原子吸收光譜法測定苦瓜中微量金屬元素的含量

胡慶蘭

（湖北第二師范學院 a.化學與生命科學學院；b.植物抗癌活性物質提純與應用湖北省重點實驗室，武漢 430205）

1 前言

苦瓜又名涼瓜，為葫蘆科一年攀緣性草本植物，苦瓜中含有豐富的營養成分和生物活性成分，其具有清熱、下火、解毒、調節血脂、降低血壓等的作用，有“藥用蔬菜”之美稱[1]-[2]?？喙现谐撕械鞍踪|、維生素、糖等成分外，還含有鈣、鎂、鐵、鋅等人體所必需的微量金屬元素，楊春[3]、孟慧平[4]等、張忠誠[5]等、呂金榮[6]、陳文強[7]對鈣、鎂、鐵、鋅等微量金屬與人體健康的關系進行了分析，其研究表明了微量金屬元素的含量與人體的健康關系十分密切。

現代科學研究證明，處于特定狀態下的微量元素是維持人體健康和防病治病的必要條件之一，如Ca[8]-[9]在人體內有降低血壓和減少中風發病的作用，腦血管病患者體內的Ca 的含量遠低于正常人體內Ca 的含量;Mg是維持人體骨細胞結構和功能所必需的微量元素，維持人體骨骼的生長，缺鎂容易導致骨質疏松；Fe是人體內血紅蛋白的主要成分，能夠幫助人體內氧氣的運輸，促進脂肪的氧化，缺鐵會導致缺鐵性貧血并容易引發身體疲勞；Zn[10]是DNA、RNA聚合酶的主要成分，且鋅在蛋白質的合成和氨基酸的代謝過程中必不可少，缺鋅會導致孩童發育緩慢、食欲降低、免疫功能下降等問題。

目前，國內對于苦瓜的研究主要集中在化學成分方面，如苦瓜多糖[11]、苦瓜皂苷[12]等方面，雖然也有干灰化法測定苦瓜中的微量金屬元素的報道，但是對于用微波消解法例如采用HNO3-H2O2預處理苦瓜并測量其中的微量金屬元素的研究未見文獻報道。本文運用了微波消解法對苦瓜樣品進行預處理，然后運用火焰原子吸收光譜法[13]-[20]測定了苦瓜中Ca、Mg、Fe、Zn四種金屬元素的含量，并給出了相關的實驗數據，為苦瓜的科學開發和利用提供了一定的數據作為參考依據。

2 實驗部分

2.1 實驗試劑和材料儀器

硝酸（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；過氧化氫、氯化鑭（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；Ca、Fe、Mg、Zn標準儲備溶液（1000 μg·mL-1，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

AA-6300C型原子吸收分光光度計（日本島津公司）；HL-1型Ca、Fe、Mg、Zn空心陰極燈（河北寧強光源公司）；HN101-電熱鼓風干燥箱（南通滬南科學儀器有限公司）；QYZH-20A型優普超純水機；FA-2004型電子分析天平；LFP-800T型萊芙高速多功能粉碎機；TANK BASIC型微波消解儀；FA-2004型電子分析天平。

2.2 儀器工作條件

Ca、Fe、Mg、Zn四種金屬元素使用火焰原子吸收光譜法進行測定，儀器的工作條件見表1：

表1 儀器工作條件

2.3 實驗過程

2.3.1 樣品的預處理

將苦瓜干樣用粉碎機進行粉碎，過100目篩。用電子天平準確稱取6份一定量的苦瓜樣品于消化罐中，加入8.00mL濃硝酸、2.00mL過氧化氫，輕微震蕩后，靜置10分鐘，然后擰緊消化罐蓋子，將其放入微波消解儀中，按一定的過程（見表2）進行消解，然后趕酸，定容，同時按照同樣的方法配置消解液空白溶液。

表2 微波消解過程

2.3.2 干擾離子的消除

分別移取一定量的樣品于六個100mL容量瓶中，分別加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL1%氯化鑭，然后用0.5%硝酸定容于100mL容量瓶中，搖勻后分別測定它們的吸光度。具體數據見表3：

表3 不同氯化鑭Ca吸光度

由表3中可發現氯化鑭對鈣的影響很大，有最佳的氯化鑭加入量，在1.50mL氯化鑭處Ca有最大吸光度。

2.3.3 標準曲線的繪制

準確移取一定量的鈣、鐵、鎂、鋅的標準儲備液定容于100mL的容量瓶中，再配制成一定濃度梯度（具體數據見表4）鈣、鐵、鎂、鋅的標準溶液，在儀器的最佳工作條件狀態下，分別測定各金屬元素的吸光度值，繪制其標準曲線。

表4 四種元素各標準溶液質量濃度（單位μg·mL-1）

2.3.4 苦瓜中微量金屬元素的測定及精密度考察

平行測定六次一定量苦瓜樣品中待測金屬元素的含量，求出其平均值，計算相對標準偏差，考察本方法的精密度。

2.3.5 檢出限的測定

平行測定20次空白溶液吸光度值，計算標準偏差，求出檢出限。

2.3.6 加標回收率的測定

準確稱取苦瓜樣品兩份，一份直接消解，一份在其中加入與樣品中各金屬因素質量濃度相對應的混合標準溶液進行消解。在最佳的儀器工作條件下，測定苦瓜中各元素的質量濃度，記錄其濃度值，計算其加標回收率。

3 結果與討論

3.1 標準曲線的繪制

3.1.1 四種金屬元素吸光度值（見表5）

表5 四種金屬元素的吸光度值

3.1.2 四種金屬元素標準曲線

根據表5數據，以吸光度為縱坐標，溶液的濃度為橫坐標，繪制出各金屬元素標準曲線如圖1-4：

圖1 Fe標準曲線

圖2 Ca標準曲線

圖3 Mg標準曲線

圖4 Zn標準曲線

3.1.3 四種金屬元素的線性回歸方程及相關系數

由表6可知，各金屬元素標準曲線的相關系數在0.9927～0.9997之間，有較良好的線性關系。

表6 四種元素的線性回歸方程及相關系數

3.2 苦瓜樣品中四種金屬元素的含量及相對標準偏差

稱取一定量的樣品，消解，趕酸，定容，再分別測定樣品中四種金屬元素的吸光度值，平行測定六次，求出平均值，計算其相對標準偏差，來表示分析結果的精密度，所測得實驗結果如表7。

表7 四種金屬元素的含量及相對標準偏差

從表7 中可知苦瓜中Ca、Mg 含量相對較高，Fe、Zn 含量相對較少。各元素的相對標準偏差在0.19%～0.85%之間，說明實驗的精密度較高，結果較可靠。

3.3 四種金屬元素的檢出限

各金屬元素在最佳儀器工作條件下，對標準曲線的空白溶液進行連續20次測量，記錄吸光度值，求出各元素檢出限（D=3δ/S），結果如表8。

表8 四種金屬元素的檢出限

3.4 四種金屬元素的加標回收率

為了驗證實驗的準確性，對苦瓜樣品進行了加標回收實驗，這四種金屬元素的加標回收率在94.60%-102.92%之間，說明實驗方法準確性比較高，結果見表9。

表9 四種金屬元素的加標回收率

4 結論

本文采用微波消解法對苦瓜樣品進行消解，采用火焰原子吸收光譜法測定苦瓜中Ca、Mg、Fe、Zn四種人體必需金屬元素的含量。實驗測得各金屬元素的含量分別為Ca：3843.50μg/g，Fe：93.3415μg/g，Mg：2545.492μg/g，Zn：77.685μg/g；RSD 為0.19%～0.85%；其中各元素的檢出限為0.0020ug/mL～0.0703ug/mL；相關系數為0.9927～0.9997；加標回收率為94.60%～102.92%。測得的結果表明苦瓜中Ca、Mg金屬元素的含量比較高，而Fe、Zn金屬元素的含量相對偏低。研究苦瓜中金屬元素的含量有著很重要的作用和意義，苦瓜中微量金屬元素的測定，為我們了解以及合理利用苦瓜中的微量金屬元素提供了重要線索，為今后苦瓜的科學食用、藥用、綜合利用等提供了實驗數據和理論依據。