關于玻璃量器及移液器檢定操作時的工作經驗

劉 毅

(平頂山市質量技術監督檢驗測試中心，平頂山 467000)

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關于玻璃量器及移液器檢定操作時的工作經驗

劉 毅

(平頂山市質量技術監督檢驗測試中心，平頂山 467000)

常用玻璃量器檢定規程JJG 196—2006和移液器檢定規程JJG 646—2006制定出來已經幾年了，檢定過程中總是會遇到各種問題，而規程中卻未講述如何解決這些問題，本文主要講述如何減少人為誤差，并且遇到的問題時如何解決，為檢定結果的正確性奠定基礎。

檢定；玻璃量器；八道移液器；氣泡；水珠

0 引言

常用玻璃量器和移液器均不在《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄》中，但是企業的水分析離不開玻璃量器，特別是隨著人們食品安全意識的提高，質量技術監督局要求酒廠、水廠等一些食品企業獲得食品生產許可證之前使用的儀器設備必須經過檢定合格才能使用，而玻璃量器通常是最先接觸試劑的計量器具，準確與否直接關系到后面的水分析全過程的成??；同樣的，醫院和疾控中心檢驗科使用的移液器的準確性直接關系到病人的病情，醫院通常主動要求檢定，企業認證也要求移液器定期檢定合格才能使用。本文著重探討檢定玻璃量器和移液器過程中遇到的一些問題以及解決方法，幫助醫療和食品等企業準確可靠的使用計量器具。

1 檢定常用玻璃量器

1.1 清洗

檢定滴定管和吸量管之前反復用水沖洗的時候，充水后不僅要從流液口排出，而且再次充水后要讓水從進水孔排出，防止流液口過小，使污物滯留在流液口附近。另外，檢定玻璃量器的時候應先檢定離流液口最近的檢定點，通常這個點最容易不合格。

1.2 處理氣泡

在檢定無塞滴定管時，如果橡膠管中有氣泡一定要排出后再進行檢定，否則滴定管流出液體時把氣泡帶出流液口會影響檢定結果?？梢岳每諝獗人p的原理找到排出氣泡的簡便方法，在滴定管中注水流出一些后，把滴定管呈“V形”放置，“V形”的最下端是橡膠管的玻璃珠位置，橡膠管的兩端均斜向上，用手指輕彈橡膠管即可向上排出氣泡，然后捏玻璃珠放一點水，流液口的空氣就能完全排出。同樣，具塞滴定管注水后流液口上方有空氣也不能檢定，要清洗干凈或震蕩后等空氣排出之后才能檢定。

1.3 區別檢測各類計量器具

JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規程》附圖中的樣式之外的玻璃量器不能按照此規程檢定，有些可以在JJG 10—2005《專用玻璃量器檢定規程》和JJG 20—2001《標準玻璃量器檢定規程》中看到，應根據它們在規程中的形狀使用相應的檢定規程，并且建標后才能檢定，其它規程中找不到類似形狀的玻璃量器不能進行檢定。燒杯和錐形瓶的誤差都太大，也沒有規程作為依據檢定。

移液器也一樣，而微量進樣器無任何檢定規程，僅有醫藥行業標準YY 0088—1992，不能進行檢定。切忌混淆移液器與微量進樣器的檢測。

1.4 檢定結果與外觀標記應符合

玻璃量器上面標注A級字樣檢定結果為B級，檢定結果應為不合格；同樣的，未標注“吹”字樣的分度吸量管，按流出式檢定不合格且按吹出式檢定合格的分度吸量管，檢定結果也應為不合格。

1.5 檢定容量瓶

檢定容量瓶時，最好先洗干凈，用吹風機熱風吹干，再冷卻至室溫，之后稱量容量瓶空瓶質量記錄數值，灌水2次分別稱量，減去空瓶質量計算。如果不記錄空瓶數值，僅使用“回零”鍵去皮，有時會不小心再按一次“回零”就會消去上次天平記錄的“回零”數據，這時因為容量瓶內有了水掛壁在上面流不出來，只能再次吹干冷卻至室溫而費時費力。

筆者檢定玻璃量器使用0～5kg的梅特勒托利多電子天平，由于出廠設計原因，2000mL的單標線容量瓶放不進去，所以先放進去一個1000mL的量杯，然后再把盛水的被檢容量瓶放在上面，等水面平穩之后讀數再減去量杯、量瓶的質量計算。

2 檢定移液器

2.1 檢定八道移液器

企業有時送檢八道(8個流出口)移液器等多道移液器，這里我們拿八道移液器來舉例。在檢定時可以在第一和第八流液口邊上的空白處用小刀分別輕輕刻上“一”和“八”，以此區分各個流液口的檢定數據，并在檢定記錄上做好標記。八個吸液嘴同時吸取純水和僅一個吸液嘴吸取純水的容量會受到內腔壓力的影響而不同，所以八道移液器檢定時要類似企業使用時的狀態：八個吸液嘴同時吸取純水，但每次僅檢定一個流液口。在檢定二至七流液口時，可以用左手食指和中指夾住一小團吸水紙，擋住被檢吸液嘴上面的幾個吸液嘴，無名指和小指夾住另一小團吸水紙擋住被檢吸液嘴下面的幾個吸液嘴。右手按下按鈕，被檢吸液嘴的水流入稱量瓶中，其它吸液嘴的水流在吸水紙上，不影響被檢吸液嘴的檢定數據。通常，八道移液器的中間流液口水的質量要比兩邊的多一些。

2.2 注意檢定的細節

移液器吸液的質量一般都比較小，檢定移液器的天平最小分度值多是萬分之一克或十萬分之一克，因此，水在天平托盤上面蒸發時間長了，天平的稱量值會逐漸減小，所以吸液嘴每次將水流在稱量瓶上之后，要用衛生紙擦干凈稱量瓶后再進行下一次稱量。同時，每次按鈕撳下后仔細觀察吸液嘴內是否有小水珠，有小水珠則稱量失敗，排出小水珠或更換吸液嘴后才能進行下一步檢定。通常吸液嘴內容易存留小水珠是因為受到污染，一般建議更換后再檢定。

3 給送檢企業的一些建議

根據筆者經驗，企業購買玻璃量器時不僅要買大廠生產的，而且要看玻璃量器表面字跡是否清晰，字跡筆畫邊沿稍有模糊就可能是假的，有的假貨經過檢定成批的不合格。根據規程嚴格檢查外觀，比如5mL分度吸量管，0mL位置是流液口，那么看0～0.5mL刻度之間的長度是否大于4.5～5.0mL，如果大于4.5～5.0mL則有可能是真貨，因為流液口內壁直徑逐漸減小，存儲的水會較少，加上流出液體后還要剩余一些掛壁，所以要長一些。另外，有時企業認為分度吸量管滿足不了使用的精度要求，同時還需要更小的分度值，如果量程要求小于10mL，建議使用移液器。從表1中看出，5mL以下移液器允許誤差比吸量管小，使用時也更準確，而且GB/T 12810-1991要求吸量管流出純水至流液口后，“通常吸量管掛壁液體流至流液口的等待時間規定3s已足夠了，而且不需要準確測定。一旦確定彎液面達到流液口并趨于靜止，吸量管即可與接收容器脫離接觸?！边@里判斷“趨于靜止”的狀態，會產生人為誤差，而移液器流液口是不允許掛水的。另外，吸量管的熱傳導比移液器敏感，這些都導致了玻璃量器的人為誤差要比移液器大很多。

表1 常用玻璃量器和移液器檢定規程

4 存在的問題

有時新買的座式滴定管和夾式滴定管彎曲部分有空氣殘留時不易排出，用刷子和通條無法伸進去清洗，只能用洗衣粉混合水沖洗后再用規程要求的混合液清洗后才有可能使用時無空氣殘留，但有的仍無法排出，只能判定不合格處理。類似的玻璃量器流液口附近和量筒底部有些污垢也難以清洗干凈，影響示值較大的判定為不合格。

5 結束語

綜上所述，在檢定移液器和玻璃量器時會遇到各種問題，這需要按照檢定規程的規定，進行科學、準確的檢定。

[1] 佟林,等.100μL移液器國際比對不確定度的分析與評定.計量技術，2013(8)

[2] 羅志東.關于玻璃量器液面調定方法及相關問題的探討.計量技術，2013(4)

[3] JJG 646—2006移液器檢定規程

[4] JJG 196—2006常用玻璃量器檢定規程

[5] GB/T 12810—1991實驗室玻璃儀器

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.05.23