環氧樹脂體系功能化研究進展

阮崢，劉朝輝，鄧智平，成聲月，葉圣天

（中國人民解放軍后勤工程學院 化學與材料工程系，重慶 401311）

環氧樹脂具耐化學藥品性能良好、附著力強、絕緣性優良、耐磨性性強、力學強度高、反應后尺寸穩定和耐輻照性較強等優點[1—3]，使其在材料粘結、灌漿、絕緣、防火、防腐和防輻射等領域有著廣泛的應用。因其優良的性能吸引廣大學者和研究人員投入到環氧樹脂的應用研究中，這使得環氧樹脂體系朝著功能多元化的方向發展。文中通過對國內外環氧樹脂功能化應用研究現狀進行分類和詳細總結分析，為環氧樹脂未來功能化發展提供參考。

1 環氧樹脂功能化研究分類

1.1 環氧灌漿材料

環氧樹脂灌漿材料粘結力強，固化收縮率低，機械性能良好，滲透性強，在補強灌漿材料中占有重要的地位，廣泛地用于修補混凝土裂縫和澆筑設施設備基座[4—6]。張斌[7]等利用氨基硅油與環氧樹脂E44反應制備出的糠醛丙酮環氧樹脂灌漿材料比普通糠醛丙酮環氧樹脂灌漿材料在斷裂伸長率、韌性和耐熱性等方面有很大的提高。王永珍[8]等制備出潛伏性環氧固化劑，并以環氧樹脂E51、固化劑、稀釋劑和促進劑為原料，配制出粘結強度高、附著力好的環氧灌漿材料。張維欣[9]等制備出環保型衣康酸環氧樹脂灌漿材料，該灌漿材料固結體機械強度高，水泥塊粘結強度超過2.8 MPa，純聚合體的抗壓強度可達102.37 MPa，剪切強度達到22.18 MPa。邱建華[10]等以環氧樹脂E51、剛性固化劑T31和柔性固化劑聚酰胺651混合復配，活性稀釋劑501、促進劑和增韌劑為原材料設計制備出環氧灌漿材料。在實驗中發現灌漿材料的柔韌性和抗沖擊能力隨著柔性固化劑聚酰胺651比例增大而得到提高，壓縮模量則是降低。其抗拉強度和壓縮強度隨著促進劑和活性稀釋劑的比例增大而增大。楊霞等[11]發現柔性聚醚胺固化劑D-230和改性腰果酚類固化劑G2復配時制得的環氧灌漿材料具有良好的施工黏度和可操作時間，并且固結體具有較好的柔韌性和力學性能。

范兆榮等[12]合成了一種含有酚羥基的環氧固化劑，并以該固化劑制備出了一種能在低溫潮濕環境中固化的灌漿材料，該灌漿材料具有與潮濕基面粘結強度高、可操作時間長等特點。石紅菊等[13]以環氧樹脂和衣康酸反應實現環氧樹脂水性化，制得環保型環氧灌漿材料，材料的黏度和純聚合體壓縮強度均比傳統的丙烯酰胺、丙烯酸鹽等2種灌漿材料高。龍勇[14]在碩士論文中指出采用有機硅改性的環氧灌漿材料的斷裂伸長率、沖擊強度、耐濕熱和耐老化的性能得到提高。Md Shamsuddoha等[15]對5種環氧樹脂灌漿材料的力學性能和熱性能進行了實驗分析。研究結果表明，5種樹脂的抗壓強度范圍為50～120 MPa，模量范圍為1.7～11.0 MPa，拉伸強度范圍為11～32 MPa，彎曲強度范圍為27～53 MPa，剪切強度范圍為13～30 MPa，抗拉剛度范圍為3～17 GPa，抗彎剛度范圍為4～13 GPa。其中2種環氧樹脂灌漿材料A和B的玻璃化溫度大約為60℃，C，D和E等3種灌漿材料的玻璃化溫度在60～90℃之間。通過對樹脂的力學性能和熱性能的分析，有助于研究人員了解灌漿材料的修復行為。

從環氧樹脂灌漿材料的研究現狀分析可以看出，研究人員關注于材料的力學性能研究，并以此為指標來獲得性能良好的灌漿材料。相比較而言，國外研制的環氧樹脂抗壓強度、拉伸強度等機械性能都優于國內。

1.2 環氧防輻射材料

科學技術的發展給人們的生活帶來了諸多便利，但高技術產品如手機、筆記本電腦、核工業、核成像、醫院核照射檢測、核放療等設備大大增加了人們受到輻射的幾率，防輻射研究越來越重要，環氧樹脂具有較強的耐輻照性能[3]，是作為環氧防輻射材料的良好基體樹脂。黃益平等[16]用環氧樹脂和H-116樹脂作為固化體系，用碳化硼作為熱中子吸收填料，制得防輻射涂料，通過改變填料在涂料體系中的比例來獲得性能優異的涂料。研究發現，當碳化硼的質量分數為30%時，涂料能夠獲得最佳的總體機械性能，以此填料比例為基礎，得到當涂膜厚度超過300μm時能夠屏蔽中子射線的結論。鞏曉陽等[17]針對家用電器電磁波輻射危害，研制出了納米鐵/環氧樹脂吸波材料。文獻中指出，納米鐵的體積分數達到臨界值0.25%時，吸波效率最高。此項研究為該材料用作家用電器防電磁輻射外殼提供了參考價值。

李江蘇等[18]通過60CO輻射伽馬射線照射的方式研制出聚丙烯酸釤/環氧樹脂輻射屏蔽材料，研究表明，照射劑用量在50KGY時，材料力學性能較純環氧樹脂優異。通過對比試驗，證明了釤元素防護低能射線的能力比鉛元素強，在核電、醫學放射場所具有應用價值。陳飛達等[19]在纖維樹脂基中添加碳化硼制得玻璃纖維/B4C/環氧樹脂材料。該材料對中子具有良好的屏蔽效果，具有作為核設施防護材料的潛力，研究的內容為優化設計和制備新型中子屏蔽材料提供借鑒。環氧防輻射材料研究現狀表明，研究人員主要通過篩選合適的防輻射填料來制備出環氧防輻射材料，而且性能優良。

在研究環氧防輻射材料時，主要以環氧樹脂為基體樹脂，以不同的防輻射填料來制備出屏蔽性能良好的防輻射材料。

1.3 金屬防腐材料

環氧樹脂耐化學藥品性能好，抗酸堿和油侵蝕能力強，與金屬有良好的附著力[20]，適合用于金屬防腐。關有俊[21]等在自制改性環氧樹脂中添加鋅粉制得環氧富鋅防腐底漆，底漆具有良好的防腐性能，并且比國外同類產品的性價比高，具有廣闊的應用前景。謝亦富[22]等采用向環氧樹脂、聚酰胺固化體系中加入配以硅鈦防銹增強劑的環保型復合填料的方法研制出環氧防腐防銹涂料，涂料具有優良的防腐性能。邵德龍[23]等利用復配的環氧樹脂為基體，腰果油改性聚酰胺為固化劑，加入磷酸鋅復合填料制備出的環氧防腐底漆具有優異的耐腐蝕性能，該漆能在低于5℃的環境下使用，具有良好的低溫固化性能，可以用作高鐵機車底漆。高新華等[24]利用自制環氧固化劑和水性環氧樹脂作為成膜物，采用無鉻填料，研發出適合鋁合金使用的防腐涂料。通過性能測試證明了涂料性能優于進口水性環氧底漆，可替代含CR6+水性環氧底漆。張玉忠等[25]在納米二氧化硅改性的環氧樹脂中添加功能性填料制得的防腐涂料具有良好的防腐性能和機械性能。研究結果表明，納米二氧化硅的最佳用量為2%～3%，此時涂膜的柔韌性從30 cm提70 cm，濕附著力增大為原來的3倍。胡群義等[26]從水性環氧樹脂、固化劑、顏填料和助劑等方面研究影響水性工業防腐涂料性能的因素，綜合分析篩選出涂料的配方和工藝，并將涂料應用在工程設備中，取得良好的防腐效果。陳永福[27]等采用水性環氧-胺體系為基料，摻加功能性填料鋅粉以及胺硅烷偶聯劑制備出水性環氧富鋅防腐涂料。涂料中的鋅粉含量高達87%，具有很好的防腐性能。涂料用水稀釋，無揮發性溶劑，安全環保，可以替代傳統的溶劑型環氧富鋅防腐涂料。楊小剛等[28]通過交流阻抗技術，對磷酸鋅/云鐵灰環氧防腐涂料性能的影響因素進行了綜合分析，研究表明，顏填料體積濃度為8%，稀釋劑添加量為2%，磷酸鋅與云灰鐵質量比為4∶1時，涂料具有最佳的防腐性能。

M.T.Rodríguez等[29]通過電化學測試技術研究了增塑劑的添加量對環氧底漆防腐性能的影響，實驗表明，增塑劑含量為1.5%～3%時，環氧底漆防腐性能最佳。M.R.Bagherzadeh等[30]在水性聚酰胺-胺固化劑中添加0.02%的納米聚苯胺，與DGEBA環氧樹脂固化反應制得防腐涂層。對涂層進行耐鹽霧和附著力測試實驗，結果表明，涂層的防腐蝕性能得到顯著提高，在受到腐蝕介質侵蝕后，與鋼材依然保持著良好的附著力。Eram Sharmin等[31]合成丙烯酸改性三聚氰胺樹脂，并以此樹脂為固化劑，與DGEBA環氧樹脂進行固化反應制得涂層。實驗中將固化劑控制在10%～40%的范圍內，通過標準的測試方法來測試涂層的物理力學性能和防腐性能。研究結果表明，固化劑的添加量為30%時，涂層具有良好的物理力學性能和耐腐蝕性能，該涂層體系與聚酰胺環氧樹脂涂層體系相比，具有更好的防腐性能。

環氧防腐涂料的研究現狀表明，目前研究人員主要通過摻入功能性填料、合成固化劑以及固化劑改性的方式來制得性能良好的防腐涂料[32—35]。國內外相比較，國外研制的環氧樹脂防腐性能比國內優異，制備的環氧防腐材料有更好的防腐性能。

1.4 環氧樹脂防火材料

環氧樹脂反應固化后耐熱性強，用它來配制的防火涂料附著力好、機械強度高。又因環氧樹脂防火涂料封閉性極好，能夠很好地將阻燃成分封閉在涂層里面，其防火性能基本不受環境和時間的影響[36]。劉成樓等[37]以環氧樹脂ORE-95與水性胺固化劑751為固化成膜物，添加阻燃成分制備鋼結構環氧防火涂層。實驗發現，環氧基料的交聯度在50%～70%時，涂層具有良好的防火隔熱性能，控制涂層厚度為2 mm時，涂層的耐火時間可達94 min。王丹等[38]在環氧樹脂E51固化體系中加入膨脹控制劑和抗白化劑等研制出環氧膨脹型防火涂料，研究表明，抗白化劑能夠提高膨脹層的強度，當添加量為14%時，涂料的性能較好；通過改變膨脹控制劑的添加量來影響涂層的防火性能時發現膨脹控劑的最佳添加量為15%，此時膨脹層致密均勻，韌性較高。該防火涂料與國外同類產品相比，性能相當。趙敏[39]利用硼酚醛樹脂對環氧樹脂E51進行改性，以制得的改性環氧樹脂為成膜物，加入功能性耐火填料硅酸鋁和阻燃協效劑磷酸酯改性胺，研制出飾面型防火涂層。實驗以涂層耐燃時間作為評價指標，設計正交試驗來研究硅酸鋁、磷酸酯改性胺復合物和硼酚醛樹脂3個主要因素的最佳用量，取每個因素3個水平的方式進行研究，實驗結果表明，硼酚醛樹脂對防火涂層防火性能影響最大，磷酸酯改性胺復合物次之，硅酸鋁的影響最小。當環氧樹脂質量分數為40%，硼酚醛樹脂質量分數為25%，硅酸鋁質量分數為14%，磷酸酯改性按復合物質量分數為13%，丁基環氧醚/固化劑的質量分數為8%時，涂層防火性能最佳。此時涂層的耐燃時間達到55 min，附著力等級為1級，耐沖擊性達到35 cm，均已達標。

崔錦峰等[40]合成四溴雙酚A溴碳環氧樹脂，并以該樹脂為主要成膜物制得防火地坪涂料，通過熱重分析、紅外光譜分析和電鏡掃描測試等技術方法對涂料進行微觀表征，對影響涂料性能主要因素進行研究。結果表明，地坪涂料的燃燒極限氧指數為37.5%，符合防火阻燃的要求，涂料無揮發性溶劑，環保安全，能夠防硫酸、氫氧化鈉等腐蝕，具有優異的耐溶劑性能。Caroline Gérard等[41]以環氧樹脂為基體樹脂，添加OMPSS，CNTS和APP等3種阻燃填料來篩選最佳的環氧防火體系，通過對這三種發泡樣品燃燒的動態研究，得到最佳的阻燃防火體系組合為環氧樹脂95%、APP 4%和OMPSS 1%。

從環氧防火材料的研究方式來看，研究人員主要研究通過改性環氧樹脂、添加助劑和添加功能性阻燃填料等方式來制備出性能良好的防火涂料，涂料的性能符合防火要求。

1.5 環氧樹脂粘結材料

環氧樹脂具有優異的粘接性能，能夠將金屬和金屬，金屬和非金屬很好地粘接在一起，并且能形成平整的表面，密封性能良好[42]。李偉信等[43]采用環氧樹脂膠粘劑粘接鋁薄片和氧化鋁片，利用常溫模壓的方法研制出氧化鋁/鋁層復合材料。通過研究環氧樹脂與固化劑不同質量配比對粘接強度的影響，確定環氧樹脂∶固化劑為1∶0.8，此時粘接劑能夠達到最大的粘接強度。復合材料與單一的氧化鋁材料相比，有更高的斷裂功和斷裂韌性。章凱[44]在研究水性環氧乳液改性砂漿性能時發現，環氧乳液最佳添加量為水泥用量6%～10%，此時砂漿與老砂漿的粘接強度明顯提高，與同灰砂的普通砂漿相比，其強度最大可提高73%。李美江[45]等利用接枝聚合法在雙酚F環氧樹脂中引入聚甲基苯基硅氧烷，合成有機硅改性環氧樹脂。對制得的樹脂進行不同條件下的性能測試，研究結果表明，改性的環氧樹脂比未改性的環氧樹脂有更好地耐高溫粘結性能，且當聚甲基苯基硅氧烷與雙酚F環氧樹脂質量比為1∶4時，制得的改性樹脂能夠作為耐高溫粘結劑。蔣伯成[46]利用聚酰亞胺改性環氧樹脂制得耐高溫環氧膠粘劑，通過力學性能實驗測試、TG和DSC等技術測試手段，確定出膠粘劑最佳配合比，此時膠粘劑的剝離強度為22.5 kN/m，剪切強度最大為27.1 MPa，熱分解溫度為411℃，力學性能和粘結強度良好。

朱海燕[47]等利用KY-2055改性劑對環氧樹脂E-44改性，研制出改性的環氧樹脂比未改性的環氧樹脂粘結強度大，并用此樹脂來粘結磁粉制得NdFeB磁體。NdFeB磁體的磁性能優于未改性環氧樹脂作粘接劑的磁體的磁性能。研究不同制備工藝參數對磁性能的影響，實驗發現，控制體系固化溫度為120℃、固化時間為120 min，將模壓溫度控制為130℃、保壓時間為2 min，制備出的磁體具有最佳的磁性能。K.B.Katnam等[48]制作圓柱體凹槽試件來測試空心微珠改性環氧粘結劑的拉伸性能。實驗中通過改變試件的容積率和曲率半徑來測試粘接劑的應變力和三軸應力的變化，借助光學顯微鏡和掃面電鏡得手段觀察斷面形貌來判斷失效機理。研究表明，粘接劑的應變率和三軸應力對其拉伸性能產生影響。A.Sturiale等[49]通過實驗發現在環氧-胺粘接體系中加入酚醛樹脂能夠提高粘接體系的粘接強度。Ramazan Kahraman等[50]研究了環氧樹脂粘接劑的厚度和鋁粉含量對鋁合金接頭力學性能的影響。通過單搭接接頭剪切實驗和有限元分析發現，粘接強度隨粘接劑的厚度增加而下降，環氧粘接劑中鋁粉最高質量分數可達50%。

從研究現狀來看，研究人員主要是通過對環氧樹脂進行改性和添加一些功能性填料的方式制備粘結材料，并探索出了合適的工藝。相比較而言，國外研制的環氧樹脂有更好的粘接強度，使填料與基材結合更加緊密。

1.6 環氧絕緣材料

環氧樹脂具有優異的絕緣性能，其力學性能良好，廣泛用于電氣絕緣領域[51]。湯俊萍等[52]在環氧樹脂中添加水合氧化鋁制得真空絕緣子材料，通過表面電阻率測試實驗，可以看出環氧樹脂表面電阻率從約1016Ω降至約1011Ω，有利于減少沿面閃絡過程中殘余電荷的積累。真空脈沖電壓下的沿面閃絡性能實驗表明，添加適量水合氧化鋁的環氧樹脂的沿面閃絡強度高于純環氧樹脂。楊志強[53]等以CCl4作為納米SiO2的分散介質，將納米SiO2均勻地分散在環氧樹脂中研制出高壓絕緣材料。對復合絕緣材料進行力學性能和電性能測試，結果表明，納米SiO2的加入既對環氧樹脂起到增韌作用又沒有損害材料的電性能，同時還提高了材料的力學性能。徐任信[54]等研究了加入短切碳纖維的AIN/環氧樹脂復合絕緣導熱材料的電、熱以及力學性能。實驗將AIN陶瓷的體積分數固定在50%，將短切碳纖維的體積分數從0開始，以0.3%等間距增大到1.8%，測試絕緣材料的熱導率、表面電阻率、體積電阻率、彎曲強度以及彎曲模量的變化。研究結果表明，絕緣導熱材料的熱導率提高了27%，表面電阻率為1010Ω，體積電阻率為1012，彎曲強度增大14%，彎曲模量增大13%，符合絕緣要求。

黃翠華等[55]研究了環氧樹脂、固化劑、硅微粉三者間不同的配比對絕緣材料性能的影響，通過對環氧復合絕緣材料的固化時間、流動性、彎曲強度以及電氣強度等性能的測試，確定出環氧樹脂、固化劑和硅微粉三者間的最佳配合比為1∶1∶4，此時環氧復合絕緣材料具有最佳的綜合性能。Chu Xinxin等[56]在環氧樹脂中添加鎢酸鋯研制出低熱膨脹環氧樹脂，研究表明，鎢酸鋯添加到樹脂中能夠顯著降低材料的熱膨脹系數。該材料可以作為超導饋線系統的絕緣子。

從研究現狀得知，可以通過添加不同的絕緣填料等方式來制備出絕緣性能好的絕緣材料，并且材料具有良好的力學性能。

2 環氧樹脂優點以及功能化研究總結

環氧樹脂具有優良的特性以及廣泛的應用，通過對環氧樹脂的優點以及其功能化研究現狀進行細致的分析，總結其性能優點與功能化研究如圖1所示。

圖1 環氧樹脂體系功能化研究Fig.1 Graph for research on functionalization of epoxy resin systems

3 環氧樹脂功能化研究存在的問題

1）目前環氧樹脂功能化應用研究方面著重于實驗探索研究，通過不同的實驗方案來篩選和優化合理的原料配方，從而制備出所需的材料。探索實驗的過程漫長而且耗費較多的時間、精力和材料，對于實驗的結果也無法預料。計算機仿真技術可以對實驗情況進行模擬，能夠大致預測出實驗效果，節約資源和時間。

2）國產環氧樹脂在產品性能方面和國外樹脂相比還存在一定的差距，比如在力學性能、耐化學性能和粘接強度等方面，并且樹脂的種類較為單一，需要加大投資研發力度以提高樹脂的質量，開發出性能優異，種類各異的樹脂。

3）不同種類的環氧樹脂需要特定類型的固化劑來實現固化，市場上的固化劑種類繁多，通過實驗逐一篩選出合適固化劑的成本太高，不經濟。應根據不同類型環氧樹脂的特點開發出不同種類的固化劑，同一種類的固化劑的性能也應該相近，以提高效率，降低成本。

4）環氧樹脂在實現不同功能化研究應用時往往需要添加功能性填料，但是有的填料則是有毒的重金屬，危害健康和污染環境，對此類填料進行無毒改性或開發安全環保的新型填料作為該填料的替代品值得思考。

4 環氧樹脂功能化研究發展方向展望

國家建設快速發展，新型行業正在快速崛起，將會出現越來越多的新型領域。這些領域的出現將對環氧樹脂的功能多樣化提出更高的要求，目前環氧樹脂的功能化研究如環氧灌漿材料、環氧防輻射材料、環氧防腐材料、環氧防火材料、環氧粘結材料等主要在實驗室標準理想條件下進行的實驗，與實際工程應用時的多變的環境條件有一定的差別。實驗條件下得到的性能不一定能在材料的實際工作環境中得到充分的發揮，有時甚至不能用到實際的工程應用之中去，在某種程度上使得研究失去意義。今后的研究應該模擬自然環境中復雜多變的環境條件，或者在實際工程中進行實驗，以此來使制備的材料能夠更好地得到實際應用。此外，環氧樹脂固化后涂膜致密，對此可以將其用作為建筑大面積涂層防水、建筑墻面涂層防刮痕和建筑涂層防涂鴉等，使其功能朝著多元化的方向發展。

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