唐文娟(甘肅省武威市農產品質量安全監督管理站,甘肅 武威 733000)
乙酰甲胺磷在甘藍中的殘留消解特性比較研究
唐文娟
(甘肅省武威市農產品質量安全監督管理站,甘肅武威733000)
乙酰甲胺磷(acephate)是低毒內吸性殺蟲劑,中度持效,殘留活性長。重點用于防治甘藍菜青蟲、茄科、豆類和玉米上的棉鈴蟲及螨類等害蟲。2013年武威市設施甘藍栽培面積2萬畝,露地種植面積1.5萬畝。因此,研究乙酰甲胺磷在甘藍中的殘留特性,對制定安全使用標準以及農業生產規范化、標準化栽培具有十分重要的現實意義,本研究旨在探明乙酰甲胺磷在甘藍中的殘留特點,為該農藥在甘肅河西走廊及相似地區的合理使用提供科學依據。
乙酰甲胺磷;甘藍;殘留消解
(一)供試藥劑及供試作物和種植方式
30%乙酰甲胺磷乳油,由山東華陽科技股份有限公司生產。溫室和露地甘藍品種均為中華寶玉和鋼頭50,覆膜栽培,供試小區面積25.2m2,2個處理,3次重復,噴清水做對照,并設空白做矯正。
(二)施藥時期、地點及方法
露地實驗于2014年5月、日光溫室實驗于2014年4月在涼州區中壩鎮上壩村進行。于甘藍收獲前30d,用當地使用的工農—16型背負式噴霧器,常規噴霧施藥法在葉面均勻噴灑藥液。
(三)施藥劑量
以該農藥登記試驗時推薦的低劑量540g/hm2其2倍劑量1 080g/hm2作為殘留試驗的高劑量,設兩個濃度梯度。噴灑藥液數量按1125kg/hm2計,每小區噴3kg藥液。
(四)試驗管理與記載
詳細記錄試驗期間耕作措施(如灌溉、施肥等)、氣象條件(如外界氣溫變化、天氣過程等)、物候期及其它農藥應用情況等。
(一)方法
采用在同小區同處理一次施藥、多次采樣的試驗方法。施藥后分別于當天(2h內,即初始沉積量)、1、3、5、7、14、21、30d采集整株樣品,平行線式取樣。避免在地頭、試驗區邊緣取樣(留0.5m邊緣),避免采集有病、過小或未成熟的樣品,按規定采集所有可食用的部分。先采集對照區樣品,再按劑量從小到大順序采集其他處理樣品,每次每樣品采集量為1.5kg。
(二)樣品處置
采集、包裝運輸和處置過程中盡量避免樣品表面殘留農藥的損失,避免暴露。采回樣品在12h內打漿冷藏冷凍,寫好標簽,并完整、正確記錄資料。
(一)儀器
氣相色譜儀(Agilent6890N,FPD檢測器),電子天平,勻漿機,氮吹儀,漩渦混合器。
(二)樣品的前處理
準確稱取25.0g試樣,加入50.0mL乙腈高速勻漿2min后用濾紙過濾,濾液收集到盛有5~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,收集濾液40~50mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相分層。從100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中,將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱,杯內緩緩通入氮氣或空氣流,蒸發近干,加入2.0mL丙酮溶解樣品,并轉移至15mL刻度離心管,再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯,并轉移至離心管,最后準確定容至5.0mL,在漩渦混合器上混勻,供色譜測定。
(三)氣相色譜分析條件
色譜柱HP-5(30m×0.32mm×0.25um);柱溫130℃(1min)10℃/min205℃(1min),檢測器溫度240℃,進樣口溫度280℃;載氣:N2,流速10ml/min;燃氣:H2,流速75ml/min;助燃氣:Air,流速100ml/min;進樣量:1ul;進樣方式:不分流進樣;峰面積外標法定量。
乙酰甲胺磷在不同濃度下露地和日光溫室甘藍中的殘留消解動態:
噴灑540 g/hm2和1 080 g/hm2藥液在不同栽培條件下初始沉積量(即2h著藥量)差異較大。濃度越大,初始沉積量越高。不管噴藥劑量高低,露地殘留沉積量從2h~30d始終呈遞減趨勢,而溫室殘留初始沉積量則小于第1d殘留沉積量,原因是溫室內漂浮在空氣中的農藥霧滴不會與外界氣體進行交換,空氣流通緩慢,噴灑的農藥懸浮性強,作物短時間內吸收量少,經過一定的時間后,藥滴在重力的作用下進行沉降,能較多的落到目標作物表面,導致施藥后1d殘留量反而高于初始沉積量。殘留消解率亦低于露地相應值。低劑量噴藥后露地第7d殘留消解率達95.0%,而溫室第7d殘留消解率只達88.5%;同樣,高劑量噴藥后第7d露地殘留消解率達97.8%,溫室殘留消解率達92.4%。隨著時間往后推移,不同噴藥劑量下露地和溫室殘留消解率則差異不大。
我國于2012年新修訂的殘留限量標準規定,乙酰甲胺磷在蔬菜上的最大殘留限量值MRL<1.0mg/kg。實驗結果表明,露地噴藥5d后、日光溫室噴藥7d后不同濃度殘留量可降低到MRL值以下。降解需要的時間:露地3.5d和4.1d,日光溫室7.5d和8.7d。相同濃度下,日光溫室殘留降解到MRL值以下的時間較露地延后2d以上。
實驗表明30%乙酰甲胺磷乳油在甘藍上噴灑符合7d安全間隔期標準,符合蔬菜質量安全標準,可大面積推廣使用。
(編輯:劉國華)
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1673-9019(2016)04-0049-01
2016-01-25
唐文娟(1983-),女,甘肅武威人,助理農經師,主要從事農產品質量安全檢測及農業標準化工作。