氫譜
- RAFT分散聚合制備嵌段聚合物研究
一起測試核磁共振氫譜,計算反應的轉化率;(4)然后在 1 L燒杯中加入500 mL冷的乙醚,加入磁子后攪拌,逐滴向其中加入上述反應后的溶液,直至沉淀完全;然后過濾或離心除去溶液,收集沉淀后用適量的二氯甲烷溶解繼續重復沉淀三次得到黏稠的黃色固體,放在烘箱中烘干得到純凈PDMAs;(5)取少量的樣品分別測試核磁共振氫譜和凝膠滲透色譜(GPC),確定其結構、純度、分子量和多分散性。2.2 制備1-己基咪唑其方法及步驟如下:(1)在電子分析天平上分別準確稱取質量為
山東化工 2023年12期2023-08-10
- 波譜分析教學中核磁共振氫譜解析的教學設計*
磁共振波譜(包括氫譜和碳譜)和質譜等現代物理手段研究有機物化學結構的一門學科。不同測試方法獲得的結構信息不同，在結構解析中的應用也不同，可以相互補充[1]。其中核磁共振氫譜用于獲取有機物結構中H原子的個數及種類，如從化學位移值(δ值)可以判斷各組氫核所屬類型；通過峰形和偶合常數可以判斷各組氫核所處的化學環境以及與其相連的基團的歸屬；通過高度或峰面積積分的相對比例可以測定各組氫核的相對數量[2-3]。本文主要探索核磁共振氫譜解析的教學設計，從導入新課、核磁共
云南化工 2023年7期2023-08-01
- 深海真菌Penicillium sp.Z13次級代謝產物的研究
個亞甲基碳信號。氫譜和碳譜數據歸屬如下:1H-NMR(400 MHz,CD3OD):δH5.93(d,1H,J=9.5 Hz,H-4),5.71(m,1 H,H-3),5.49(brs,1H,H-5),4.71(m,1H,H-11),4.22(m,1H,H-8),3.68(s,1 H,H-13),2.73(m,1H,H-14),2.54(m,1 H,H-14),2.38(m,2H,H-6,H-2),2.19(m,2H,H-6,H-8),1.96(m,2 H
河南大學學報（醫學版） 2023年2期2023-06-04
- 環十二酮肟的結構表征
氯仿溶解后測定。氫譜采集參數如下：共振頻率500.386MHz，測定溫度295k，脈沖序列zg30；弛豫時間（D1）1.0s；脈沖寬度（P1）14.8μs； 掃描次數（NS）16次；空掃數（DS）兩次；中心頻率（O1P）為5.0ppm；譜寬（SW）為10.0ppm。碳譜采集參數如下：共振頻率125.834MHz，測定溫度295k，脈沖序列zgpg30；弛豫時間（D1）2.0s；脈沖寬度（P1）9.56μs； 掃描次數（NS）1024次；空掃次數（DS）4次
分析儀器 2022年6期2022-12-27
- 天然產物Neobraclactones A的不對稱全合成研究 ①
劑和中間體進行了氫譜檢測，檢測結果都基本與標準圖譜一致，綜合產率可達53.26%。實驗部分給出第三代天然產物Neobraclactones A合成的中間產物的制備過程，詳細制備過程會在實驗部分敘述。1 實 驗1.1 中間體1的制備在-78℃條件下，向LDA的THF的2 N溶液中(48mL,95.8mmol)，加入R-(+)-香芹酮(12g,12.5mL,80mmol)。1小時后向該溶液中緩慢加入溴乙酸乙酯(15.5g,10.3mL, 88mmol)，溫度保
佳木斯大學學報（自然科學版） 2022年1期2022-11-25
- (1R,5S,6r)-6-甲?；?3-氮雜雙環[3.1.0]己烷-3-羧酸叔丁酯的合成
己烷1H核磁共振氫譜圖Fig.1 1H NMR spectrum of (1R, 5S, 6R) - 3-tert-butoxycarbonyl-6-carboxylic acid ethyl ester-3-azabicyclo [3.1.0] hexane將上述30.00 g粗產品加適量乙酸乙酯溶解后，再加入約60 g硅膠裝柱待用.分別用100 mL乙酸乙酯、150 mL石油醚潤洗過柱機，將220 g標準硅膠柱用石油醚潤濕至體系無氣泡，上樣.乙酸乙酯從
綿陽師范學院學報 2022年11期2022-11-23
- 核磁共振波譜在應用化學專業本科教學中的應用探討
本原理、核磁共振氫譜、核磁共振碳譜和二維核磁共振波譜四個部分的內容。其中，內容較多，也比較難的部分是核磁共振氫譜。筆者從2017年開始講授核磁共振波譜，學生普遍反映該課程難理解、不好掌握，學到的理論知識不會運用到實際的譜圖解析中。本文對近幾年教學經驗進行了總結和探討，并根據學生反饋的意見對教學方法進行了改革。1 強調課程的重要性和應用領域對本科生來說，核磁共振波譜的學習確實存在一定的難度，所以在第一次上課時就要提高他們的學習興趣，讓他們充分重視本門課程。在
云南化工 2022年10期2022-11-05
- 金銀花化學成分及抗菌消炎活性研究
5）?；衔?的氫譜和碳譜數據與文獻[5]中的波譜數據基本一致，故鑒定該化合物為斷氧馬錢子苷?；衔?：淡黃色油狀物；分子式為C17H26O10；ESI＋-MSm/z：413 [M＋Na]＋；1H-NMR（400 MHz，CD3OD）δ：7.44（1H，s，H-3），5.63（1H，m，H-8），5.47（1H，d，J＝3.6 Hz，H-1），5.25（1H，d，J＝10.0 Hz，H-10a），5.30（1H，d，J＝17.5 Hz，H-10b），4.6
中南藥學 2022年8期2022-09-13
- Study on related substances in ceftizoxime sodium
ies表3雜質的氫譜數據2.2.1 Impurity B and HImpurity B (RT3.49) and impurity H(RT8.34)exhibited a molecular ion peak atm/z: 402.05 [M+H]+in positive ion mode in HRMS,its exact molecular weight is 401.05,an increase of 18 amu compared with c
中國抗生素雜志 2022年7期2022-08-18
- 芳香族化合物同分異構體的書寫
，并結合核磁共振氫譜總結解題方法。一、基礎必備知識1.苯環中的C進行的是sp2雜化，因此，苯環為對稱性良好的平面正六邊形，核磁共振氫譜只有一組峰。當苯環上有取代基時，會尋找含取代基的芳香族化合物的對稱性。苯環與烷烴C6H14對比，少8個H原子，不飽和度為4。2.定一移一法：二元取代物同分異構體的書寫。3.換元法：多元取代物同分異構體的書寫。丙烷的六氯代物，相當于丙烷的8個H原子換成Cl原子，其中2個CI原子要替換成H原子，故相當于二取代物，即4種。二、取代
中學化學 2022年5期2022-06-17
- 多途徑確定有機物結構 發展化學學科核心素養
該方法以核磁共振氫譜(1H—NMR)為主要考查角度。對特征反應的考查中，能發生銀鏡反應考查8次，與FeCl3發生顯色反應考查4次，與碳酸氫鈉溶液反應考查4次，考頻較高。信息描述特征結構中，重點考查碳原子的連接方式，其中對苯環或芳香族化合物描述8次，對手性碳描述5次，考頻較高。一、用現代儀器方法測定結構《課程標準》在模塊3主題1的學業要求中指出，能說出測定有機化合物分子結構的常用儀器分析方法，能結合簡單圖譜信息分析判斷有機化合物的分子結構。人教版《化學選擇性
教學考試(高考化學) 2022年2期2022-05-09
- “插入法”和“換元法”在同分異構體書寫中的應用
—)c.核磁共振氫譜顯示4組峰,且峰面積比為3∶2∶2∶1A.2個 B.3個 C.4個 D.5個解析化合物B的不飽和度為5,其同分異構體中要求含有苯環和羰基(),說明剩余部分沒有不飽和度.又要求核磁共振氫譜只有4組峰,即分子結構比較對稱,峰面積比為3∶2∶2∶1,分子式為C8H8O3,說明一定含有1 個甲基.從分子式C8H8O3中拿掉1個羰基,剩余部分為C7H8O2,因為沒有其他不飽和度,不含過氧鍵(—O—O—),所以氧原子也是以二價基(—O—)的形式插入
高中數理化 2022年6期2022-04-21
- 吲哚骨架4位的乙酯基化研究
基乙酸酯4a核磁氫譜 (, ppm): 2.60 (s, 3H), 7.08 (d, 1H,= 7.6 Hz), 7.22 (t, 1H,= 8.0 Hz), 7.29 (d, 1H,= 8.0 Hz), 7.42 (d, 1H,= 7.2 Hz), 7.51 (t, 1H,= 7.2 Hz), 7.65 (t, 1H,= 8.0 Hz), 7.73 (d, 1H,= 6.8 Hz), 7.78-7.80 (m, 3H), 7.88-7.90 (m, 3H
井岡山大學學報(自然科學版) 2022年1期2022-02-28
- 基于聚合物解聚的可燮銷毀電子器件設計及實現
沉淀進行核磁共振氫譜表征。核磁共振氫譜可根據具有磁矩的原子核對射頻輻射的吸收強度分析物質的結構和成分，其最重要的信息為峰數目（物質中氫元素所處環境種類數量）、峰化學位移（物質中氫元素所處環境）和峰面積（該環境中氫元素的含量）[4]。對實驗獲取的沉淀進行解譜（對比標準物質的核磁共振氫譜，以確定分子結構），如圖2(a)所示。由圖2(a)可知，化學位移2.5ppm 處為溶劑二甲基亞砜(DMSO)氫峰，化學位移為3.3 ppm 處為水中氫峰，化學位移為10.5 p
科學技術創新 2022年36期2022-02-01
- 新型多功能化金納米棒的合成與表征
電荷量；核磁共振氫譜檢測GNR-MAN修飾的官能團。2 結果與討論2.1 GNR-CTAB的TEM圖圖1是GNR-CTAB的TEM圖，從中看出，GNR-CTAB的長度約為30 nm，直徑約為10 nm，分散性較好。圖1 GNR-CTAB的TEM圖2.2 MUA-PEI的核磁共振氫譜MUA-PEI的核磁共振氫譜如圖2所示。在MUA-PEI的核磁共振氫譜中，除了在2.50 ppm處出現PEI的特征峰，還出現了MUA的特征峰，說明MUA-PEI合成成功。圖2 M
江西化工 2021年6期2022-01-05
- ChemDraw在1H-HMR波譜解析教學中的應用*
w軟件在核磁共振氫譜教學中的應用。1 ChemDraw在核磁共振氫譜中的應用1.1 n+1規則相鄰碳原子上質子之間的自旋偶合現象會使核磁共振氫譜中信號分裂成多重峰，當自旋耦合的鄰近H都相同時，自旋裂分的峰數目一般遵循“n+1”規則[25]，即自旋偶合使核磁共振譜中信號分裂成多重峰，峰的數目等于n+1，n是指鄰近H的數目。在教學過程中，由于概念過于抽象，學生往往很難理解，教師可以運用ChemBioOffice軟件中的“ChemDraw”模塊對分子的核磁氫譜進
廣州化工 2021年23期2021-12-20
- 裂殖壺菌油脂成分及抗氧化活性分析
。采用標準的一維氫譜脈沖程序采集氫譜，氫去耦的碳譜脈沖程序采集碳譜。氫譜采集參數：探針溫度293.4 K，光譜儀頻率400.13 MHz，掃描次數16，空掃次數2，采集點數65 536，氫譜寬度8 012.82 Hz。碳譜采集參數：探針溫度294.0 K，光譜儀頻率100.62 MHz，掃描次數50，空掃次數4，采集點數65 536，碳譜寬度24 038.46 Hz。1.3.4 抗氧化能力測定裂殖壺菌油脂經無水乙醇超聲溶解，依次配制成質量濃度為10、20、
中國糧油學報 2021年10期2021-11-16
- 1-辛基-3-甲基咪唑溴化鹽離子液體的制備和應用
過紅外光譜和核磁氫譜進行確認，紅外光譜見圖1。圖1 [C8MIm]Br的紅外光譜Fig.1 [ C8MIm]Br IR spectra在波數 2 950～2 800 cm-1附近是咪唑環側鏈—CH3和—CH2—的伸縮振動峰；在波數為1 569，1 461 cm-1附近處為咪唑環骨架伸縮振動吸收峰；在1 180～1 040 cm-1附近為咪唑環彎曲振動吸收；在755 cm-1為長鏈烷基伸縮振動。核磁氫譜見圖2?；瘜W位移(δ)在0.758(t，3H)是正辛基末
應用化工 2021年10期2021-11-13
- 利用二維核磁解析復雜有機分子的結構
是一維的核磁共振氫譜(1H NMR)和核磁共振碳譜(13C NMR)。利用核磁共振氫譜提供的豐富信息(包括化學位移、峰形、偶合常數和積分面積等)，結合核磁共振碳譜，可以有效地判斷有機化合物的化學結構[1–7]。然而對于長鏈的碳氫化合物核磁信號、分子結構相似的混合物以及復雜烯烴的順-反異構體等，僅僅依靠一維核磁很難進行有效的解析。二維核磁(Two-Dimensional NMR, 2D NMR)是一種強大的復雜有機化合物精確歸屬分析工具。通過引入具有兩個時間
大學化學 2021年9期2021-11-05
- 核磁共振技術應用于本科實驗教學的探究
計實驗“核磁共振氫譜法測定白酒中的乙醇含量”，并將其應用于本科四年級學生的實驗教學。設計實驗包括前期教師對核磁儀器的原理、構造、操作流程和制樣要求的講解，以及實驗教學過程中學生進行樣品的制備、實驗測試和譜圖數據分析。為了有效提高實驗教學質量，讓學生有更多自主學習核磁儀器的機會，采取小組化方式教學。由此避免以教師演示、學生觀察為主的實驗教學弊端。該實驗具有很強的能動性，著重培養學生自主學習能力、發現問題、分析問題以及解決問題的能力，強化學生對所學理論知識的理
實驗室研究與探索 2021年3期2021-04-27
- 柿葉化學成分研究（Ⅱ）
0）?；衔?的氫譜和碳譜數據與文獻[9-10]中報道的（6R, 9R）-3-oxo-α-ionol β-D-glucopyranoside 的波譜數據基本一致，故鑒定該化合物為（6R, 9R）-3-oxo-α-ionol β-D-glucopyranoside?；衔? 白色無定型粉末（甲醇）；HRESI-MS m/z: 409.19 [M + Na]+（計 算 值409.18）；1H NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：5.95 （1H,
現代中藥研究與實踐 2021年1期2021-04-17
- 三甲基苯基錫烷中苯環的核磁化學位移
芳香環的核磁共振氫譜和碳譜化學位移變化，這些研究為芳香硼化合物的合成與結構表征提供了重要的譜學參考依據.芳香錫化合物的核磁共振化學位移變化規律的研究未見文獻報道.本課題組采用核磁共振氫譜和碳譜的測試方法，通過研究三甲基苯基錫烷化合物在氘代氯仿的核磁共振氫譜和碳譜數據，發現了三甲基錫基（-SnMe3）對于芳香環各位置的化學位移變化的規律.研究結果可用以評估和預測官能化的苯基錫化合物的化學位移.1 材料與方法1.1 儀器與試劑儀器：400 MHz 核磁共振波譜
天津師范大學學報（自然科學版） 2020年5期2020-10-17
- 甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物的二維核磁共振光譜分析
o-MMA-MA氫譜和碳譜的主要譜峰進行歸屬，列于表1中。表1 co-MMA-MA的譜峰歸屬2.2 單體含量計算2.2.1 碳譜法前面提到，碳譜上δ在36～38的多重峰為叔碳原子峰，而叔碳原子只可能存在于鏈段上的MA單體中，因此該多重峰的面積值(設為x)正比于MA的單體含量。此外，由于δ在15～20的三組峰為伯碳原子峰，而伯碳原子只可能存在于MMA單體中，因此伯碳區的面積值(設為y)正比于MMA的單體含量。MA單體摩爾分數n1的計算如式(1)所示，MMA單
彈性體 2020年4期2020-09-10
- 基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三間磺酸鈉定量分析研究
量分析的一維核磁氫譜；并通過對TPPTS的1H、13C、31P化學位移歸屬以及縱向弛豫時間(T1)的測定,建立了TPPTS基于1H-NMR、31P-NMR的定量分析方法。兩種方法的測定結果一致性高、平行性好,且準確有效。1 實驗部分1.1 儀器與試劑1.2 1H-NMR譜峰優化稱取約10 mg TPPTS,分別用DMSO-D6、DMF-D7、D2O-D2溶解,采集1H-NMR,關鍵采樣參數設置如下：脈沖序列：zg30；采樣點數：64 K；譜寬：15 ppm
分析測試學報 2020年8期2020-08-21
- 端粒DNA與非編碼端粒RNA TERRA在體外形成分子間G-四鏈體復合物的研究
波譜儀上掃描一維氫譜。滴定實驗時，每次向原體系中加入樣品后立即進行一維氫譜記譜。1.2.2 膠遷移率實驗將核酸樣品溶于20 mmol/L 磷酸鉀緩沖液(pH 6.8)中，95 ℃退火，用含20 mmol/L KCl的12%非變性膠進行電泳檢測。電泳緩沖液為含20 mmol/L KCl的0.5×TBE，100 V恒壓電泳2 h。1.2.3 圓二色光譜測試在磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)中配制核酸濃度為40 μmol/L的樣品，95 ℃退火，在室溫下掃描得到22
生物學雜志 2020年4期2020-08-19
- 液體樣品對核磁圖譜質量影響因素探討
分鐘即可測得一張氫譜，可在很大程度上縮短樣品分析時間[2].在實際測試工作中，需要得到分辨率高、信噪比好、出峰位置明確且裂分清晰的譜圖[3-4].目前的核磁共振譜主要存在峰型不對稱、半峰寬大、靈敏度低和譜峰無法解釋等問題[5-6]，得到一張滿意的譜圖比較困難，因此研究譜圖的影響因素非常有必要.譜圖數據的影響因素最主要有兩個方面：儀器狀態和樣品的配制，在最優的儀器狀態下，樣品的配制成為影響譜圖效果的關鍵因素.本文將從樣品制備的各個環節(核磁管的選擇、氘代試劑
分析測試技術與儀器 2020年2期2020-07-09
- 吡咯并[3,2-b]吡啶骨架構建的合成新法
51 cm-1;氫譜 (400 MHz,DMSO-d6):4.43 (dd,J1=2.0 Hz,J2=2.0 Hz,1H),5.12(s,1H),5.23 (s,1H),6.41(d,J=7.2 Hz,1H),7.15～7.28(m,4H),7.36(t,J=7.6 Hz,2H),7.40 (d,J=7.2 Hz,2H),7.47～7.50(m,3H),7.68(d,J=2.0 Hz,1H),9.51(s,1H);質譜(APCI-TOF):m/z calc
湖北民族大學學報(自然科學版) 2020年2期2020-06-06
- 核磁共振氫譜定量法分析樟樹籽油的甲酯化率
[8]。核磁共振氫譜定量法(q1H-NMR)依據核磁共振峰的峰面積與產生該共振峰的質子數成正比的原理，通過內標法，可以直接測量標準物質的含量；其分辨率高、準確性強、操作簡便、分析速度快，已成為眾多學者關注的焦點。目前，q1H-NMR法在脂肪酸甲酯定量分析領域應用較少，國內外鮮有報道。因此本研究以月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯標準品為研究對象，對其核磁共振氫譜進行分析，確定定量峰的峰面積與混合標準品中月桂酸甲酯含量之間的定量關系，建立標準曲線，并用于樟樹籽油衍生
中國糧油學報 2020年2期2020-05-24
- 葵花籽油基多元醇的合成與表征*
POL的核磁共振氫譜和碳譜比較圖。圖3 SOEP和SOPOL的核磁共振氫譜圖4 SOEP和SOPOL的核磁共振碳譜由圖3可知,SOEP和SOPOL的氫譜圖中7.26 ppm是溶劑CDCl3的峰,5.30 ppm附近的峰歸屬于反應殘留的不飽和碳碳雙鍵的化學位移,δ=1.10～1.60 ppm處的多重峰為葵花籽油鏈中亞甲基上的H,δ=0.86～0.88 ppm處的多重峰為葵花籽油鏈中CH3上的H原子[12]。與SOEP氫譜圖相比,產物SOPOL氫譜圖中新出現的
聚氨酯工業 2020年2期2020-04-17
- 蟲草素的N-丙烯?；男揎?/a>
蟲草素的核磁共振氫譜數據，δ：8.33（1H，s，2-H），8.11（1H，s，8-H），7.25（2H，s，-NH2），5.835（1H，d，J=3.0 Hz，1`-H），5.625（1H，d，J=3.0 Hz，2`-H），5.13 （1H，m，4`-H），4.56 （1H，m，2`-OH），4.33（1H，m，5`-OH），3.65-3.95（1H，m，5`-Ha），3.51 （1H，m，5`-Hb），2.25-2.18 （1H，m，3`-Ha），1.
食品研究與開發 2020年7期2020-04-08
- 半伏小薄孔菌Antrodiella Semisupina次級代謝產物研究
H13ClO3.氫譜顯示化合物含有一個雙峰甲基[δH 1.08(3H，d，J=6.4 Hz，H-3)]，兩個次甲基[δH 4.61(1H，d，J=4.0 Hz，H-1)和3.97(1H，dq，J=4.0，6.4 Hz，H-2)]質子信號.結合碳譜，可以發現兩個次甲基分別連有羥基[δC 76.6(C-1)和71.2(C-2)]，比較兩個次甲基質子耦合常數(J1-2=4.0 Hz)，推測兩個羥基以erythro構型存在.此外，氫譜低場部分顯示存在一個1，3，4
三峽大學學報(自然科學版) 2020年1期2020-03-25
- 小果唐松草的化學成分及抑菌活性研究
01 MHz)、氫譜(400 MHz)數據注：—：表示該處無信號?；衔?：無色柱狀結晶(二氯甲烷)，mp 136～137℃，ESI-MS m/z:235[M+H]+，經比較化合物2的波譜數據與文獻[6]報道基本一致，鑒定化合物2為纈草烯酸，見表3。表3 化合物2的碳譜(101 MHz)、氫譜(400 MHz)數據注：—：表示該處無信號?；衔?：白色粉末(二氯甲烷)，mp 218～219℃，ESI-MS m/z:468 [M+H]+，經比較化合物3的波譜
湖北民族大學學報(醫學版) 2020年1期2020-03-17
- 微生物轉化制備20-去甲基DM1
3，與DM1進行氫譜比對，見圖4，確認樣品為20-去甲基DM1，總產率約為19.3%。圖3 去甲基DM1的質譜圖Fig.3 Mass spectrogram of demethylation DM1圖4 DM1和去甲基DM1的氫譜對比Fig.4 The contrast of DM1 and demethyl DM1去甲基DM1的氫譜：1H NMR(CDCl3)δ為0.80(3H, s), 1.24(1H, m), 1.30(6H, m), 1.46(1H
發酵科技通訊 2019年3期2019-10-15
- (2-羥乙基)三苯基鏻甲基橙的合成
進行測定核磁共振氫譜；以氘代二甲亞砜(DMSO-d6)為溶劑對中間體甲基橙銀鹽溶解，進行核磁共振氫譜測定；以氘代氯仿(DCCl3)為溶劑對產物(2-羥乙基)三苯基鏻甲基橙溶解，進行核磁共振氫譜和核磁共振碳譜的測定.中間體氯化(2-羥乙基)三苯基鏻和甲基橙銀鹽的核磁共振氫譜分析如下.中間體氯化(2-羥乙基)三苯基鏻的核磁共振氫譜.1H NMR(400Hz,CDCl3):δ 7.48-8.12(s,15H)為苯環上的氫；δ 5.0(s,1H)為羥基上的氫；δ
棗莊學院學報 2019年5期2019-09-20
- 不對稱噁二唑配體的合成及自組裝化學研究
體L1的核磁共振氫譜和紅外光譜圖2 配體L1的核磁共振氫譜圖3 配體L1的紅外光譜2.1.2 配體L2的核磁共振氫譜和紅外光譜圖4 配體L2 的核磁共振氫譜圖5 配體L2的紅外光譜經對配體L1和L2的核磁共振氫譜和紅外譜圖進行分析，與目標化合物結構一致。2.2 配位化合物結構分析圖6 配位化合物中Ag(Ⅰ)的配位環境及分子結構如圖6所示，化合物結晶于三斜晶系，屬于P-1空間群?；衔镏兄淮嬖谝环N配位環境的Ag(Ⅰ)金屬中心，Ag(Ⅰ)金屬中心處于Ag[N2
山東化工 2019年13期2019-08-05
- 核磁共振氫譜在阿司匹林合成實驗中的應用
水楊酸的核磁共振氫譜及分析阿司匹林合成實驗常用的方法是水楊酸和乙酸酐在酸催化下進行?；磻?，生成乙酰水楊酸，在實驗教學中主要偏向于合成方法上，對于產物的純度，簡單地使用FeCl3溶液進行顏色比對或根據熔點數據很難確定阿司匹林的真實結構與含量，在教學中引入核磁共振氫譜，可實現對產物進行精確的定性與定量分析。圖1是利用BrukerBioSpinGmbH 500M核磁共振儀對使用的原料水楊酸的測試結果。具體分析結果如下：首先排除譜圖中氘代溶劑(CDCl3)殘余氘
長春師范大學學報 2019年4期2019-04-29
- 核磁共振氫譜法分析食用油氧化產物
測領域。核磁共振氫譜法檢測食用油品質，具備測試速度快、重現性好的優點。李強強[4]、高虹[5]等綜述了高分辨率NMR波譜技術對果蔬制品、肉制品、乳制品、油脂類食品及其他食品的成分分析、分子結構分析以及食品品質優劣檢測、溯源檢測等方面的應用。王樂等[6]利用脈沖式核磁共振法高效鑒別食用油摻偽餐飲廢油脂。楊揚等[7]采用核磁共振測定了大豆油等10種食用油并且采集了地溝油與之對比,分析了各種油的區別并對地溝油進行鑒定。Martínez-Yusta[8-9]、Gu
中國油脂 2019年1期2019-01-23
- 希夫堿鋅金屬配合物催化ε-己內酯開環聚合的研究
0cm-1。核磁氫譜表征使用INVOA-400 MHZ核磁共振儀(美國Varian)，TMS作為內標，稱取樣品20-30mg，d6-DMSO或CDCl3作溶劑。聚合物分子量測試采用AgilentLC-120凝膠色譜儀，測試對照品為聚苯乙烯，流動相為THF，流速設為1.0 mL/min，測試樣品取5mg，THF超聲溶解，過濾測試。2 實驗結果與討論2.1 配合物核磁氫譜檢測配合物的核磁氫譜測試結果見圖3。圖3 配合物[LZn]核磁氫譜圖在8.82ppm處的單
山東化工 2018年20期2018-11-08
- 共培養杜英葉片內生菌次級代謝產物研究
)366，其一維氫譜在δ 6.8-7.77之間顯示5個芳香質子，分別位于δ 6.80(d, 9.1, 1H), 6.83(d, 9.1, 1H), 7.10(d, 7.4, 1H), 7.43(t, 8.2, 1H), 7.77(d, 8.5, 1H), 根據耦合常數推斷化合物1中存在1個1, 2, 3-三取代的苯環和1個1, 2, 3, 4-四取代苯環；在低場有2組尖銳的質子信號分別位于δ 10.87和12.28，顯然是α，β不飽和酮羰基與其γ-位的酚羥
三峽大學學報(自然科學版) 2018年3期2018-05-22
- 反門控去耦技術在定量1H NMR測定苯乙醇胺A純度中的應用
ine A圖2 氫譜中反轉門控去耦的脈沖序列Fig.2 Pulse sequence for inverse gated decoupling in 1H NMR定量核磁共振(Quantitative nuclear magnetic resonance,qNMR)不需要待測物對照品，僅以已知含量的藥物或化學物質為參比即可對待測物含量進行測定[4]。該方法具有前處理步驟簡單、快捷等優點，已被各國藥典所收錄[5-6]。近年來，qNMR技術已被廣泛用于定量分析
分析測試學報 2017年7期2017-08-01
- 光敏感聚硫醚材料的合成與表征
-二芐硫醇的核磁氫譜（1H NMR，500MHz，CDCl3）：δ 7.973（s，1H），δ 7.560（s，1H），δ 7.435（s，1H），δ 3.990（d，2H），δ3.789（d，2H），δ 2.130（t，1H），δ 1.844（t，1H）。圖3 單體C的核磁氫譜（1H NMR）Fig.31HNMR spectra of monomer C圖4顯示了目標單體（2,2-二亞甲基-（1,1’-二丙烯酸酯））-丁醇的核磁氫譜（1H NMR，500
化工技術與開發 2017年2期2017-03-20
- 核磁共振氫譜與化學計量學相結合鑒別麥盧卡蜂蜜
核磁共振氫譜與化學計量學相結合鑒別麥盧卡蜂蜜近年來，麥盧卡（Manuka）蜂蜜由于其優越的抑菌活性和特殊的口味在國際蜂蜜市場上獨樹一幟。麥盧卡樹是一種只生長在新西蘭和澳大利亞部分地區的灌木，而麥盧卡蜂蜜主要產自新西蘭。據估算，目前全世界銷售的麥盧卡蜂蜜是新西蘭真實產量的3倍以上。由此可見，麥盧卡蜂蜜造假現象已非常嚴重。因此，迫切需要一種可靠的檢測體系來對麥盧卡蜂蜜進行質量控制。而目前在世界范圍內已獲得廣泛認可的蜂蜜摻假檢測技術是碳同位素方法檢測碳4植物糖。
中國蜂業 2017年3期2017-01-16
- HSQC-TOCSY技術對羅漢果甜苷類化合物結構解析的應用
峰出發，沿碳譜和氫譜方向做直線從低場往高場。碳譜方向有δ 106.96、δ78.42、δ77.21、δ75.20、δ70.23；由此得出3位兩個葡萄糖以6-1方式進行連接。氫譜方向有δ4.82、δ4.19、δ4.08、δ3.93。末端糖端基δ105.32與端基氫δ5.17（1H，d，J=7.74Hz）的相關峰出發，沿碳譜和氫譜方向做直線從低場往高場，碳譜方向有δ 105.32、δ78.50、δ78.21、δ75.92、δ71.64；氫譜方向有δ5.17、δ
化工技術與開發 2016年10期2016-11-11
- 甲氧基聚乙二醇-b-聚L-半胱氨酸兩親性嵌段共聚物的合成與表征
外光譜、核磁共振氫譜對聚合物的結構和組成進行了表征。結果表明：成功制備了側鏈具有還原性巰基的兩親性嵌段共聚物mPEG-b-PCys，并且其聚合度可控性良好。聚乙二醇單甲醚；巰基；兩親性；嵌段共聚物生物醫用高分子材料作為高分子材料領域中的一大重要分支，因其在生物體診斷、治療，以及替換、修復或再生損傷組織和器官等方面的重要作用，得到了國內外眾多研究機構的廣泛關注［1］。與傳統生物醫用高分子材料相比，聚肽材料因其良好的生物相容性、生物可降解性以及獨特的二級構象，
功能高分子學報 2016年2期2016-10-26
- 六烯丙基六氮雜異伍茲烷的核磁表征
NMR-SIM對氫譜圖進行計算機擬合。結果表明, HAIW在丙酮溶液中的1H NMR的分辨率較好，譜圖中存在兩類異伍茲烷信號(環內與橋頭)及兩類烯丙基碳氫信號，其中五元環所連4個烯丙基不能自由旋轉導致亞甲基氫不對稱出現2組峰，而六元環所連2個烯丙基則能自由旋轉使得該亞甲基氫對稱重合；兩類烯丙基存在的多種偶合使得氫譜譜線較為復雜；由擬合氫譜化學位移及偶合常數獲得的1H NMR譜圖與實際圖譜完全一致。表明二維核磁共振技術與核磁模擬技術相結合，可用于對復雜譜的精
火炸藥學報 2016年4期2016-09-19
- 聚乙二醇對自旋轉變配合物的改性研究
A-3的核磁共振氫譜產物A的核磁氫譜如圖3所示。從圖3可以看出，δ=9.0左右為羥基氫吸收峰，δ=4.4左右為端基與氯相連的仲碳上兩個氫的峰，而位于δ=3.6左右則為長鏈中亞甲基氫的峰，且隨著相對分子質量增大，長鏈鏈端的亞甲基氫的化學環境發生變化，從而產生了一些小吸收峰。圖3吸收峰積分面積比與理論值基本符合。δ(a) A-1δ(b) A-2δ(c) A-3圖3 產物A-1、A-2和A-3的核磁共振氫譜圖2.3 產物B-1、B-2和B-3的核磁共振氫譜產物B
彈性體 2016年4期2016-06-05
- 1,3,5-三溴苯的合成及表征*
苯。通過核磁共振氫譜和碳譜分析確定了產物為目標產物1,3,5-三溴苯。2,4,6-三溴苯胺；重氮化反應；1,3,5-三溴苯1,3,5-三溴苯又稱均三溴苯，是一種重要的化工原料，分子式為C6H3Br3，分子量314.82，熔點117～124℃，常溫下為淺棕色粉末。1,3,5-三溴苯可用于制備藤黃酚[1]。藤黃酚是一種用途廣泛的藥品和抗養護劑，主要用于合成黃酮、異黃酮等抗癌、抗心血管疾病類藥物，也被廣泛應用于抑菌、果品保存等方面。此外，由于1,3,5-三溴苯特
化學工程師 2015年12期2015-11-23
- 核磁共振氫譜測定鹽酸濃度的探討
方法，獲得很好的氫譜并總結出化學位移與酸濃度的規律。1 實驗部分1.1 儀器與試劑Mercury-Plus 300 MHz核磁共振譜儀(美國，Varian公司)，操作界面Vnmr6.1c。核磁共振樣品管(內徑5 mm，美國Wilmad LabGlas公司)；內標毛細管(內徑2 mm，長12 cm，北京大學化學學院玻璃室)，加入參比溶液后封口，穿入核磁管帽中并固定在核磁樣品管的中間。本實驗置入毛細管的溶液為1,4-二氧六環溶液。HCl(分析純，濃度36%～3
分析科學學報 2015年4期2015-10-18
- 基于光柵光譜儀測量氫的里德堡常量有效數字的討論
光柵光譜儀實測了氫譜波長. 對氫譜波長和里德堡常量有效數字進行討論.氫；里德堡常量；有效數字；光柵光譜儀1 引 言氫與氘原子光譜是物理專業近代物理實驗必修的實驗項目，以前通常用平面光柵攝譜儀或小棱鏡攝譜儀拍攝譜線，根據內插法算出氫譜波長，求出里德堡常量，實驗結果有效數字比較明確. 隨著計算機的普及，多功能光柵光譜儀廣泛應用到了光譜測量，譜線波長直接測出，然而，由于測得波長的有效數字位數與儀器的波長精度指標有矛盾，因此實驗結果有效數字位數問題值得探討.2 實
物理實驗 2015年6期2015-03-10
- 阻燃劑Cyagard RF－1的制備及結構表征
SO）、核磁共振氫譜（DMSO）、核磁共振碳譜（DMSO）見圖1。圖1 三（2－腈乙基）膦的紅外光譜（a）、核磁共振磷譜（b）、核磁共振氫譜（c）、核磁共振碳譜（d）Fig.1 FTIR Spectrum（a），31PNMR spectrum（b），1 HNMR spectrum（c）and 13CNMR spectrum（d）of tris－（2－cyanoethyl）－phosphine由圖1可見，紅外光譜中：2 245.89cm－1處為－CN的伸縮振
化學與生物工程 2014年4期2014-03-21
- 鏈轉移劑O-乙基黃原酸丙酸乙酯的合成*
外光譜和核磁共振氫譜對其結構進行了表征和分析，確證所制備最終產物為目標產物。O-乙基黃原酸丙酸乙酯；合成；表征可逆加成-斷裂轉移自由基聚合（RAFT）是在傳統自由基聚合體系中，加入特定結構的鏈轉移常數高的鏈轉移劑，使聚合反應由不可控變為可控。RAFT聚合反應的條件溫和，沒有聚合實施方法的限制，具有很強的分子設計能力[1，2]。RAFT聚合成功實現的關鍵在于找到具有高鏈轉移常數的鏈轉移劑[2]。RAFT聚合中最常用的鏈轉移劑是雙硫酯化合物[2]，但是這種鏈轉
化學工程師 2014年8期2014-03-03
- 吐昔烯化合物的NMR解析
.54MH z，氫譜譜寬6410.3H z，碳譜譜寬25000.0H z，氫譜和碳譜實驗采用標準脈沖程序；DEPT135°譜寬25000.0H z采用梯度場脈沖程序,季碳被抑制；二維核磁實驗gHS Q C、gHMBC均采用梯度場脈沖程序，gHS Q C的F1(C)和F2(H)譜寬25000.0H z和6410.3H z，采樣矩陣點t2×t1=64×256;gHMBC的F1(C)和F2(H)譜寬24125.5H z和6410.3H z，采樣矩陣點t2×t1=
四川職業技術學院學報 2014年3期2014-03-02
- 鹽酸克林霉素的核磁共振波譜研究
MR譜信號的歸屬氫譜顯示該化合物有30個質子，碳譜顯示化合物有18個碳，DEPT-135顯示化合物中有4個仲碳，1個季碳，其余13個碳為伯碳和叔碳。氫譜中由化學位移及偶合常數可以辨認出δ5.83×10-4%（1H,d）為 H-1（異頭質子），δ0.73×10-4（3H,t）為H-15，δ1.64×10-4（3H,d）為H-17。結合1H-1H COSY 可以辨認出 H-2（5.02×10-4）、H-3（4.40×10-4）、H-4（4.78×10-4），H
天津化工 2013年4期2013-10-22
- 兩步法合成咪唑類離子液體研究
過紅外譜圖和核磁氫譜對合成物進行了分析表征，結果表明所合成物質確為目標離子液體[BMIM][HCOO]和[BMIM][CH3COO]。1 實驗部分1.1 主要儀器及試劑離子交換層析柱；旋轉蒸發器RE-52C，鞏義市予華儀器有限責任公司；真空干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司；核磁共振儀；紅外吸收光譜儀等。717#陰離子交換樹脂，工業級，天津市科密歐化學試劑有限公司；碳酸氫鈉、濃鹽酸、氫氧化鈉、濃硝酸、硝酸銀、無水乙酸、甲酸、無水乙醚等，均為分析純。1.2 實
三門峽職業技術學院學報 2013年1期2013-05-02
- The Synthesis of the Thiazolyl-Pyrazoline Derivatives with 1,2,3-Triazole Moiety
結構經紅外、核磁氫譜、質譜和元素分析確認.1,2,3-三唑;吡唑啉;噻唑date：2012-03-16LIU Fang-ming(1966—),male, professor, engaged in synthesis of heterocyclic compound. E-mail: fmilu859@sohu.com11.3969/j.issn.1674-232X.2012.05.008O626.25ArticlecharacterA1674-232X
杭州師范大學學報(自然科學版) 2012年5期2012-11-14
- 香竹中特殊香氣成分及甜味成分的研究
3 核磁條件a.氫譜（1H NMR）：脈沖程序（PULPROG）：zg；馳豫延遲（D1）：2.0s；采樣通道1H高功率90°脈寬，（P1）：4.00 usec；b.碳譜（13C NMR）：脈沖程序（PULPROG）：zgdc；馳豫延遲（D1）：2.0s；采樣通道1H高功率90°脈寬，（P1）：3.00usec；c.質子檢測的異核單量子相干譜（（1H-detected）heteronuclear single-quantum coherence HSQC）：
食品工業科技 2012年16期2012-09-11
- 不對稱酰胺基液晶化合物的合成，表征及熱分析
外光譜、核磁共振氫譜、元素分析等現代分析方法表征了其結構，并研究了其熱穩定性。1 實驗部分1.1 合成路線SITPPH2的合成路線如下，5-（4-氨基）苯基-10，15，20-三苯基卟啉（MATPP） 按文獻法［5］合成。1.2 儀器和試劑儀器：Varian Unity-500波譜儀、Nicolet 5PC FT-IR紅外光譜儀（溴化鉀壓片）、Perkin-Elemer 240C自動元素分析儀、Shimadzu UV-240紫外-可見分光光度計、（TA S
化工技術與開發 2012年2期2012-04-01
- 3,6,7-O-三乙氧羰甲基芒果苷的制備
)，并用核磁共振氫譜確證。合成路線見圖2。圖2 3,6,7-O-三乙氧羰甲基芒果苷的合成路線1 實驗1.1 試劑與儀器芒果苷，自制；其它試劑均為分析純。YRT-3型熔點儀；Varian INOVA-400型核磁共振儀；柱層析用硅膠HG/T2354-92；薄層層析用硅膠GF254板(2.5 cm×7.5 cm)。1.2 方法1.2.1 化合物Ⅰ的制備取芒果苷0.42 g(1 mmol)于25 mL茄形瓶中，加入無水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)12 mL，開
化學與生物工程 2011年9期2011-07-26
- 紅樹林內生真菌Paecilomyces sp.(tree1-7)蒽醌類代謝產物研究
:350.其一維氫譜碳譜明顯顯示出醌類的特征.其一維氫譜中在高場區僅有δ 3.95,2.37ppm的甲氧基和甲基,芳香質子的δ7.69,7.52,7.42,7.14,6.71 ppm,活潑羥基的δ13.35,12.44,12.35ppm.而其一維碳譜除了δ55.9,25.0 ppm的甲氧基和甲基外其它的均在芳香區和不飽和酮羰基的碳信號.其中芳香區的氫的偶合常數只有3.3,2.4 Hz,這說明δ 7.69,7.52ppm的氫是間位的,同樣的7.42,6.71
三峽大學學報(自然科學版) 2010年4期2010-08-02