覆蓋在面料表面，反而會阻止防水劑與面料正常作用，造成面料的防暴雨性能下降。故交聯劑質量濃度以12 g/L為宜。

2.2.4 帶液率

確定無氟防水劑質量濃度40 g/L，TF-569P交聯劑質量濃度12 g/L以及其他工藝參數，調節浸軋時帶液率50%～70%，研究帶液率對防暴雨性能的影響，結果如表9所示。

從表9可知，隨著帶液率的增加，面料的防潑水性能和防暴雨性能均沒有明顯改變，帶液率提高到60%時，面料的吸水率和透水量分別達到12.5%和10 mL，而帶液率達到70%時，防暴雨性能基本無變化，綜合考慮到帶液率增加過高將會使能耗和成本上升，因此選擇帶液率為60%。

3 結 論

本文選擇滌綸面料進行防水整理，研究防暴雨面料的基材結構對防暴雨性能的影響，并通過優化防水整理工藝，進一步提高面料的防暴雨性能，主要結論如下：

a）機械緯彈和無彈的面料防暴雨性能優于機械四面彈面料，紗線纖度越大、經緯密越大防暴雨性能越好，面料組織結構對防暴雨性能影響較小。

b）最終優化防水整理工藝：無氟防水劑R3質量濃度40 g/L，交聯劑TF-569P質量濃度12 g/L，帶液率60%，一浸一軋，焙烘溫度170 ℃，焙烘時間90 s，經過防水整理后的面料在經過耐水洗測試20次后，仍然保持了良好的防潑水性能，邦迪斯門防暴雨測試10 min后的防水等級可達3～4級，吸水率為12.5%，透水量為10 mL。

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