722 型分光光度計和82 型全差示光度計在測定鉬原礦、鉬精礦中鉬及雜質元素含量的應用

王麗麗

(金堆城鉬業股份有限公司，陜西 華縣 714102)

0 前言

隨著檢測技術的不斷進步，光度分析法已經應用到生產的各個領域。在實際生產過程中，全差示光度計代替了重量法測定鉬及雜質元素含量，避免了重量分析步驟煩瑣和不適用于生產過程控制分析的問題，使得操作更加簡單便利，分析過程更快。目前，金堆城鉬業股份有限公司使用722 型分光光度計和82 型全差示光度計測定鉬原尾礦和鉬精礦中鉬及雜質元素含量，現就這兩種分光光度計的特點及其應用做簡要介紹。

1 工作原理

1.1 722 型分光光度計的基本原理

722 型分光光度計是利用物質所特有的吸收光譜來鑒別物質或測定其含量的分析儀器，其基本原理是根據朗伯-比爾(Lambert Beer)定律A=KCL設計的。

光源燈發出連續輻射光線，經濾色片選擇聚光鏡聚光后投向單色器進狹縫聚焦成像，進入單色器的光束通過平面反射鏡反射及準直鏡準直變成平行光，射至光柵上色散后又以準直鏡聚焦在出射狹縫上形成一連續光譜，由出射狹縫選擇射出一定波長的單色光，經聚光鏡聚光后，通過比色皿中的測試溶液被部分吸收后，光經光門再照射到光電管上，由光電轉換元件將光信號轉變為電信號，經線性運算放大器和對數運算放大器處理，將光能的變化程度通過顯示器顯示出來［1］。

1.2 82 型全差示光度計工作原理

82 型全差示光度計是根據物質分子對光的選擇吸收特性和全差示分光光度法的朗伯-比爾(Lambert Beer)定律A’=aL(C-Cr)，在可見光區以相對的測量法，對物質含量進行定量測定的分析儀器［2］。82 型全差示分光光度法與722 型分光光度法的主要區別在于所采用的參比溶液不同，82 型全差示分光光度法是以濃度比待測定溶液濃度稍低的標準溶液作為參比溶液，這就使得樣品的吸光度讀數不超出儀器限制的范圍，實際上擴展了量程范圍。

發光二極管發出連續輻射光線，通過比色皿中的測試溶液被部分吸收，經濾色片選擇后照射到傳感器上，再經光電轉換元件將光信號轉變為電信號，經信息系統處理，將所測數據直接通過顯示器顯示出來［3］。

2 系統結構

2.1 722 型分光光度計系統結構

722 型分光光度計由光源室、單色器、試樣室暗盒、電子系統及數字顯示器部件組成。其中單色器是光度計的核心部分，內部裝有狹縫部分、反光鏡組件、準直鏡部件、光柵部件與波長線性傳動機構等。

2.2 82 型全差示光度計系統結構

82 型全差示光度計由光源盒、單色器、樣品室、傳感器、信息處理系統組成，其中單色器為濾光片。

3 兩種光度計對比試驗及分析

為了對722 型分光光度計和82 型全差示光度計的準確性、穩定性和靈敏性進行對比分析，我們從管理樣中選定3 個樣品:分別是1 個鉬原礦中鉬含量分別為0.113%樣品A1;1 個鉬精礦中鉬含量為57.54%的樣品A2;1 個是二氧化硅含量為2.1%的鉬精礦樣品B，分別用722 型分光光度計對鉬原礦中鉬含量測試11 次，用82 型全差示光度計對鉬精礦中鉬含量測試11 次;同時用722 型分光光度計和82 型全差示光度對鉬精礦中二氧化硅含量平行測試11 次。測試數據見表1、表2。

表1 鉬元素測量結果

表2 二氧化硅元素測量結果

3.1 準確度

3.1.1 鉬元素測量的準確度

722 型分光光度計和82 型全差示光度計測試結果見表1。假設A1=0.113%，A2=57.54%，722型分光光度計測得的數據為an，82 型全差示光度計測得的數據為bn，(0＜n≤11，取整數)，722 型分光光度計和82 型全差示光度計的誤差分別為:

δn=an－A ξn=bn－A(0＜n≤11，取整數)

從表1 的結果可以看出，︱δn︱＜0.005%︱ξn︱＜0.6%，722 型分光光度計和82 型全差示光度計測得的結果都在誤差范圍內，都可以滿足生產的需要。

分別計算722 型分光光度計和82 型全差示光度計的測量標準差，

得出:δ=0.0025% ξ=0.36%

根據測試數據分析得出:722 型分光光度計在測量鉬原礦中鉬元素和82 型全差示光度計在測量鉬精礦中鉬元素的測量標準差都較小，說明測量值靠近樣品真值。

3.1.2 二氧化硅元素測量的準確度

同理，722 型分光光度計和82 型全差示光度計分別對1 個二氧化硅含量為2.1%的鉬精礦樣品B平行測試11 次，測試結果見表2。假設B=2.1%，722 型分光光度計測得的數據為cn，82 型全差示光度計測得的數據為dn，(0＜n≤11，取整數)，722 型分光光度計和82 型全差示光度計的誤差分別為:

δn'=cn－A ξn'=dn－A(0＜n≤11，取整數)

從表1 的結果看以看出，︱δn︱≤0.2%︱ξn︱≤0.2%，722 型分光光度計和82 型全差示光度計測得的結果都在誤差范圍內，都可以滿足生產的需要。

分別計算722 型分光光度計和82 型全差示光度計的測量標準差，

得出:δ'=0.104% ξ'=0.100%，δ' ＞ξ'

根據測試數據分析得出:722 型分光光度計和82 型全差示光度計在測量鉬精礦中二氧化硅元素的測量標準差基本相等，82 型全差示光度計的測量標準差略小，因此，82 型全差示光度計在測量二氧化硅中得出的結果略靠近樣品真值，722 型分光光度計和82 型全差示光度計在測量鉬精礦中二氧化硅元素的測量精度基本相同。

3.2 穩定性

3.2.1 鉬元素測量的穩定性

根據表1 可以看出，722 型分光光度計測鉬元素的最大值、最小值分別為amax=0.004，amin=－0.004，且有amin≤an≤amax，82 型全差示光度計測鉬元素的最大值、最小值分別為bmax=0.13，bmin=－0.46，，且有bmin≤bn≤bmax(0＜n≤11，取整數)，分別計算722 型分光光度計和82 型全差示光度計測量數據的極差R1，R2，得出:

根據測試數據分析得出:722 型分光光度計在測量鉬原礦中鉬元素的極差與82 型全差示光度計測量鉬精礦中鉬元素的極差都較小，測量結果集中在真值附近。

3.2.2 二氧化硅元素測量的穩定性

同理，根據表2 可以看出，722 型分光光度計測二氧化硅元素的最大值、最小值分別為cmax=0.17，cmin=－0.05，且有cmin≤an≤cmax，82 型全差示光度計測二氧化硅元素的最大值、最小值分別為dmax=0.19，dmin=－0.02，且有dmin≤dn≤dmax(0＜n≤11，取整數)，分別計算722 型分光光度計和82 型全差示光度計測量數據的極差R3，R4，得出:

根據測試數據分析得出:22 型分光光度計和82型全差示光度計在測量鉬精礦中二氧化硅元素的極差基本相等，82 型全差示光度計的極差略小，因此，82 型全差示光度計在測量二氧化硅中得出的結果略微集中，722 型分光光度計和82 型全差示光度計在測量鉬精礦中二氧化硅元素的測量穩定性基本相同。

4 儀器特點

從722 型分光光度計和82 型全差示分光光度計的工作原理、系統結構及實驗對比分析結果來看，兩種光度計分別有以下主要特點:

(1)722 型分光光度計采用光柵自準式色散系統和單光束結構電路，光束具有低雜色光、高分辨率的特點，能在近紫外、可見光譜區域內對樣品物質做定性和定量分析。

(2)82 型全差示光度計采用濾光片獲得單色光，特別適用于確定的單一元素測量或者含量較高且其他雜質元素較穩定的樣品，只適用于定量測定。

(3)722 型分光光度計采用比色皿人工采樣，而82 型全差示光度計采用流動注射技術采樣，避免了因多個比色器皿造成的增溶、加和、位移誤差。

(4)在測量鉬精礦中的雜質元素時，722 型分光光度計和82 型全差示光度計測量準確度和穩定性基本相同，但是從經濟角度選擇，建議使用722 型分光光度計。

(5)測量鉬元素時，722 型分光光度計適用于鉬原礦、鉬尾礦中鉬的測定，為解決高含量鉬的測定，建議采用82 型全差示光度計測定鉬精礦中鉬，該分析方法簡單、速度快，適用于工廠生產過程控制及大批量的生產樣品分析。

5 結論

綜上所述，722 型分光光度計和82 型全差示光度計同屬光度計類產品，但性能有所不同。722 型分光光度計是一種已經成熟的分析儀器，各方面性能指標穩定，測量準確度和穩定性高，在我公司鉬原尾礦檢測分析及多種雜質元素分析上已使用多年，效果良好。我公司為解決722 光度計不能測定高含量鉬的問題，使用82 型全差示光度計測定鉬精礦中鉬，有效地解決了高含量鉬的測定問題，82 型全差示光度計還具有方法簡單、分析速度快、結果可以滿足生產需要等優點?？傊?，兩種光度計各有千秋，要結合實際情況合理選型，才能充分發揮它們各自的特點和優勢。

［1］楊根元，金瑞祥，應武林.實用儀器分析(第3 版)［M］.北京:北京大學出版社，2001:1－58.

［2］何金蘭，楊克讓，李小戈.儀器分析原理［M］.北京:科學出版社，2002:27－64.

［3］朱明華.儀器分析(第3 版)［M］.北京:高等教育出版社，2000:5－46.

［4］費業泰，陳曉懷，秦嵐，等.誤差理論與數據處理［M］.北京:機械工業出版社，2000.5:1－82.