ACP—AES法測定粉絲中鋁

菅強

摘 要：粉絲樣品經濕法消化后，采用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）測定其中的鋁含量。鋁濃度在0.10～50mg/L范圍內線性良好（r=0.9998），測定結果的相對標準偏差為1.79%～2.08%，加標回收率為96.6%～100.8%。試驗表明，方法操作簡單、分析快速。

關鍵詞：電感耦合等離子體原子發射光譜儀法（ICP-AES）及其儀器；鋁；粉絲。

鋁對人體的影響是多方面的，世界衛生組織建議將鋁定義為食品污染物并要求嚴格控制。粉絲是人們喜歡吃的大眾食品，由于粉絲傳統制成工藝中添加明礬，因此人們非常關心粉絲中鋁的含量。鋁的測定方法主要有分光光度法、石墨爐原子吸收光譜法等。分光光度法主要是絡天青S比色法，此法顯色條件要求嚴格。而石墨爐原子吸收光譜法測定鋁重現性并不十分理想。電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）是近十幾年來發展迅速的分析方法，操作簡便快捷。

本文對樣品消解方式進行了探討，優化了測量條件，并對硝酸濃度和常見共存離子對鋁的影響進行了試驗，建立了采用ICP-AES法測定粉絲樣品中鋁的方法。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

鋁標準溶液：100mg/L，使用時用硝酸（1+99）逐級稀釋成鋁標準系列溶液

IRISintrepid型ACP-AES電感耦合等離子體原子發射光譜儀，CID檢測器，玻璃同心霧化器。

1.2 儀器工作條件

波長396.152nm（I），工作功率1150W，載氣壓力0.17MPa，輔助氣流量為0.15L/min，觀測方向水平，冷卻氣流量

為14 L/min，蠕動泵流轉速為100r/min。

1.3 試驗方法

稱取剪碎混勻的粉絲樣品0.2～1.0g，置于平底燒瓶中，加濃硝酸20ml，按常規濕法消化法在電熱板上緩緩加熱，反復補加適量硝酸，至溶液不再碳化，不產生棕色氣體，加熱消解至近干。冷卻后用硝酸（1+99）將溶液定量轉移至10mL帶塞刻度比色管中，同時做空白。如樣品中鋁含量較高，可以用硝酸（1+99）稀釋。如有白色鹽類析出，定容后過濾，濾液供測定用。

按儀器工作條件測定標準系列、樣品溶液和試劑空白，在工作曲線上計算粉絲樣品中鋁的含量。

2 結果與討論

2.1 樣品處理方法的選擇

粉絲中有大量的有機組成（如淀粉），并有大量無機鹽類。如果消解不完全，這些基體會影響鋁的測定。采用微波消解，產生大量氣體，使消解罐內壓力很大，危險性增大，另外微波消解樣品稱樣量也受到限制，而有時樣品中鋁含量較低，單純的干法消解能灰化有機組成，所用時間較長，所以采用濕法消解樣品。不少濕法消解樣品加高氯酸，盡管高氯酸有利于樣品的消解，但有可能導致等離子體原子化，激發及電離條件的變化，影響靈敏度。采用硝酸完全能消解樣品，本文選用硝酸濕法消解樣品。

2.2 硝酸濃度對測定結果的影響

試驗結果表明，硝酸濃度增加對鋁信號有一定的抑制效應，但硝酸濃度小于（2+98）時對測定結果影響不大，試驗中保持硝酸濃度（1+99）。

2.3 譜線選擇

從儀器操作軟件譜線數據庫中選擇譜線干擾少、靈敏度高的待測元素波長。鋁的待測譜線有308.275，309.271，396.125，粉絲樣品經消化后主要元素為鉀、鐵、鎂、鈣、硫等，進行波長掃描，由波譜圖可看出以上元素在這些波長附近均無明顯吸收峰，選擇波長為396.125nm。

2.4 工作條件的優化

RF功率：鋁的熔沸點較高，在ICP炬管中經過蒸發、解離、電離、激發等過程，增加RF功率，高頻電流能量將加大，使中心通道溫度上升，溫度高有利于上述過程的進行，提高鋁譜線強度，但功率的增加，背景干擾也加大，而且功率過大影響炬管使用壽命，選用RF功率1150W。

載氣壓力：載氣壓力是ICP很關鍵的參數之一，影響中心通道內各種參數和分布，影響試樣在通道內滯留的時間，增大載氣壓力對提高信背比、改善檢測能力有利，但壓力的提高基體影響也嚴重，試驗選定載氣壓力為0.17MPa。

樣品沖洗時間：為減輕記憶效應，分別選定沖洗時間10、20、30、40s，結果表明，30s后無記憶效應，沖洗時間為30s。

2.5 共存元素的影響

按試驗方法對2mg/L鋁標準溶液進行測定，當相對誤差為±5%，以下共存離子（以mg/10ml計）：K+（0.2），Ca2+、Na+、Fe3+、Li+、Mn2+、Mg2+、Sr2+（0.1）不干擾測定。

2.6 線性范圍和樣品測定

試驗結果表明，鋁濃度在0.10～50mg/L范圍內符合比爾定律，工作曲線的相關系數均大于0.9998。方法測得檢出限（K=3）為0.028mg/L。

選不同鋁含量的三種粉絲樣品，按試驗方法測定，用工作曲線法計算結果，同時進行加標回收試驗，結果見表1。按試驗方法，對同一樣品分別用本法和國標法進行測定。鋁的結果分別為215，210mg/kg（n=3），經t檢驗，t=0.715