超聲波輔助制備冷水可溶性甘薯淀粉

成紀予 龐林江 陸國權

（浙江農林大學農業與食品科學學院，浙江省農產品品質改良技術研究重點實驗室，臨安 311300）

超聲波輔助制備冷水可溶性甘薯淀粉

成紀予 龐林江 陸國權

（浙江農林大學農業與食品科學學院，浙江省農產品品質改良技術研究重點實驗室，臨安 311300）

以甘薯淀粉為原料，采用超聲波輔助乙醇堿法制備顆粒狀冷水可溶性甘薯淀粉，系統研究了淀粉乳濃度、乙醇濃度、堿用量、超聲波功率和超聲波時間對冷水可溶淀粉溶解度的影響。在單因素試驗基礎上，通過Box－Behnken響應面優化制備條件，得到最佳的反應條件為：淀粉乳質量濃度4.0 g／100mL，乙醇體積分數81%，超聲波功率為300W，超聲時間22min。經驗證，在最佳條件下，所制得的甘薯淀粉溶解度達到96.38%，回歸模型預測值與實測值的相對誤差＜1%。研究結果表明，超聲波在制備冷水可溶性甘薯淀粉方面有一定的應用前景。

甘薯淀粉 乙醇堿法 超聲波處理 溶解度

甘薯（Ipomoea batatas（L.）Lam）主要成分是淀粉，約占其干重的50%～80%，是一種很好的淀粉原料資源。甘薯淀粉可廣泛用于食品、化工及醫藥行業。但是，甘薯淀粉顆粒與玉米、馬鈴薯等天然淀粉相似，在冷水中溶解度很低，限制其應用范圍。目前對冷水可溶性淀粉制備的原料都集中在小麥、蕎麥、馬鈴薯等淀粉［1－3］上，而以甘薯淀粉作為原料進行研究報道較少。超聲波可以加速化學反應進程，是淀粉改性的一種新型物理方法，具有作用時間短、降解非隨機性、操作簡單易控制及能耗較低等優點［4－7］。甘薯淀粉加工類產品品種較為單一，因此，本試驗以甘薯淀粉為材料，利用超聲波輔助乙醇堿法制備冷水可溶性淀粉，以溶解度為指標，采用單因素試驗和響應面法優化其制備條件，從而為甘薯深加工產品的開發利用提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料

甘薯淀粉：市售純甘薯淀粉，過100目篩后密封保存。

1.2 主要儀器

AL104電子天平：梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司；DGG－9123AD型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海森信實驗儀器有限公司；KQ5200DE臺式數控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司。

1.3 制備冷水可溶性甘薯淀粉的方法

1.3.1 單因素試驗

1.3.1.1 乙醇濃度的確定

在甘薯淀粉乳質量濃度為10.0 g／100mL，乙醇體積分數分別為 20%、40%、60%、80%、100%，NaOH溶液物質的量濃度為3mol／L，超聲功率400 W，超聲時間20min的條件下制備冷水可溶性甘薯淀粉。

1.3.1.2 淀粉乳濃度的確定

在甘薯淀粉乳質量濃度分別為2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 g／100mL，乙醇體積分數為 60%，NaOH溶液物質的量濃度為3mol／L，超聲功率400W，超聲時間20min的條件下制備冷水可溶性甘薯淀粉。

1.3.1.3 堿濃度的確定

在甘薯淀粉乳質量濃度4.0 g／100mL，乙醇體積分數為60%，NaOH溶液物質的量濃度為3、5、7mol／L，超聲功率400 W，超聲時間20min的條件下制備冷水可溶性甘薯淀粉。

1.3.1.4 超聲波功率的確定

在甘薯淀粉乳質量濃度4.0 g／100mL，乙醇體積分數為60%，NaOH溶液物質的量濃度為3mol／L，超聲功率分別為200、300、400、500 W，超聲時間 20min的條件下制備冷水可溶性甘薯淀粉。

1.3.1.5 超聲波時間的確定

在甘薯淀粉乳質量濃度4.0 g／100mL，乙醇體積分數為60%，NaOH溶液物質的量濃度為3mol／L，超聲功率分別為400 W，超聲時間分別為5、10、15、20、25min的條件下制備冷水可溶性甘薯淀粉。

分別根據以上試驗設計，準確稱取甘薯淀粉，加入乙醇溶液，室溫下攪拌成均勻淀粉乳；邊攪拌邊緩慢加入NaOH乙醇溶液，室溫（25±1）℃下將樣品置于超聲波發生器固定位置，接入循環水以維持超聲過程的溫度恒定，同時調節循環水的大小使超聲波的水位固定，達到設定超聲時間后，真空抽濾，得到濾粉。將濾粉用3mol／L HCl乙醇溶液中和至中性，真空抽濾；所得濾粉再分別用80%、95%和無水乙醇各洗滌1次，抽濾。最后將濾粉于45℃烘干后粉碎過100目篩，分別得到冷水可溶性甘薯淀粉。

1.3.2 響應面法優化試驗

在單因素試驗基礎上，根據Box－Behnken試驗設計原理，以乙醇濃度、NaOH濃度、超聲功率、超聲時間作為考察因子，進行響應面優化組合，因素與水平見表1。

1.4 溶解度的測定

用蒸餾水配制50mL質量分數為2%的淀粉糊于25℃下攪拌30min，再以3 000 r／min離心20min，將上層清液倒入已稱質量的蒸發皿中水浴蒸干，再將烘箱溫度調至130℃，干燥至蒸發皿恒重，得到的溶解淀粉質量A占樣品淀粉質量W的百分數為該淀粉的溶解度［8］。計算公式為：溶解度S＝A／W×100%，式中：W為淀粉質量，以干基計算。

1.5 數據處理

采用Excel 2003和Design Expert 7.1統計軟件對試驗結果進行分析。

2 結果與分析

2.1 乙醇濃度對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

由圖1可知，隨乙醇濃度提高，甘薯淀粉溶解度增加，在乙醇體積分數為80%時達到最大，之后呈下降趨勢，其原因可能是隨著乙醇濃度提高，反應體系中含水量會相對減小，抑制淀粉顆粒無法充分膨脹，對淀粉顆粒溶脹的抑制作用越強，則越會延滯雙螺旋結構的解離［1］?？梢?，制備冷水可溶性甘薯淀粉的較適宜乙醇體積分數為80%。

圖1 乙醇濃度對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

2.2 淀粉乳濃度對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

由圖2可知，淀粉乳質量濃度為4.0 g／100mL時甘薯淀粉溶解度最高，之后隨淀粉乳濃度的上升而下降，原因可能是淀粉乳濃度過低會造成淀粉顆粒溶脹時大量吸水膨脹，破壞了淀粉顆粒的完整性，同時在室溫靜置過程中，部分α－化淀粉碎片可能會轉化成β淀粉，從而導致溶解度下降［9］。因此，在以下的試驗中將制備冷水可溶性甘薯淀粉的淀粉乳質量濃度確定為4.0 g／100mL。

圖2 淀粉乳濃度對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

2.3 NaOH堿濃度對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

由圖3知，隨NaOH濃度的增加，甘薯淀粉溶解度呈上升趨勢，在NaOH物質的量濃度3mol／L之后溶解度上升趨勢平緩，原因可能是NaOH濃度增加有利于淀粉顆粒的溶脹，從而使溶解度升高［10］?？梢?，制備冷水可溶性甘薯淀粉的較適宜NaOH物質的量濃度為3mol／L。

圖3 NaOH濃度對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

2.4 超聲功率對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

由圖4可知，隨著超聲功率的增大，顆粒狀冷水可溶甘薯淀粉的溶解度呈現先升高，在超聲功率達到300 W后又緩慢減少。超聲功率低時，淀粉顆粒不能充分溶脹；功率增加有利于淀粉顆粒溶脹，因而溶解度升高。但是，超聲功率過大，引起淀粉顆粒溶脹過度，會破壞顆粒完整性，部分α－化淀粉碎片可能會轉化成β淀粉，溶解度反而下降?？梢?，制備冷水可溶性甘薯淀粉的較適宜超聲功率為300W。

圖4 超聲功率對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

2.5 超聲時間對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

圖5 超聲時間對冷水可溶性甘薯淀粉溶解度的影響

由圖5可知，隨著超聲時間的延長，甘薯淀粉溶解度呈上升趨勢，但超聲時間長于20min，溶解度增加程度相對很小，此時超聲時間對淀粉溶解度影響不明顯?？梢?，制備冷水可溶性甘薯淀粉的較適宜超聲時間為20min。

2.6 冷水可溶性甘薯淀粉的響應面法優化

響應面優化試驗設計及結果見表2。以溶解度為響應值，經回歸擬合后，擬合所得多元二次回歸模型方程如下：

溶解度 ＝－425.24＋7.61×A＋59.67×B＋0.06×C＋4.10×D－0.26×A×B＋3.92E－004×A×C＋0.02×A×D＋1.33E－0.004×B×C＋0.15×B×D＋9.63E－004×C×D－0.045×A2－3.89×B2－2.75E－004×C2－0.15×D2

對模型進行方差分析，結果見表3。從表3可知，模型P＜0.000 1，模型顯著；失擬項P＝0.265 2＞0.05，失擬項不顯著；決定系數R2＝0.987 6，校正系數說明該回歸模型與實際值擬合程度良好，試驗誤差小，充分體現各變量之間的關系，因而用此模型可以對超聲波輔助制備冷水可溶性甘薯淀粉進行分析和預測。由F檢驗可知，各因素的貢獻率為：超聲時間＞NaOH濃度＞乙醇濃度＞超聲功率。乙醇濃度和NaOH濃度、乙醇濃度和超聲功率、乙醇濃度和超聲時間、超聲功率和乙醇濃度、NaOH濃度和超聲時間、超聲功率和超聲時間之間存在著交互作用，如圖6所示。

表2 響應面優化試驗設計及結果

應用響應面法對回歸模型進行分析，預測的最優工藝參數為：乙醇體積分數81.21%；NaOH物質的量濃度5.38mol／L；超聲功率 308.89 W；超聲時間22.42min，淀粉溶解度理論值為96.638 1%?？紤]到可操作性，將最優提取條件定為乙醇體積分數為81%，NaOH物質的量濃度5.4mol／L，超聲波功率為300W，超聲時間22min。用此最優制備條件進行驗證，所制得淀粉的溶解度為96.38%，與理論值接近，表明數學模型對優化狀冷水可溶性甘薯淀粉的制備條件是可行的。

表3 回歸模型的方差分析

圖6 各因素交互作用對甘薯淀粉溶解度的影響規律

3 結論

本試驗以甘薯淀粉為原料，采用超聲波輔助乙醇堿法制備冷水可溶性甘薯淀粉，綜合單因素和響應面優化試驗結果，得到最佳的反應條件為：淀粉乳質量濃度4.0 g／100mL，乙醇體積分數81%，超聲波功率為300W，超聲時間22min，在該條件下，所制得的甘薯淀粉溶解度可達96.38%，與響應面優化回歸模型的預測值相比，相對誤差＜1%，可為進一步中試以及工業化制備提供科學依據。

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Ultrasound Assisted Preparation of Cold Water Soluble Sweet Potato Starch

Cheng Jiyu Pang Linjiang Lu Guoquan

（School of Agricultural and Food Science，Zhejiang A＆F University，the Key Laboratory for Quality Improvement of Agricultural Products of Zhejiang Province，Lin′an 311300）

Sweet potato starch was utilized as the raw material，and ethanol－alkalimethod assisted by ultrasound was used to prepare cold water soluble sweet potato starch in the paper.The effects of starch concentration，ethanol concentration，sodium hydroxide dosage，ultrasonic power and ultrasonic time on the solubility of the final productwere investigated.Based on the single factor experiments results，the preparation conditions were optimized through the Box－Behnken response surface method.The best preparation conditions were starch concentration 4.0 g／100mL，ethanol concentration 81%，ultrasonic power 300W and ultrasonic time 22min.The validated solubility of cold water soluble sweet potato starch reached 96.38%，and the relative error between estimating data of regressive model and actual data was less than 1%on the best extraction conditions.The results indicated that ultrasound had application prospects in the preparation of cold water soluble sweet potato starch.

sweet potato starch，ethanol－alkalimethod，ultrasound treatment，solubility

TS235.2

A

1003－0174（2015）06－0032－05

現代農業產業技術體系建設專項（CARS－11－B－18），浙江省自然科學基金（LY13C200012），浙江省公益性技術應用研究計劃項目（2013C32001）

2014－01－11

成紀予，女，1979年生，講師，果蔬深加工與綜合利用

陸國權，男，1963年生，教授，薯類作物育種及其產后加工利用