塑料中鉛含量的測定

塑料中鉛含量的測定

微波消解法檢測塑料中鉛的含量

本文采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法對塑料樣品中的鉛含量進行測定。塑料樣品經HNO3和HBF4微波消解體系消解后，灰化溫度為600℃，原子化溫度為2300℃，鉛含量在0～0.4 ng/ml范圍內與吸光度呈線性關系，線性相關系數為0.9995，該法測定結果均在標準值范圍內。

電子產品在人們的日常生活中廣泛應用，全世界各國都在關注其帶來的種種污染，電子電器產品中含有的鉛，砷，汞等重金屬元素不僅污染環境，還嚴重危害人們的身體健康，嚴重時導致死亡。2003年2月13日，歐盟《官方公報》公布了《電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令》（HSEEE指令）。歐盟要求成員國確保從2006年7月1日起，在歐盟市場禁止銷售含有鉛、汞、銅、六價鉻、聚合溴化聯苯PBB）和聚合溴化聯苯乙醚（PBDE）6種有害物質的電子電氣設備。

塑料是電子電器產品中廣泛使用的原材料之一，對塑料中重金屬的檢測可以幫助我國的相關企業規避可能面臨的技術性貿易壁壘，具有非常重要的意義。目前我國僅有以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜等制成品的衛生標準GB/ T5009.60-2003，該標準中采用比色法測定器具中的重金屬含量，僅以體積分數為4%的乙酸溶液浸泡，，無法滿足歐盟的要求。運用微波消解前處理方法，方便快捷，采用HNO3和HBF4體系消解，避免了引入HF，減小對后續分析儀器的影響，具有平行性好、準確度高、操作便捷等優點，為其他元素測定提供參考。

圖1.屹堯TOPEX全能型微波化學工作平臺。

實驗條件

所用儀器

微波消解儀（屹堯TOPEX全能型微波化學工作平臺，KJ100轉子100 ml消解罐，工作壓力60 bar、反應溫度為260℃）；原子吸收分光光度計（上海光譜，灰化溫度600℃，原子化溫度2300℃)；電子天平（梅特勒一托利多）；超純水(上海優普）；

所用試劑及標液

塑料標準物質（JSM P701-1 標準物質鉛含量111.3±7.5 μg/g）鉛標準標液（國家標物中心，1000 μg/ml）；HNO3(優級純)；HBF4(分析純)。

儀器工作條件

石墨爐原子吸收型號：SP-3801AAS；波長：283.3 nm;扣背景方式：氘燈；高壓：251.6 V；燈電流：1.9 mA；光譜通帶寬度：0.7 nm；測量方式：峰面積。

圖2.所得標準工作曲線。

實驗部分

稱樣處理

取浸泡過夜烘干后的消解管，分別稱量0.10g塑料標準物質樣品，樣品需處理成小塊。

加酸

分別加入5ml的HNO3和2ml的HBF4，同時做2個樣品空白，密封好后放入到微波消解爐內。

按表1所示消解程序消解樣品及空白。消解程序運行結束后，取出消解液呈透明無沉淀狀態。

樣品定容

將消解液于170℃條件下趕酸，趕至0.5 ml～1ml左右，然后將其冷卻至室溫后轉移到25 ml的容量瓶中，加超純水定容至刻度，充分混勻放置10 min然后上機。

標準溶液配制

將1000 μg/ml鉛標準溶液逐級稀釋至1 μg/ml，再吸取1ml此溶液到100 ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，濃度為10 ng/ml。

標準曲線制作

用原子吸收分光光度計自動稀釋制作標準曲線，線性范圍0～0.4 ng/ml, 標準系列濃度為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4 ng/ ml所得標準工作曲線。

圖3.工作站標樣測定結果截圖。

表1.石墨爐升溫程序條件

表2.消解程序設置條件

表3.標樣測定結果

表4. 不同樣品以硝酸消化的臨界溫度

結果與討論

標樣測定結果

標樣測定中，S1為質控樣，S2為樣品空白，S3—S6為樣品平行，測試結果如表3。從表3中可以看出，四組平行樣品平行性較好，所得測量結果能夠滿足日常檢測需求（標準值：111.3±7.5 μg/g）。

微波消解液的選擇

相對來說，比較簡單的塑料樣品采用硝酸和過氧化氫體系即可消解，有些復雜樣品則需要加入氫氟酸才能徹底消解。但是，氫氟酸腐蝕性強，且操作不便，趕酸不徹底的話，對后續分析儀器的損害較大。因此，本實驗使用四氟硼酸代替氫氟酸，在保證消解效果的同時，也能夠有效的避免氫氟酸所造成的儀器傷害。

微波消解溫度的選擇

一般有機樣品以硝酸消化的臨界溫度如表4。不同樣品含成分差異較大，根據稱樣量不同選擇消解的溫度和時間也不同，本實驗稱樣量0.1 g，分別嘗試最高溫度200℃保持20 min和220℃度保持20 min,結果表明200℃時，消解液呈渾濁狀態，所以針對復雜成分的塑料樣品，可采用220℃條件下保持20 min的消解條件。

小結

微波消解具有消解效果好，平行性及準確度都符合檢測需求等特點，大大縮短了實驗時間，改善了實驗人員工作環境。本文選用HNO3-HBF4（5:2）體系消解，測得標樣結果均滿足日常檢測需求。HNO3-HBF4體系能夠很好的消解塑料類樣品，對其他類似樣品的消解有指導意義。

本文資料由上海屹堯儀器科技發展有限公司提供。