從山蒼子中提取山蒼子油的工藝研究

鄭淑英

（寧德師范學院 化學系，福建 寧德 352100）

山蒼子，又名山雞椒、山姜子、木姜子等,為樟科落葉灌木或小喬木.山蒼子的葉、花和果實中均含有檸檬醛等揮發性芳香成分，用山蒼子果實經水蒸氣蒸餾制取山蒼子精油，是我國的一項傳統林產化工產品.山蒼子油精油是一種淡黃色到橙黃色的油狀液體，主要存在于山蒼子植物果實中，由單萜和倍半萜類化合物組成，山蒼子核仁中含有豐富的油脂，核仁油的組成為混合脂肪酸83%左右，甘油9%左右，雜質8%，其中脂肪酸的主要成分為月桂酸和癸酸[1-2]，是用途廣泛、經濟價值較高的工業原料，提取山蒼子核仁油很有經濟價值和市場前景[3].

我國制取山蒼子核仁油歷來采用壓榨法，但由于山蒼子籽小殼硬，一般剝殼機難以操作，例如園盤剝殼機一次剝殼率僅40%，且仁殼也很難分離，仁中含殼率達40%以上.用這種含殼率很高的仁來進行壓榨制油，殘油率高達18%以上，有時根本榨不出油來.這也是造成山蒼子核一直被用作廢料的原因.何業華[5]等對制油工藝進行了改進，出油率也僅達25%.

為了提高核仁油的出油率，本工作采用了索氏提取法，用乙醇作為溶劑，研究醇提法提取山蒼子核仁油的最佳提取工藝.望能為山蒼子的有效利用提供了理論依據，并為山蒼子的進一步開發提供新途徑.

1 儀器和試劑

1.1 儀器

VIS—7220型可見分光光度計（北京瑞利分析儀器公司）；Nicolet IS10型紅外光譜儀（美國尼高力儀器公司）；SHZ—ШB循環水式多用真空泵（臨海市譚氏真空設備有限公司）；DF—Ⅱ集熱磁力加熱攪拌器（江蘇省金壇氏榮華儀器制造有限公司）；RE-52AA旋轉蒸發儀（上海圣葉生物儀器設備有限公司）.

AK—40QB 200克手提式中藥粉碎機（溫嶺市奧力中藥機械有限公司）；DHG—9070型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海三發科學儀器有限公司）；電子天平；比色管；移液管；量筒等.

1.2 試劑

95%乙醇（分析純）；乙酸乙酯（分析純）；環己烷（分析純）；丙酮（分析純）；山蒼子及山蒼子核（福建省福安市穆陽鄉）.

2 實驗

2.1 原料準備

實驗所用山蒼子及山蒼子核均來自福建省福安市穆陽鄉.材料準備:將曬干的山蒼子用稀鹽酸侵泡一晚上，再洗干凈手搓洗去皮烘干粉碎后備用;

2.2 山蒼子核仁油的提取

2.2.1 溶劑的選擇

稱取20g的山蒼子，在研缽中將其研碎，用紗布包好放入索氏提取器中，溶劑分別采用95%乙醇、乙酸乙酯、環己烷各100ml，加熱回流5個小時后，取出溶液用旋轉蒸發儀蒸出溶劑，稱殘留物重量并計算出油率.出油率=（油重量/樣品重）*100%.

2.2.2 提取時間的選擇

稱取20g的山蒼子，在研缽中將其研碎，用紗布包好放入索氏提取器中加入100ml的95%乙醇溶液，加熱回流時間分別為7、6、5、4.5、4小時，取出溶液用旋轉蒸發儀蒸出溶劑,稱殘留物重量并計算出油率.

2.3 山蒼子精油的提取

在水蒸氣發生器中加入3/4的水，加50.00g碾碎的山蒼子于三口燒瓶中，加熱水蒸氣發生器使水沸騰.待T形管上有水蒸氣沖出時，將螺旋夾關閉，讓水蒸氣通入三口瓶，有油狀液流入接收瓶時開始計時.待餾出液沒有油狀時，停止蒸餾.先打開T形管上的夾子，在停止加熱.將餾出液加入15ml環己烷，再轉入分液漏斗中靜止分層，除去水層，將有機層倒入圓底燒瓶中，把剩下的水層在萃取兩次，把兩次的有機層都倒入圓底燒瓶中.采用旋轉蒸發儀蒸發除去有機層的環己烷，稱剩下的物質的重量.分別做5、4、3.5、1.5小時實驗結果見表3.

3 結果與分析

3.1 山蒼子核仁油的提取工藝

3.1.1 溶劑的選擇

不同溶劑對核仁油提取的結果如表1所示：

表1 不同濃度的乙醇對核仁油出油率的影響

由表1可知，實驗的最佳溶劑為95%乙醇溶液，此時出油率最好為29.5%.

3.1.2 提取時間的選擇

提取時間對核仁油出油率的影響見表2：

表2 提取時間對核仁油出油率的影響

由上表可知，隨著提取時間的延長，核仁油的出油率也隨之提高，但是在5h以后出油率變化不大，考慮到效率問題，取5h為最佳提取時間.

3.2 山蒼子精油的提取工藝

3.2.1 山蒼子精油的紅外表征

取上述提取的山蒼子精油，以環己烷為溶劑，進行紅外光譜儀器測定，實驗結果見圖1.

從譜圖可看出波數在，2970.83cm-1，乙烯基的﹦C-H伸縮振動；2889.97cm-1，甲基的 C-H伸縮振動；2838.63cm-1，醛基的C-H伸縮振動；1711.98cm-1，羰基的伸縮振動；1669.47cm-1，C=C伸縮振動；1438.74cm-1，亞甲基彎曲振動；1376.99cm-1甲基彎曲振動.分析結果以檸檬醛的結構式吻合，檸檬醛的結構式為 ，譜圖中波數在3418.80cm-1有一個吸收峰是醇羥基伸縮振動吸收峰，說明山蒼子精油中含有醇類有機物，比如：香葉醇等.

圖1 山蒼子精油的紅外譜圖

3.2.2 山蒼子精油的提取工藝

用50.00g碾碎的山蒼子也進行不同時間的提取，經過環己烷的萃取，旋轉蒸發儀把環己烷溶液蒸干，稱剩余物質的質量，結果見表3：

表3 山蒼子精油的出油率

實驗表明：在提取時間為4h的時候，山蒼子精油的出油率較高為2.76%.

4 結論

本實驗通過單因素試驗，結果表明用95%乙醇溶液，提取時間為5h條件下出油率最好達到了29.5%.說明用乙醇提取山蒼子核仁油的方法具有可行性，希望本文能為山蒼子的應用提供新的途徑.

〔1〕黃光文，盧向陽.我國山蒼子油研究概況[J].湖南科技學院學報，2005，26(11)：97-100．

〔2〕張德權，呂飛杰，臺建祥.超臨界CO 2流體技術萃取山蒼子油的研究[J].食品與發酵工業，2000，26(2)：54-57.

〔3〕王戴騰，李佳鳳.山蒼子核仁油制備螢石浮選劑的研究[J].林產化工通訊，1994(1)：18-20．

〔4〕陳鐵壁，袁先友，張敏.超臨界CO2萃取山蒼子核仁油的工藝研究[J].生物質化學工程，2009，43(1)：5．

〔5〕何業華.一種提取山蒼子核油的新工藝[J].經濟林研究，1986,4（2）：69～71．