煤質檢驗的誤差分析及解決措施

■文/張 偉

煤質檢驗的誤差分析及解決措施

■文/張 偉

煤是傳統工業和人民日常生活中最主要的能源資源之一，煤質的檢驗對煤的應用作用很大。因此，煤質檢驗工作的準確性就顯得尤為重要。不同的實驗室，利用同一方法得到的數據也會存在誤差。由于煤炭的用途廣泛，有些誤差可能會帶來較大的影響，因此，在對煤質進行檢驗時，要盡量地減少誤差。筆者在工作實踐中，對于煤炭檢驗中出現誤差的原因進行了分析，然后提出了相應的處理措施，與大家共同探討以便于更好地開展工作。

煤樣的采集

采樣是整個檢驗過程的第一步，也是產生誤差最大的一個環節，采樣引起的誤差大約占整個誤差的80%，在檢驗煤炭質量過程中，采樣是關鍵的一環。

一、采樣產生誤差的原因

1、采樣不規范

采樣過程中，在不具代表性的部位進行采樣，沒有遵循均勻布點、使每部分煤都有機會被采出的原則。如在煤場的煤堆采樣，只在煤堆底部采樣。

2、采樣單元不符合要求

如精煤應按品種、分用戶以1000t（±100t）為一采樣單元。

3、子樣數目和質量不符合要求

如在火車、汽車、煤堆未按照規定采取相應子樣，并根據煤粒度確定每個子樣質量。

二、煤樣采取誤差解決措施

根據化驗室技術檢查的一些統計資料指出，采樣、制樣和化驗三者對試樣的代表性都有影響，但采樣比制樣、化驗的影響要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和組分都極不均的混合物，而且一批煤的數量往往又比較大。

煤樣的制備

由于采樣量與實驗室要求煤樣數量有較大差異，這就需要從所采的煤樣中，通過煤樣制備的工序，制成符合檢驗要求的煤樣，縮分后的少量煤樣應在物化性質和工藝特性上基本接近所采的煤樣，并能代表原始煤樣的性質。

一、煤樣制備時產生誤差的原因

1、破碎

在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未達到要求引起誤差。

2、混合

人工混合時，可能因摻合不均勻而引起誤差。

3、縮分

縮分中可能因保留和棄去部分過多過少引起誤差。

4、干燥

煤樣干燥時因溫度過高而引起誤差。

5、錯混丟

煤樣制備中因樣品的標簽錯號、丟失、相互混雜污染引起較大誤差。

二、煤樣制備誤差解決措施

1、收到煤樣后，應按照來樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收樣和制備時間等項詳細登記在冊，并進行編號。認真編寫煤樣標簽，寫明化驗編號、來樣編號、收樣日期、制樣日期、要求分析項目，必要時要標明樣品粒度和質量。

2、在制樣前，應先根據GB474和相關測試方法標準來檢查制樣設備和各種樣篩，確認其規格和性能符合要求。

3、制樣操作應嚴格按照制樣標準進行，盡量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。

4、縮分時盡量采用二分器縮分，如果采用堆錐四分法、棋盤縮分法縮分，一定把樣品充分混勻，且縮分樣品的粒度和縮分后保留樣品的質量符合GB474規定。

5、收到樣品后應盡快加工制備（低變質煤在放置時易發生氧化變質），須預干燥時，干燥溫度不能超過50℃，以免引起煤樣發生變質。

6、在樣品加工的全過程中，樣品對其對應的標簽要始終相隨，不錯位、不錯號、不發生標簽丟失。加工不同的樣品時，先清洗制樣工具和設備，防止樣品相互污染、混雜。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣。

分析化驗

煤質分析是整個采、制、化系統工作的最后一道環節，分析結果的準確與否，是以對同一試樣進行兩次重復測定，兩次重復測定結果的差值（重復性限與再現性臨界差）不得超過國家標準規定的數值進行判定的。

一、分析化驗結果誤差產生原因

1、方法選擇

煤的所有測試項目均采用現行有關國家標準，有時也采用其它替代方法進行測定。各種方法的適用范圍不同，如快速灰化法適用于例行分析，緩慢灰化法適用于仲裁分析，同一試樣測定方法不同也會導致結果的偏差。

2、儀器設備、試劑

主要是由于儀器設備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。如容量瓶等未經校正，分析天平放置不水平，高溫爐恒溫區不穩定，標準溶液未標定等。

3、分析化驗

分析人員責任心不強，質量意識淡??；業務操作技能不熟，分析知識不全面，未按標準進行操作等均會造成誤差。

二、解決措施

1、方法選擇

采用新方法測定要經過對比驗證實驗，證實其精密度和準確度滿足參數要求；在能確保測試質量的前提下，也可使用原理先進、測值準確、速度快、效率高的新儀器。

2、儀器設備和試劑

（1）樣品測試前應對儀器性能參數進行檢查，使儀器設備處于最佳有效工作狀態。對實驗條件的控制應符合國家標準方法規定。用于成分分析的通用分析儀器應保證其靈敏度、精密度和準確度滿足測試方法的要求，定期進行計量檢定、校驗和自校，使其性能指標穩定、可靠。對高溫加熱設備，定期校驗熱電偶和毫伏溫度表，檢查測定恒溫區。

（2）不定期檢查實驗用水、試劑及標準溶液的配制、標定與比對。

（3）加強儀器設備管理，做好儀器檢定、維護工作。給每個儀器設備單獨建立檔案，記錄儀器設備進貨和投入使用日期；出現故障后，及時查找原因和主要責任及維修方法，并記錄。

（4）建立健全操作規程和考核制度，在每日化驗開始之前，對所使用的儀器儀表、電熱設備和動力機械進行詳細檢查，若不符合要求，必須停機查明原因，只有全部符合測試實驗條件后方能進行分析工作。

3、分析化驗

（1）加強檢驗員的素質培養。通過培訓，使在崗的采、制、化人員取得上崗證，并具有一定的專業知識、基礎理論和熟練的操作技巧；對檢驗方法原理、步驟和應注意的事項有正確的理解；懂得所用儀器設備的原理，會使用、調試、校正、維護保養；對分析所用試劑、溶液會配制、標定；對工作過程中出現的問題和現象能及時判斷與處理。對化驗員應嚴格要求與考核，使化驗員們時刻保持高度的責任心，養成良好、科學的工作作風，細心操作，避免因疏忽大意、錯誤操作、看錯、記錯造成的過失誤差。

（2）加強化驗員的工作質量控制。不定期檢查儀器設備使用前的調試、校準登記情況。檢查是否嚴格按測試標準進行操作。檢查有無樣品處理、測試、測值記錄及異?，F象的判斷與處理記錄。經常進行樣品空白測值的比較，每當發現有較大波動時，應分析原因，并及時研究解決。

（3）加強化驗結果質量控制。在日常分析過程中，對測試結果有疑問的煤樣，要求必須重新稱量，重新試驗，直到確認。對于一些無法控制的隨機誤差，對收到的煤樣嚴格登記、編號和入庫保存，樣品存放環境應絕對保證不影響樣品性能的改變，一般煤樣保存3個月, 實現整齊有序分日期進行規范擺放，以便于查找。每天的煤質報告。建立質量信息庫，實現質量控制、管理控制計算機化。

（作者單位：河北省霸州市質量技術監督檢驗所）