植物油料中塑料雜質對油脂塑化劑含量的影響

劉玉蘭，胡愛鵬，楊金強，馬宇翔，陳 剛，安 駿

（1.河南工業大學糧油食品學院，河南 鄭州 450001；2.中糧食品營銷有限公司，北京 100020）

植物油料中塑料雜質對油脂塑化劑含量的影響

劉玉蘭1，胡愛鵬1，楊金強1，馬宇翔1，陳 剛2，安 駿2

（1.河南工業大學糧油食品學院，河南 鄭州 450001；2.中糧食品營銷有限公司，北京 100020）

通過對塑料雜質（聚丙烯編織袋和聚乙烯塑料袋）含量不同的花生仁和油菜籽進行浸出取油和壓榨取油，并檢測浸出毛油和壓榨毛油中6 種鄰苯二甲酸酯類塑化劑（phthalatic acid esters，PAEs）含量，研究油料中塑料雜質對毛油中PAEs含量的影響。結果發現，隨著花生仁和油菜籽中塑料雜質含量的增加，所制取毛油中塑化劑含量也隨之增加。油料中不含塑料雜質時，2 種方式提取的花生油和菜籽油樣中PAEs平均含量分別為1.130、0.503 mg/kg；聚丙烯編織袋質量分數0.5%時，花生油和菜籽油樣品中PAEs平均含量分別為1.538、0.684 mg/kg，分別為不含雜質時的1.36 倍和1.36 倍；聚乙烯塑料袋質量分數為0.5%時，花生油和菜籽油樣中PAEs平均含量分別為2.810、1.556 mg/kg，分別為不含雜質時的2.49 倍和3.09 倍；聚丙烯編織袋質量分數增大至1.0%時，花生油和菜籽油中PAEs含量分別為2.245、0.851 mg/kg，分別為不含雜質時的1.99 倍和1.69 倍；聚乙烯塑料袋質量分數為1.0%時，2 種油脂中PAEs含量分別為3.391、2.121 mg/kg，分別為不含雜質時的3.00 倍和4.22 倍。含有聚乙烯塑料袋的油料比含有聚丙烯編織袋的油料受塑化劑污染的風險程度更大，浸出毛油比壓榨毛油受塑化劑污染的風險也更為顯著。

植物油料；塑料雜質；浸出毛油；壓榨毛油；鄰苯二甲酸酯類塑化劑

越來越多的研究表明[1-3]，鄰苯二甲酸酯類（phthalatic acid esters，PAEs）塑化劑在食用植物油中普遍存在，塑化劑對人體的免疫系統、消化系統和生殖系統造成的潛在危害不容忽視[4-10]；為了有效控制食用植物油中塑化劑的風險，探究食用植物油中塑化劑的來源和成因顯得尤其重要[11]。最新的研究報道，植物油料本身含有塑化劑[12-13]，這可能與油料作物生長環境的土壤、水質、空氣中含有塑化劑成分有關[14-17]。崔明明等[18]對山東4大花生產區17 個花生樣品的進行檢測分析發現，山東半島產出的花生中均能檢測出PAEs，土壤受PAEs的污染程度與所產花生受污染程度顯著相關，土壤中PAEs總含量（ΣPAEs）、鄰苯二甲酸二正丁酯（dibutyl phthalate，DBP）和鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl)phthalate，DEHP）含量與花生中ΣPAEs、DBP和DEHP含量具有共變趨勢，覆膜種植的花生受PAEs污染程度顯著高于露地種植的花生。在食用植物油生產中，植物油料大多采用塑料編織袋進行包裝、運輸、儲存，有時包裝儲存時間還很長，塑料編織袋的品質差別很大，有些采用廢舊回收的塑料編織袋，這些塑料編織袋大多是不符合GB 9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》[19]要求的包裝袋。在油料加工廠，操作工人通常采用刀片劃破塑料編織袋，將其中油料傾倒入料斗，劃破的塑料編織袋的細屑和碎絲會混入油料中。此外，由于地膜和塑料袋濫用及不完善地回收[20-22]，致使植物油料在收獲和儲運過程中也會摻雜進地膜和塑料袋碎屑。若在油料預處理的清理除雜過程中沒能將這些塑料類雜質完全去除，這些塑料類雜質中的塑化劑組分就很有可能在制油過程遷移進入油脂中，造成塑化劑污染超出《衛辦監督函（2011）551號》規定的食品及食品添加劑中PAEs類物質最大殘留量的要求（DBP＜0.3 mg/kg、DEHP＜1.5 mg/kg、鄰苯二甲酸二異壬酯＜9 mg/kg）。也有不少的研究證實[23-27]，塑料包裝物中的塑化劑可向食品中遷移，且遷移程度受食品組分的影響，其中脂肪含量對其遷移影響最為顯著。本實驗研究通過對塑料雜質含量不同的花生仁和油菜籽進行浸出取油和壓榨取油，并檢測浸出毛油和壓榨毛油中6 種PAEs含量，研究油料中塑料雜質對毛油中PAEs含量的影響，以期能為油脂生產中的PAEs控制提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

花生仁，采購于鄭州市關莊市場；油菜籽，采樣于中糧黃岡油廠。

聚丙烯（polypropylene，PP）編織袋、聚乙烯（polyethylene，PE）塑料袋均采購于鄭州市關莊市場。

鄰苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate，DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate，DEP）、DBP、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（benzyl butyl phthalate，BBP）和DEHP標準品（純度≥98%） 美國Supelco公司；鄰苯二甲酸二異丁酯（diisobutyl phthalate，DIBP）標準品（純度99.0%） 德國Dr. Ehrenstorfer GmbH公司；氘代同位素內標（d4-DMP、d4-DEP、d4-DIBP、d4-DBP、d4-BBP和d4-DEHP）（純度≥99%） 上海有機化學研究所；丙酮、正己烷、乙腈（均為色譜純） 美國Sigma公司；實驗所用的水均為超純水（18.25 MΩ·cm）。

1.2 儀器與設備

Trace1310-ISQ氣相色譜-質譜聯用儀、TG-5MS氣相毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm） 美國Thermo Fisher公司；玻璃PSA固相萃取柱（填料質量1 g，空柱管體積6 mL） 上海安譜科學儀器有限公司；KQ3200DE數控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司；MVS-1漩渦混合器 北京金北德工貿有限公司；MTN-2800W氮吹濃縮儀 天津奧特賽恩斯儀器有限公司；R-201Ⅱ旋轉蒸發器 上海申順生物科技有限公司。1.3 方法

1.3.1 毛油提取

浸出取油：將油料粉碎，過40 目篩；稱取100 g樣品于1 000 mL燒杯中；混入質量分數為0.0%、0.5%、1.0%的PP編織袋或PE塑料袋碎片（面積小于25 mm2）；向油料中加入500 mL正己烷，在45 ℃水浴中攪拌2 h完成萃取，抽濾將正己烷和油脂的混合液與固體物料分離，濾液旋轉蒸發脫除正己烷得到浸出毛油。檢測浸出毛油中PAEs含量。

壓榨取油：稱取300 g油料；混入質量分數為0.0%、0.5%、1.0%的PP編織袋或PE塑料袋碎片（面積小于25 mm2），將油料用紗布包好放入液壓榨油機壓榨得到壓榨毛油。檢測壓榨毛油中的PAEs含量。

1.3.2 油脂中塑化劑的組分含量測定

油脂中塑化劑的組分含量檢測參照文獻[28]。樣品前處理：稱取1.000 0 g樣品于10 mL試管中，再移取5 mL乙腈于離心管。漩渦振蕩2 min，超聲萃取2 min，4 500 r/min離心分層，收集上層溶液于濃縮瓶中，重復上述操作2 次，將3 次收集的上層溶液旋轉蒸干，加入2 mL正己烷混合均勻，以備上樣。

將上述混合液通過PSA固相萃取柱，而后依次加入正己烷、丙酮-正己烷溶液（1∶9，V/V）各5 mL洗脫，合并收集上樣液和洗脫液，在40 ℃條件下旋轉蒸發濃縮，再氮氣吹干，用乙腈定容至1 mL，準備進樣檢測。

氣相色譜條件：TG-5MS氣相毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣為氦氣，載氣流速1 mL/min；進樣口溫度300 ℃；進樣量，1 μL；不分流進樣。升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min；先以20 ℃/min的速率升溫至220 ℃保持1 min，再以5 ℃/min的速率升溫至280 ℃保持4 min。

質譜分析條件：電子轟擊離子源；電離能量70 eV；離子源溫度300 ℃；溶劑延遲6 min；全掃描定性，選擇離子掃描定量。

1.4 數據統計分析

峰面積數據使用Xcalibur軟件選擇自動和積分，手動檢查錯誤并在必要時重新積分。采用內標法對樣品中的塑化劑進行定量處理，儀器的檢出限、定量限及標準曲線均由Xcalibur軟件給出。其他數據使用Origin 8.0和Microsoft Office Excel 2010軟件進行處理。

2 結果與分析

2.1 塑料雜質質量分數對浸出毛油品質的影響

PP編織袋、PE塑料袋塑料雜質對花生和菜籽浸出毛油中PAEs含量的影響見表1、2。

表1 含不同質量分數的塑料雜質花生浸出毛油中的PAEs含量Table 1 Contents of PAEs in solvent extracted oil extracted from peanut with different amounts of plastic impurities mg/kg

由表1可知，即使花生仁不含塑料類雜質，其浸出毛油中仍檢測出PAEs，ΣPAEs含量為1.899 mg/kg，DBP含量0.472 mg/kg，已超出國標限量，DEHP含量1.285 mg/kg，也接近國標限量。這可能是由于油料本身含有塑化劑并且隨著制油過程遷移至毛油中。隨花生仁中塑料雜質含量的增加，浸出毛油中塑化劑含量明顯升高；塑料雜質含量相同時，PE塑料袋對油脂的污染大于PP塑料編織袋。以DEHP為例，塑料雜質質量分數為0.5%時，含有PP塑料編織袋的浸出毛油中DEHP含量為1.324 mg/kg，是不含塑料雜質毛油的1.03 倍，含PE塑料袋的浸出毛油中DEHP含量為1.603 mg/kg，是不含塑料雜質毛油的1.25 倍；塑料雜質質量分數為1.0%時，含PP塑料編織袋花生浸出毛油中DEHP含量為1.609 mg/kg，是不含塑料雜質毛油的1.25 倍，含PE塑料袋花生浸出毛油中DEHP含量為1.893 mg/kg，是不含塑料雜質毛油的1.47 倍。PP編織袋質量分數為0.5%、1.0%時，浸出毛油中ΣPAEs含量分別為2.239、2.429 mg/kg，分別是不含塑料袋毛油的1.18 倍和1.28 倍；PE塑料袋質量分數為0.5%、1.0%時，浸出毛油中ΣPAEs含量分別為2.288、2.705 mg/kg，分別是不含塑料袋毛油的1.20 倍和1.43 倍。

表2 含不同質量分數的塑料雜質菜籽浸出毛油中的PAEs含量Table 2 Contents of PAEs in solvent extracted oil from rapeseed with different amounts plastic impurities mg/kg

由表2可知，菜籽中含有PP編織袋和PE塑料袋雜質時，浸出毛油中ΣPAEs含量普遍高于不含塑料雜質所制取的毛油；菜籽中不含塑料雜質時，浸出毛油中ΣPAEs含量為0.416 mg/kg，DBP為0.290 mg/kg，DEHP未檢出；塑料雜質質量分數為0.5%時，含有PP編織袋的菜籽浸出毛油及含有PE塑料袋的菜籽浸出毛油中DBP含量分別為0.285、0.437 mg/kg，分別是不含塑料雜質毛油的0.98 倍和1.51 倍；質量分數為1.0%時，2 種浸出毛油中DBP含量分別為0.325、0.426 mg/kg，分別是不含塑料雜質毛油的1.12 倍和1.47 倍。在塑料雜質質量分數1.0%時，2 種浸出毛油中ΣPAEs含量分別為0.498、2.997 mg/kg，是不含塑料雜質菜籽浸出毛油的1.20 倍和7.20 倍。質量分數為0.5%時，含塑料袋菜籽浸出毛油中DEHP的含量也從未檢出增加至1.962 mg/kg。

綜合表1、2來看，當植物油料中含有塑料雜質時，浸出毛油中的ΣPAEs含量均有一定程度的增加；在塑料雜質質量分數相同的情況下，PE塑料袋的污染能力強于PP編織袋，浸出毛油中的DBP、DEHP、ΣPAEs含量均隨PE塑料袋質量分數的增加而逐漸增加，但PP編織袋對毛油中塑化劑含量的影響卻沒有表現出明顯的持續增加的趨勢，這可能與不同塑料材質中塑化劑組分含量不同以及塑化劑組分與基體的聚合程度及遷移能力有關。對于不同油料，在塑料雜質相同、含量相同的條件下，浸出毛油中塑化劑的增加量也有所不同（油菜籽毛油增量大于花生毛油），這表明塑料雜質對浸出毛油的污染能力可能還與油料品種有關。

2.2 塑料雜質質量分數對壓榨毛油品質的影響

PP編織袋、PE塑料袋塑料雜質對花生和菜籽壓榨毛油中PAEs的影響見表3、4。

表3 含不同質量分數的塑料雜質花生壓榨毛油中的PAEs含量Table 3 Contents of PAEs in pressed oil from peanut with different amounts of plastic impurities mg/kg

由表3可知，花生中含有塑料雜質時，壓榨毛油中ΣPAEs含量提高?；ㄉ胁缓芰想s質時，壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為0.360、0.240 mg/kg及未檢出；含0.5% PP編織袋的花生壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為0.837、0.629、0.040 mg/kg；含0.5% PE塑料袋的花生壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為3.331、0.589、0.057 mg/kg；由此可以看出油料中含有塑料雜質時，壓榨毛油中塑化劑含量明顯增加，且不同材質塑料雜質對壓榨毛油的污染能力不同。塑料雜質質量分數為1.0%時，含PP編織袋花生壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為2.061、0.849、0.232 mg/kg，ΣPAEs、DEHP含量是不含塑料雜質時5.73 倍和3.54 倍；含PE塑料袋花生壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為4.076、0.717、0.093 mg/kg，ΣPAEs、DEHP含量是不含塑料雜質時11.32 倍和2.99 倍。從ΣPAEs含量來看，在塑料雜質質量分數相同條件下，PE塑料袋比PP編織袋對壓榨毛油的污染更為嚴重。

表4 含不同質量分數的塑料雜質菜籽壓榨毛油中的PAEs含量Table 4 Contents of PAEs in pressed oil from rapeseed with different amounts of plastic impurities mg/kg

從表4可知，油菜籽中含有塑料雜質時，壓榨毛油中DEHP含量顯著增加。不含塑料雜質時，菜籽壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為0.590 mg/kg、未檢出和0.188 mg/kg；PP編織袋質量分數為1.0%時，壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為1.204、0.817、0.249 mg/kg；PE塑料袋質量分數為1.0%時，壓榨毛油中ΣPAEs、DEHP、DBP含量分別為1.244、0.793、0.274 mg/kg；無論是PP編織袋還是PE塑料袋，當其質量分數為1.0%時，壓榨毛油中ΣPAEs含量增加1 倍以上。但是在塑料雜質質量分數為0.5%時，油菜籽壓榨毛油中塑化劑含量與未含塑料雜質得到的毛油相比，增量不明顯，這與花生壓榨油的增量相比也存在差異。

總體上看，隨著花生仁和油菜籽中塑料雜質含量的增加，所制取毛油中PAEs的含量也隨之增加。油料中不含塑料雜質時，浸出法和壓榨法所制得的花生油、菜籽油中的PAEs平均含量分別為1.130、0.503 mg/kg。PP編織袋含量分別為0.5%、1.0%時，花生油中PAEs平均含量分別為1.538、2.245 mg/kg，分別為不含雜質時的1.36 倍和1.99 倍；菜籽油中PAEs平均含量分別為0.684、0.851 mg/kg，分別為不含雜質時的1.36 倍和1.69 倍。PE塑料袋含量分別為0.5%、1.0%時，花生油和菜籽油樣中PAEs平均含量分別為2.810、3.391 mg/kg和1.556、2.121 mg/kg，分別為不含雜質時的2.49、3.00 倍和3.09、4.22 倍。油料中含PE塑料袋比含有PP編織袋使毛油受PAEs污染的風險更大，浸出法比壓榨法制得的毛油受PAEs的暴露風險更高。

3 結 論

花生仁和油菜籽中含有的塑料類雜質能在制油過程向油脂中遷移，無論是浸出法制油還是壓榨法制油，塑料雜質中PAEs均會隨著制油過程遷移至毛油中，使毛油中PAEs含量有不同程度的增加，并且隨著塑料雜質含量的增加，所制取毛油中ΣPAEs含量也隨之增加。PP編織袋質量分數為0.5%時，花生油和菜籽油樣中PAEs平均含量分別為不含雜質時的1.36 倍和1.36 倍；PE塑料袋質量分數為0.5%時，花生油和菜籽油樣中PAEs平均含量分別為不含雜質時的2.49 倍和3.09 倍；PP編織袋質量分數為1.0%時，花生油和菜籽油中PAEs含量分別為不含雜質時的1.99 倍和1.69 倍；PE塑料袋質量分數為1.0%時，2 種油脂中PAEs含量分別為不含雜質時的3.00 倍和4.22 倍。這也說明油料中含有PE塑料袋比PP編織袋對毛油受塑化劑污染的風險更大。在同種塑料雜質和相同質量分數的條件下，浸出毛油比壓榨毛油中塑化劑含量更高，譬如在油料中含有1.0% PE塑料袋雜質時，花生浸出毛油中DEHP含量（1.893 mg/kg）高于壓榨毛油中含量（0.717 mg/kg）；菜籽浸出毛油中DEHP含量（2.411 mg/kg）高于壓榨毛油含量（0.793 mg/kg）。這也顯示出浸出毛油比壓榨毛油受塑化劑污染的風險程度更大。此外還要注意的是，即使花生仁和油菜籽中不含塑料雜質，但所制取的壓榨油和浸出油中也檢出塑化劑，這說明花生和油菜籽本底含有塑化劑，并且也會在制油過程中遷移至油脂中。因此，油料油脂加工企業很有必要加強對植物油料中塑料雜質的清除，以降低毛油中塑化劑含量和成品油受塑化劑污染的風險。

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Phthalatic Acid Esters (PAEs) Contents in Vegetable Oil Affected by Plastic Impurities in Plant Oilseeds

LIU Yulan1, HU Aipeng1, YANG Jinqiang1, MA Yuxiang1, CHEN Gang2, AN Jun2
(1. College of Cereal and Food, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China;2. COFCO Food Sales & Distribution Co. Ltd., Beijing 100020, China)

Peanut and rapeseed with different contents of plastic impurities (polypropylene (PP) woven bag and polyethylene(PE) bag) were collected, and crude oils were obtained from the two oilseeds by solvent extraction and pressing, respectively.The contents of six phthalates acid esters (PAEs) in crude oils were detected, and the influence of plastic impurities in plant oilseeds on the contents of PAEs in crude oil was studied. The results showed that the contents of PAEs in crude oil increased with increasing contents of plastic impurities in peanut and rapeseed. The average contents of PAEs in crude peanut and repeseed oil without plastic impurities were 1.130 and 0.503 mg/kg, respectively. The average contents of PAEs in peanut oil and rapeseed oil samples from oilseeds containing 0.5% of PP woven bag impurities were 1.538 and 0.684 mg/kg, respectively, which were 1.36 and 1.36 times higher than that in the corresponding control oils (extracted from oilseeds without plastic impurities), respectively. In the case of oilseeds containing 0.5% of PE bag impurities, the average contents of PAEs were 2.810 and 1.556 mg/kg in peanut and rapeseed oil, respectively, which were 2.49 and 3.09 times higher than that in the control oils, respectively. The contents of PAEs were 2.245 and 0.851 mg/kg in peanut and rapeseed oil from oilseeds with 1.0% of PP woven bag impurities respectively, which were 1.99 and 1.69 times higher than that in the control oils, respectively. The average contents of PAEs were 3.391 and 2.121 mg/kg in peanut and rapeseed oils from oilseeds with 1.0% of PE bag impurities, respectively, which were 3.00 and 4.22 times higher than that in the control oils,respectively. Oilseeds with PE plastic bags caused higher risk of PAEs pollution in oils than with PP plastic woven bags, and the solvent extracted oil had higher risk of pollution than the one obtained by pressing.

plant oilseeds; plastic impurities; solvent extracted crude oils; pressed crude oils; phthalates acid esters

10.7506/spkx1002-6630-201721029

TS222.1

A

1002-6630（2017）21-0182-05

2016-08-22

“十三五”國家重點研發計劃重點專項（2016YFD0401400；2016YFD0401405）

劉玉蘭（1957—），女，教授，碩士，研究方向為油料油脂加工與品質安全。E-mail：liuyl7446@163.com

劉玉蘭, 胡愛鵬, 楊金強, 等. 植物油料中塑料雜質對油脂塑化劑含量的影響[J]. 食品科學, 2017, 38(21): 182-186.

10.7506/spkx1002-6630-201721029. http://www.spkx.net.cn

LIU Yulan, HU Aipeng, YANG Jinqiang, et al. Phthalatic acid esters (PAEs) contents in vegetable oil affected by plastic impurities in plant oilseeds[J]. Food Science, 2017, 38(21): 182-186. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201721029. http://www.spkx.net.cn