復合薄膜摩擦學性能的實驗研究

董靈健

摘要：文章所使用的MoS2/WS2復合薄膜是通過MoS2與WS2雙靶共濺射的方法制備出來的，同時使用了X-射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀（EDS）對薄膜微區的化學成分和形貌進行分析。實驗發現，MoS2/WS2復合薄膜屬于納米級復合膜，膜表面由大小為50～100nm的顆粒組成，與純MoS2薄膜（200nm），其顆粒較??；因而，復合薄膜的致密性比純MoS2薄膜更好。在室溫大氣條件下，MoS2/WS2復合薄膜的摩擦學性能比純MoS2薄膜更優越。

關鍵詞：MoS2/WS2復合薄膜；磁控；摩擦學性能；實驗研究 文獻標識碼：A

中圖分類號：TG174 文章編號：1009-2374（2015）24-0035-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.24.017

1 概述

近年來，科學技術的不斷發展使得人們對潤滑材料的需求日益增加，由于在高溫、低溫、重載、高真空、有放射性以及油潤滑失效等特殊工況下，摩擦副難以工作；因此，對潤滑劑提出了很苛刻的要求；而傳統的油脂潤滑無法滿足。固體潤滑劑是固體潤滑材料主要類型，與傳統的油脂潤滑相比，可在高溫、低溫、重載、高真空、有放射性以及油潤滑失效等特殊工況下工作。

MoS2薄膜作為固體潤滑劑，已被廣泛應用在真空環境中；WS2薄膜在某些方面比傳統的MoS2薄膜表現更加優越。但在大氣環境（尤其潮濕的環境）下，二者的潤滑性能會降低。在潮濕環境中，MoS2/WS2復合薄膜可以提高固體潤滑薄膜的摩擦性能。本文選用了固體潤滑劑MoS2和WS2，在室溫大氣條件下，對采用磁控濺射的方法制備出的MoS2/WS2復合薄膜，進行摩擦學性能的實驗研究。本實驗課題的來源于國家自然科學基金：Nb1-xTixSe2（x=0.01-0.1）的制備及作為電接觸復合材料摩擦學特性研究（51275213）；本人大學期間主要從事實驗工作。本論文是通過閱讀大量的資料，以及結合自己的實驗所得的結果。

2 摩擦學機理

從摩擦學原理看過渡族金屬硫硒化物MX2（M=Mo、W、Nb、Ta、Ti、Zr；X=S、Se）是具有層狀六方晶格的化合物，和層內原子相比，層間原子間距大得多；同時層內原子以很強的共價鍵結合，層間的結合是較弱的范德華力，因此層間原子很容易滑移，具有低摩擦，同時其化學穩定性很好，在高溫時不分解，可以作為固體潤滑材料，用于高/低溫、重載、真空、有放射性和腐蝕等油潤滑失效的場合。

3 薄膜的制備

薄膜的制備的主要方法一般有如下四種：反應濺射、直流濺射、射頻濺射以及磁控濺射，本實驗主要采用射頻磁控濺射的方法來對復合薄膜進行制備。

射頻磁控濺射是一種新型的鍍膜方法，其是在濺射鍍膜的基礎上演變而來，綜合了反應濺射、射頻濺射等方法的優點。本實驗濺射以雙放電腔微波ECR等離子體注入裝置作為實驗設備，靶材為純度99.99%的純MoS2和純度99.99%的純WS2，將兩種靶材共沉積濺射，并進行高溫燒結；將硅與不銹鋼作為基底材料，腔體本體真空度小于7×10-4Pa，實驗前，需要進行15分鐘的預濺射，來除去靶材表面的氧化層和雜質。

4 實驗結果與討論

4.1 復合薄膜的成分，晶體結構

本實驗通過掃描電子顯微鏡（SEM）、場發射掃描電鏡等實驗設備，對薄膜微區進行表征，進而分析薄膜的形貌、成分。

膜表面由尺寸為50～100nm的顆粒組成。整個薄膜隨機堆積而成，整個薄膜的表面形貌沒有明顯的MoS2層和WS2層?？傊?，與純MoS2薄膜相比，共濺射薄膜的顆粒較小，經共濺射后的復合薄膜更加致密。

采用能譜分析儀（EDS），對薄膜微區的化學成分進行了探究。從實驗數據中分析得出：（1）隨著WS2靶材功率的增加，復合薄膜W的含量也在增大；（2）薄膜的S/W原子比在1.2～1.6之間，說明在濺射過程中損失了部分的S元素。

4.2 MoS2/WS2復合薄膜的摩擦性能

4.2.1 不同實驗載荷下，MoS2/WS2復合薄膜摩擦性能。從圖1的摩擦系數曲線可知：隨著載荷的增大，薄膜的摩擦系數逐漸變小，而摩擦系數曲線的變化相對趨于穩定，其波動值也沒有明顯的變化。所以，在高載的工作環境中，MoS2/WS2復合薄膜的摩擦學性能更為優越。

4.2.2 不同工作氣壓下，MoS2/WS2復合薄膜的摩擦性能。從圖2的摩擦系數曲線可知：氣壓的增加，使得離子在碰撞過程中損失的動能不斷增多，進而導致薄膜的致密性變差；并且，薄膜表面顆?；尸F不斷加劇的趨勢，粗糙度增大，摩擦系數變大。

4.2.3 MoS2/WS2復合薄膜與純MoS2、純WS2薄膜摩擦性能對比分析。由圖3的三條摩擦系數曲線可知：（1）在相同的制備和摩擦條件下，MoS2/WS2復合薄膜與純MoS2、純WS2薄膜的摩擦系數相差并不大；（2）通過三者相互對比分析發現純MoS2的摩擦系數較大，波動性也較大，其摩擦學性能相對而言較差；（3）MoS2/WS2復合薄膜的摩擦系數相對較低，波動性更小，所以其摩擦學性能更優越，更穩定。

經圖4、圖5劃痕實驗結果圖對比可看出：（1）在相同的循環摩擦的條件下，純MoS2薄膜的劃痕周圍出現明顯的裂紋；（2）在MoS2/WS2復合薄膜的劃痕中，其表面更為完整光滑，裂痕明顯減少，在磨痕上可以觀察到有黑色轉移膜，提高了轉移膜的完整性、連續性，因而MoS2/WS2復合薄膜具有更優越的摩擦學性能。

5 實驗結論

第一，工作載荷的增加導致摩擦系數降低，但波動性較小，復合膜的摩擦性能較好。

第二，工作氣壓愈大，離子損失的動能愈多，膜內部結合力越小，致密性越差，顆?；潭燃觿?。

第三，MoS2與WS2雙靶共濺射的復合薄膜的摩擦學性能比純MoS2薄膜更加優越。

6 應用前景

本實驗制備的MS2為納米級的，而且可以控制其形貌為纖維狀、片狀、球狀等。電接觸復合材料是用粉末冶金方法燒結的，納米材料由于其表面活性，可以在較低溫度下燒結，因此MS2損耗少，材料的強度高，在承受更大的載荷，在更高速度下運動，因此有更大的市場空間和發展前景。

7 研究意義

我國在固體潤滑方面的研究及其在航空航天、機電、能源、交通等領域的應用上取得了長足的進展，但和發達國家相比仍然存在較大的差距，國外從上世紀90年代起就作了很多關于MS2摩擦特性的研究；其中有的是把MS2作為固體潤滑粉末加入摩擦表面，也有把MS2作成薄膜的，還有把MS2和Ni、Cr、Fe制備成復合材料的，并在航空航天、機電等領域得到了成功的應用。雖然中國國Mo、W的礦儲量很豐富，而我們在固體潤滑材料中主要應用MoS2；對WS2的研究甚少，在實際的生產生活中，WS2更沒有形成一定的規模?？梢?，對于MoS2與WS2復合薄膜的研究具有尤為重要的意義。作為馬上就要進入社會的一代人，我們必須腳踏實地地學習薄膜技術及相關知識，為祖國的社會主義現代化建設做出重大的貢獻，為努力追平與國外的差距甚至超越而不懈奮斗。

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（責任編輯：陳 倩）