農產品質量安全檢測中標準物質使用量值溯源初探

王欣 張登洲

摘要：作者介紹了農產品質量安全檢測實驗室運行方案。分步驟、必要的配有表格分別介紹了標準物質的概念、標準物質使用管理的法律法規要求、標準物質的使用管理標準化等。涉及動物和植物，有方法、有規范，對于從事管理和技術人員及愛好者具有參考價值。

關鍵詞：農產品；質量安全；檢測；標準物質；量值溯源；編號

農產品質量安全檢測實驗室運行是基于《檢驗檢測機構資質認定管理辦法》《農產品機構考核管理辦法》及相關法律法規、準則、標準的要求開展的工作。數據是實驗室的最終產品，合法、合規是實驗室開展檢測工作的必要條件。農產品質量安全檢測定量工作一般采用外標法、內標法等方法，其中，標準物質能溯源到基準成為定量合法性的必要條件。采用標準物質編號、單標使用編號、混標使用編號等方式，融合入庫編號、定值日期及批號、確保所有使用的標準物質有充分的關聯性，最終的使用編號具有唯一性，確保使用的單標或者混合標液均能溯源到國家基準，保證標準物質使用的合規性，進一步保證數據的可靠性和合法性。

1 標準物質的概念

標準物質（RM）是一種已經確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質或材料，作為分析測量行業中的“量具”，在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法測量物質或材料特性值、考核分析人員的操作技術水平，以及在生產過程中產品的質量控制等領域起著不可或缺的作用。標準物質可以是純的或混合的氣體、液體或固體。標準物質分為有證標準物質和無證標準物質兩類，其中有證標準物質（CRM）是指附有證書的標準物質，被國家計量主管部門批準、發布，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復現的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有給定包含區間的不確定度[1]。

2 標準物質使用管理的法律法規要求

（1）《檢驗檢測機構資質認定能力評價及通用要求》中4.4.6規定，檢驗檢測機構應建立和保持標準物質管理程序。標準物質應盡可能溯源到國際單位制（SI）單位或有證標準物質。檢驗檢測機構應根據程序對標準物質進行期間核查。

（2）《農產品質量安全機構考核評審細則》中與標準物質主要相關的是第42、46條、47條，規定如下：

42條規定：儀器設備使用記錄應能滿足試驗再現性和溯源要求，內容包括：開機時間、關機時間、樣品編號（或試劑、標準物質）、開機（關機）狀態、環境因素（如果需要）、使用人等，

46條規定：計量標準和標準物質（含標準樣品、標準溶液）有專人管理，并有使用記錄；標準溶液配制、標定、校驗和定期復驗應有記錄，并有符合要求的貯存場所。

47條規定：有標準物質一覽表，內容包括：標準物質名稱、編號、來源、有效期；在用的標準物質（溶液）應在有效期內。

3 標準物質的使用管理標準化

3.1 標準物質的編號

市州級及縣級農產品質量安全主要是三大類檢測項目，一為種植業農產品農殘檢測，二為畜禽蜂水產品藥殘檢測，三為重金屬檢測[2]。

3.1.1 種植業農產品農殘參數編號規則

種植業農產品農殘參數的順序號為000～200。

（1）單標編號：DB-順序號，或DB-中文全稱，或DB-中文拼音首字母簡寫，三種均可，均具有唯一性特點。如甲胺磷的順序號為009號，甲胺磷單標的編號為：DB-009。由于有些儀器只支持英文，可以采用拼音首字母簡寫作為單標的代號，如：DB-JAL?；蛘邽榱烁逦乇磉_，有人習慣采用中文全稱，如DB-甲胺磷。三種方式表達方式為等效方式，在溯源中均被認為是該物質。

（2）工作液編號（單標使用編號）：DB-順序號-年代號后2位+年度入庫編號-濃度。濃度單位為ng/mL。

如2023年配制，2023年入庫編號為01。在日常使用中，需要對單標進行稀釋或者混合，為更好地溯源，在日常使用中采用了使用編號。如對100 μg/mL的標液進行第一次稀釋，定容到10 mL，濃度為10 000 ng/mL，工作液編號為DB-009-2301-10000。若取1 mL定容到25 mL，進一步稀釋之后，濃度為400 ng/mL，則工作液編號為DB-009-2301-400。以此類推。在使用過程中，設置重復進樣順序號，如進10針，編號分別為DB-009-2301-400-1，DB-009-2301-400-2，

DB-009-2301-400-3.........DB-009-2301-400-10。采用DB-JAL-2301-400-10或者DB-甲胺磷-2301-400-10具有同等唯一性效果。

（3）混標使用編號：NCHB-組數-濃度。NCHB表示農殘混合標液；組數是檢測中心在技術規范化的過程中將標液進行了分組；濃度是每次使用的濃度，單位為ng/mL。如第三組標液為乙酰甲胺磷、二嗪磷、馬拉硫磷、毒死蜱、甲基異柳磷、三唑磷、磷胺、水胺硫磷，第一次混合稀釋后的用25 mL容量瓶定容，濃度為40 000 ng/mL，混標使用編號為NCHB-03-4000。繼續取1 mL混合標準溶液進行稀釋，定容到10 mL，混標使用編號為NCHB-03-400。如進10針，編號分別為NCHB-03-400-1，NCHB-03-400-2，NCHB-03-400-3.........NCHB-03-400-10。

3.1.2 畜禽、蜂、水產品藥殘檢測參數

畜禽蜂水產品藥物參數編號規則。參數的順序號為501～600。

（1）單標編號：DB-順序號，或DB-中文全稱，或DB-中文拼音首字母簡寫，三種均可，均具有唯一性特點。如磺胺類藥物中的磺胺甲基嘧啶的順序號為501號，磺胺甲基嘧啶單標的編號為：DB-501。由于有些儀器只支持英文，可以采用拼音首字母簡寫作為單標的代號，如：DB-HAJJMD?；蛘邽榱烁逦乇磉_，有人習慣采用中文全稱，如DB-磺胺甲基嘧啶。三種方式表達方式為等效方式，在溯源中均被認為是該物質。

DB-順序號-年代號后2位+年度入庫編號。（由于有些儀器只支持英文，可以采用拼音首字母簡寫作為單標的代號，如：DB-HAJJMD-2301?；蛘邽榱烁逦乇磉_，有人習慣采用中文全稱，如DB-磺胺甲基嘧啶-2301。三種方式表達方式為等效方式，在溯源中均被認為是該物質）。

（2）單標工作液編號：DB-順序號-年代號后2位+

年度入庫編號-濃度。濃度單位為ng/mL。在日常使用中，需要對單標進行稀釋或者混合，為更好地溯源，在日常使用中采用了使用編號。如2023年配制，

2023年入庫編號為01。如磺胺類藥物中的磺胺甲基嘧啶的順序號為501號，2023年配制、2023年度入庫編號，如2023年度入庫編號為01?；前芳谆奏螛说木幪枮椋篋B-501-2301。如對100 μg/mL磺胺甲基嘧啶的標液進行第一次稀釋，定容到10 mL，濃度為

10 000 ng/mL，使用編號為DB-501-2301-10000。若取1 mL定容到25 mL，進一步稀釋之后，濃度為400 ng/mL，則使用編號為DB-009-2301-400。以此類推。在使用過程中，設置重復進樣順序號，如進10針，編號分別為DB-501-2301-400-1，DB-501-2301-400-2，DB-501-2301-400-3.........DB-501-2301-400-10。采用DB-HAJJMD-2301-400-10或者DB-磺胺甲基嘧啶-2301-400-10具有同等唯一性效果。

（3）混標使用編號：SCHB-組數-濃度。SCHB表示獸殘混合標液；組數是檢測中心在技術規范化的過程中將標液進行了分組，獸殘中分組最好將使用同樣的流動相或者相同方法的參數為同一組；濃度是每次使用的濃度，單位為ng/mL。如第一組標液為磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲唑，磺胺二甲基氧嘧啶、磺胺喹啉。第一次混合稀釋后的用25 mL容量瓶定容，濃度為40 000 ng/mL，混標使用編號為XQHB-01-4000。繼續取1 mL混合標準溶液進行稀釋，定容到10 mL，混標工作液編號為XQHB-03-400。若繼續稀釋成標準所需要的梯度，則編號分別為XQHB-01-50，XQHB-01-100，XQHB-01-200等所需濃度。

3.1.3 重金屬檢測參數

重金屬檢測中參數相對較少，順序號為401～500。

（1）單標編號：DB-順序號，或DB-中文全稱，或DB-化學符號，三種均可，均具有唯一性特點。如鉛的順序號為401號，鉛單標的編號為：DB-401。由于有些儀器只支持英文，可以采用拼音首字母簡寫作為單標的代號，如：DB-Pb?；蛘邽榱烁逦乇磉_，有人習慣采用中文全稱，如DB-鉛。三種方式表達方式為等效方式，在溯源中均被認為是該物質。

（2）單標使用編號：DB-順序號-年代號后2位+年度入庫編號-濃度。濃度單位為ng/mL。如2023年配制，2023年入庫編號為01的鉛元素。100 ng/mL，使用編號為DB-401-2301-100，或DB-鉛-2301-100，或DB-Pb-2103-100均可。三種表達方式具有同等唯一性效果。

（3）混標使用編號：ZJSHB-組數-濃度。ZJSHB表示重金屬混合標液，一般較少；若需要編輯，采用與農殘參數類似的方法進行編輯。

3.1.4 投入品農藥質量檢測

參數相對較少，順序號為301～400。

（1）單標編號：DB-順序號，或DB-中文全稱，或DB-化學符號，三種均可，均具有唯一性特點。如甲基硫菌靈的順序號為401號，甲基硫菌靈單標的編號為：DB-301。由于有些儀器只支持英文，可以采用拼音首字母簡寫作為單標的代號，如：DB-JJLJL?；蛘邽榱烁逦乇磉_，有人習慣采用中文全稱，如DB-甲基硫菌靈。三種方式表達方式為等效方式，在溯源中均被認為是該物質。

（2）單標使用編號：DB-順序號-年代號后2位+

年度入庫編號-濃度。濃度單位為ng/mL。如2021年配制，2021年入庫編號為01的甲基硫菌靈。100 ng/mL，

使用編號為DB-301-2101-100，或DB-甲基硫菌靈-2101-100，或DB-JJLJL-2101-100均可。三種表達方式具有同等唯一性效果。

3.2 標準物質的入庫

可與標準物質一覽表共用一個表格。必須涵蓋準則要求的內容。如標準物質名稱、編號。來源、有效期；在用的標準物質（溶液）應在有效期內。

3.3 標準物質的期間核查

檢驗檢測機構應建立和保持標準物質的溯源程序。標準物質盡可能溯源到SI單位或有證標準物質。檢驗檢測機構應根據規定的標準物質期間核查的頻次、方式、結果及其評價、記錄等要求對標準物質進行期間核查，以維持其可信度。同時按照程序要求，安全處置、運輸、存儲和使用標準物質，以防止污染或損壞，確保其完整性[3]。

3.3.1 有證標準物質的期間核查

在對有證標準物質期間核查時只需對照證書要求，主要對包裝、物理性狀、儲存條件、有效期等進行期間核查即可滿足要求。對于一次性不能用完的，還要關注其密封狀態，以確保在滿足要求下使用。

3.3.2 無證標準物質的期間核查

對于無證標準物質，最好的方式是使用已知的、穩定可靠的有證標準物質進行期間核查，無法獲取有證標準物質時，可以選用以下核查方式或其組合：

（1）機構間比對；

（2）送有資質的校準機構校準；

（3）測試近期參加過的水平測試結果滿意的樣品；

（4）使用質控品等。

3.4 標準溶液的配制記錄（表1）

3.4.1 以農殘甲胺磷單標為例（表2）

3.4.2 以農殘第三組混合標準溶液為例（表3）

3.5 標準溶液的標簽

標準物質配制標簽需要包括藥品名稱、配制人、配制質量濃度（定容基體），有效期、標準溶液編號、配制日期六方面。

3.6 標準溶液的存放

標準溶液配制采用容量瓶進行配制，配制好后，采用棕色儲備瓶進行存儲。按照藥品特性放在冰箱進行低溫冷藏。

3.7 標準物質的使用全過程的量值溯源圖

4 結語

（1）標準物質的使用與管理標準化的步驟為：單標編號、標準物質入庫編號（標準物質一覽表）、標準溶液配制記錄、混合標準溶液編號、儀器使用時標準溶液的工作液編號。所有環節均著眼于保證混合標準溶液的唯一性編號特征。保證在分析儀器上使用的混合標準溶液可溯源到標準物質證書。

（2）標準物質編號是個非常復雜的系統工作，很多基層農產品質量安全檢測實驗室未做好相關工作，導致上機用的標準溶液無法進行數據溯源。當檢測機構在監督抽查中將樣品判定為不合格時，該問題將成為機構和檢測人員均面臨的較大的法律風險。

參考文獻

[1] 劉永輝，曹蓉，楊曉超.農產品質量安全檢測中標準物質質量控制探析[J].吉林蔬菜，2022（1）：59-60.

[2] 薛海燕.農產品檢測中標準物質的應用及質量控制方法[J].南方農機，2023，54（13）：83-86.

[3] 余磊，張登洲，胡平國.農產品質量安全檢測中標準物質質量控制的探析[J].食品安全導刊，2022（4）：3.