利用攪拌測黏法研究CO2溶解對稠油黏度的影響

李傳憲， 魏國慶， 馬曉斌， 孫廣宇， 楊 飛

(1. 中國石油大學(華東) 儲運與建筑工程學院，山東 青島 266580；2. 山東省油氣儲運安全省級重點實驗室，山東 青島 266580；3. 青島市環海油氣儲運技術重點實驗室，山東 青島 266580；4. 中國石油天然氣公司 青海油田管道輸油處，青海 格爾木 816000)

利用攪拌測黏法研究CO2溶解對稠油黏度的影響

李傳憲1,2,3， 魏國慶1， 馬曉斌4， 孫廣宇1,2,3， 楊 飛1,2,3

(1. 中國石油大學(華東) 儲運與建筑工程學院，山東 青島 266580；2. 山東省油氣儲運安全省級重點實驗室，山東 青島 266580；3. 青島市環海油氣儲運技術重點實驗室，山東 青島 266580；4. 中國石油天然氣公司 青海油田管道輸油處，青海 格爾木 816000)

CO2在原油中的溶解度能夠顯著改變原油的流變性質，從而使其在驅油、降黏輸送等領域具有廣泛應用前景?；跀嚢铚y黏原理設計了一套帶壓溶氣原油攪拌測黏裝置并制定了相應的攪拌測黏方法，從而可在模擬管輸條件下對溶CO2稠油體系的黏度進行測量。在此基礎上，探討了溶CO2壓力、剪切率以及溫度對CO2-稠油混合體系黏度的影響。通過研究發現，CO2-稠油混合體系的黏度隨著壓力的上升呈指數方式降低，只需2 MPa的溶氣壓力就可使稠油體系的黏度大幅降低。同時，隨著溶解CO2壓力的增加，CO2-稠油混合體系的剪切稀釋性增強。此外，在同樣的溶解壓力時，CO2的降黏幅度隨著溫度的降低而增大。該研究結果為CO2降黏輸送稠油的可行性提供了技術支撐。

二氧化碳； 稠油； 攪拌測黏； 降黏； 壓力

隨著全球能源危機的加重，以及常規原油開采的逐漸枯竭，稠油等非常規原油正在被列為重點開發項目。截止到2000年底，世界稠油、超稠油的儲量高達1 000×108t[1]，但由于稠油所具有的高黏度等特點，其開采和輸送都存在很大難度。在開發這些非常規原油的過程中，氣驅采油逐漸成為一種常用的有效提高采收率的技術，注入氣體主要選擇天然氣、N2和CO2。由于CO2臨界點較低，在地層內與原油易達到混相，因此在CO2氣源充足時采用CO2驅油效果更佳。與其它驅油技術相比，CO2驅油具有適用范圍大、驅油成本低、采油率提高顯著等諸多優點。與此同時，CO2作為一種溫室氣體，其捕集、使用和儲存(CCUS)已經引起學術界和工業界越來越多關注[2-3]。封存CO2在提高油品采收率上的應用被廣泛認為是減少大氣中CO2排放、應對全球氣候變化的最佳技術之一[4]。將CO2注入地下進行驅油(CO2-EOR)，通過增加油品采收率的高回報來降低CO2封存的成本，可有效降低其在大氣中的排放量，對于控制碳排放具有重要意義。

與此同時，在原油長距離管道輸送領域，利用CO2的注入使高黏原油改性，從而達到安全經濟輸送的目的，也是一種很有前瞻性的工藝。相比于其它傳統的降黏方式，注CO2改性降黏輸送的技術具有節能、環保、經濟性好等諸多優點[5]。因此，對稠油溶CO2改性輸送技術進行研究，具有重要的理論和工程實用價值。

到2009年為止，已經有不少研究對CO2-稠油體系的黏性行為進行了探索[2,6-18]。在帶壓條件下測定CO2-稠油體系的黏度，就必須對體系進行密封。因此，在常壓下常用的軸驅動式流變儀不再適用。在上述提及的現有研究中，采用的黏度測量方式主要有3種，分別為落球測黏[6,8,13,16-17]、毛細管測黏[11,14-15]以及磁力耦合黏度計測黏[2,7,10,12,18]。落球測黏和毛細管測黏作為一種間接測黏方式，無法控制剪切的強度，也只能適用于牛頓流體，方法本身具有局限性。而磁力耦合黏度計測黏，是將黏度計的驅動軸與測量系統通過磁力耦合的方式進行傳動，從而在保證密封的條件下進行黏度測量。但黏度計測量系統只能用于測試均質流體的黏度，對非均相流體并不適用，同時，該測量方式只能在層流條件下進行。

本文根據攪拌測黏原理，建立了一套新的測試帶壓條件下溶氣原油黏度的裝置及相應的測黏方法，該方法可以控制剪切強度，且不受流體類型及流態的限制。利用該方法，測試了在不同壓力、溫度、剪切率條件下CO2溶解對2種稠油的降黏效果，為CO2驅油以及CO2降黏輸送稠油提供了科學依據。

1 實驗部分

1.1 實驗油樣

實驗中所用油樣為草橋原油和塔里木原油，基本物性見表1。由表1可以看出，草橋原油中膠質、瀝青質含量較高，20 ℃下的密度較大，蠟含量較少，是典型的稠油；與草橋稠油相比，塔里木原油中瀝青質的含量更高，密度更大。實驗所用CO2氣體純度高于99.8%(青島天源氣體制造有限公司)。

表1 實驗油樣基本物性Table 1 Basic physical properties of the two crude oils used in this study

1.2 實驗裝置

采用自主設計的帶壓溶氣原油攪拌測黏裝置進行黏度測量，如圖1所示。

圖1 帶壓溶氣原油攪拌測黏裝置示意圖

Fig.1Schematicofthepressurizedstirring-viscometricequipment

本裝置主要由4個系統組成：(1)供氣加壓系統：CO2氣瓶作為供氣源，活塞式氣罐和手動計量泵可將CO2加壓至指定壓力；(2)高壓反應及控溫系統：帶有進出氣口和取樣口的密封圓柱形反應釜(釜內徑80 mm，高度100 mm，體積500 mL)，外部包裹一個圓柱形水浴，圓柱形水浴溫度由所連接的循環水浴控制，反應釜內流體溫度由插入釜內的溫度傳感器顯示；(3)攪拌系統：包括連有轉速控制器的高速攪拌電機(轉速0～1 500 r/min)、磁力耦合傳動器、攪拌槳(槳葉直徑為60 mm的四葉45°斜槳)；(4)測量系統：連接在攪拌軸上的微量程扭矩測量儀(南京馳原系統工程有限公司，CYN-027，量程300 mN·m，測量精度0.1 mN·m)及信號顯示器。

1.3 攪拌測黏原理簡介

根據初步計算，在實驗所用的轉速范圍內，反應釜攪拌槽內的雷諾數(Re)在0.05～1 200。當Re<10時，攪拌槽內處于層流狀態；當10104后，處于紊流區域[19]。因此，實驗過程中各條件下的流場均處于層流或過渡流狀態。

此外，實驗過程滿足理查德森數準則[20]，從而避免了攪拌過程中因開爾文-亥姆霍茲不穩定性(在有剪切力的連續流體內部或有速度差的兩個不同流體的界面之間發生的不穩定現象)而產生氣泡。在非常高的剪切率條件下，氣穴現象也會產生氣泡[2]，因此實驗中所設置的剪切速率在滿足測量精度的扭矩的情況下均相對較低。

對于打漩現象不明顯的流場，在某一恒定轉速時，受攪拌流體的平衡黏度與攪拌扭矩之間存在關系[21]：

式中，μ為受攪拌流體的表觀黏度，Pa·s；M為因攪拌流體而產生的扭矩，N·m；a、b是參數。對于固定的攪拌系統，使用若干種已知黏度的流體，在一定轉速下測量攪拌扭矩，即可確定該轉速下的流體黏度與扭矩的關系式。

為表征反應釜內流體的表觀黏度隨剪切率的變化，還需確定不同攪拌轉速所對應的平均剪切率。對此，C. A. Metzner等[22]提出一種計算攪拌槽內流體平均剪切率的方法，但其計算結果并非整個攪拌槽內所有流體的平均剪切率，而僅是葉輪區附近的，且該方法只適用于層流條件。張勁軍等[23]根據能量耗散率與剪切率的關系，提出攪拌槽內流體的平均剪切率可表示為：

1.4 實驗方法

根據上述實驗原理，制定實驗步驟如下：

(1)將反應釜控溫水浴設定至測試溫度，待一定體積(300 mL)的油樣在相同溫度的水浴中恒溫30 min后，倒入反應釜中，繼續恒溫15 min；

(2)連接反應釜和CO2供氣加壓系統，首先對反應釜內部和管線進行吹掃，然后加壓至實驗所需壓力，以較低轉速恒溫攪拌至CO2在油樣中達到飽和，即壓力不再變化，恒溫穩定1 h，使反應釜內油氣混合體系達到平衡；

(3)由低到高調節實驗預先設定的攪拌轉速n，記錄在每個轉速下攪拌軸的平衡扭矩，將平衡扭矩中空轉產生的扭矩刨除，得到攪拌流體產生的扭矩M；

(4)根據式(1)，由扭矩M計算得到流體黏度μ；

(5)根據獲得的黏度μ、扭矩M以及攪拌轉速n，由式(2)計算此條件下的平均剪切率；

(6)改變實驗壓力，重復上述實驗步驟，得到不同壓力下溶氣原油黏度-剪切率關系。

2 實驗裝置標定及驗證

2.1 空轉扭矩測定

首先反應釜內不加樣品，設置攪拌槳在不同轉速空轉，利用扭矩測量儀測定此時的空轉扭矩，獲得空轉扭矩與攪拌轉速之間的對應關系。該扭矩為磁力耦合傳動過程中損耗的扭矩與釜內空氣阻力產生的扭矩之和，在后續實驗過程中需要刨除。實驗重復10次，獲得10組空轉數據，取平均值如表2所示。后文中所用扭矩均指已刨除空轉之后的扭矩。

表2 空轉扭矩Table 2 Idling torques of the equipment at different rotating speeds

續表2

2.2 攪拌系統黏度與扭矩關系標定

實驗采用11種黏度在50～15 000 mPa·s之間的已知黏度流體，來標定所用實驗裝置的黏度與扭矩之間的關系。將這些流體分別在反應釜中以一定轉速進行攪拌，并記錄相應的扭矩，通過擬合得到式(1)中參數a、b的值。測試結果及擬合參數分別見圖2和表3。

圖2 11種不同黏度流體在設定轉速下的扭矩及擬合曲線

Fig.2Torquesof11fluidsatdifferentrotatingspeedsandtheirfittedcurveswithviscosities

表3 用式(1)擬合11種流體所得參數a、b值Table 3 Values of the parameters a and b according to the fitting results of the 11 fluids by Eq. (1)

2.3 可行性驗證

為驗證該攪拌測黏方法的可行性，首先采用該方法測試溶氣原油的黏度，然后將其與流變儀測試結果進行對比。具體步驟為：①在35 ℃、2.0 MPa

條件下使用帶壓溶氣原油攪拌測黏裝置按照1.4部分所述實驗步驟測得CO2-草橋稠油混合體系的扭矩；②根據式(1)和表3中參數值計算該混合體系的黏度，繼而根據式(2)算得各個轉速下的對應剪切率；③將反應釜中溶氣原油從取樣口以等壓方式導入高壓流變儀(TAAR—G2)中，將流變儀設定相同剪切率測得相應黏度，與式(1)計算得到的黏度值進行對比。對比結果如圖3所示。

圖3 草橋稠油在35 ℃、2.0 MPa下攪拌裝置測黏結果與流變儀測試結果對比

Fig.3ComparisonoftheviscositiestestedbythestirringequipmentandtherheometerforCaoqiaoheavyoilat35 ℃and2.0MPa

此外，按照上述步驟在常壓條件下將該方法測試的原油黏度與流變儀測試結果進行了對比。對比結果如圖4、5所示。

從圖3、4、5的對比結果可以看出，該攪拌裝置的測黏結果略低于流變儀所測結果，兩者相對誤差保持在15%的范圍內，說明該攪拌測黏方法是可行的，可以用于溶氣原油的黏度測試。

圖4 草橋稠油在35 ℃、常壓下攪拌裝置測黏結果與流變儀測試結果對比

Fig.4ComparisonoftheviscositiestestedbythestirringequipmentandtherheometerforCaoqiaoheavyoilat35 ℃andatmosphericpressure

圖5 塔里木原油在35 ℃、常壓下攪拌裝置測黏結果與流變儀測試結果對比

Fig.5ComparisonoftheviscositiestestedbythestirringequipmentandtherheometerforTarimheavyoilat35 ℃andatmosphericpressure

3 實驗結果與討論

分別在不同溫度和CO2飽和壓力(常壓～8 MPa)條件下，測試草橋和塔里木2種稠油在不同轉速(剪切率)剪切時的表觀黏度，以探索CO2對稠油的降黏效果及其影響因素。

3.1 溶CO2壓力對稠油表觀黏度的影響

按照1.4部分所述實驗步驟，在35 ℃溫度條件下，測試了在不同CO2飽和溶解壓力時草橋稠油的表觀黏度，測試結果見表4和圖6。

表4 35 ℃時草橋稠油溶不同壓力CO2后的表觀黏度Table 4 Apparent viscosities of Caoqiao heavy oil at 35 ℃ after dissolved by CO2 with different pressures

從表4和圖6的實驗結果可以看出，當溶解CO2的壓力達到2.0 MPa時，草橋稠油的表觀黏度就已經大幅降低至常壓條件下的20%左右。這說明，只需要2 MPa的壓力條件，CO2就可以達到很好的降黏效果，這對于CO2降黏輸送稠油具有重要的工程意義。

圖6 35 ℃時溶CO2草橋稠油表觀黏度隨壓力變化

Fig.6EvolutionoftheapparentviscosityofCaoqiaoheavyoilwiththepressureofdissolvedCO2at35 ℃

隨著CO2溶解壓力的升高，CO2-稠油體系的黏度不斷降低，當溶氣壓力達到8.0 MPa時，降黏幅度達到96%以上。結合前人的研究可知[30-32]，當稠油中溶解CO2后，CO2進入到稠油分子中間，擴大了稠油分子間的距離，對稠油起到了稀釋作用，致使稠油的黏度降低。由于CO2在稠油中的溶解度隨著壓力的升高而增大，對稠油的稀釋作用增強，所以飽和CO2-稠油體系的黏度會隨著壓力的升高而降低。

經進一步定量分析發現，溶入CO2后草橋稠油的黏度隨著壓力的增加呈指數方式降低。黏度對壓力的依賴性可以用式(3)來表示。

式中，p為溶解CO2的壓力，MPa；α和β為擬合參數。35 ℃時溶CO2草橋稠油在擬合后得到的參數見表5。

表5 35 ℃時溶CO2草橋稠油擬合所得參數Table 5 Fitted parameters of Caoqiao heavy oil dissolved by CO2 at 35 ℃

通過相關系數R2可知，該關系式可以很好地描述溶CO2原油體系黏度隨壓力的變化。由表5可以看出，隨著攪拌強度的增大，參數α的絕對值隨之升高。α反映的是表觀黏度對壓力的敏感度，說明在攪拌強度較高的條件下，溶CO2的壓力對原油黏度的影響更大。這也體現了溶CO2原油的黏度與剪切相關，具體將在后文3.2部分分析。

同樣地，在35 ℃條件下進行了塔里木稠油的溶氣實驗，所得不同壓力下的表觀黏度及擬合結果見圖7。由圖7可以看出，對于不同的原油，表觀黏度均表現出隨壓力升高呈指數方式降低的趨勢。

圖7 35 ℃時溶CO2塔里木原油表觀黏度隨壓力變化

Fig.7EvolutionoftheapparentviscosityofTarimheavyoilwiththepressureofdissolvedCO2at35 ℃

3.2 溶CO2稠油表觀黏度隨剪切率的變化

從表4還可以發現，溶解CO2后的原油混合體系變為典型的剪切稀釋性流體。通過式(2)計算原油混合體系在不同壓力、不同轉速下所對應的剪切率，即可定量確定混合體系在不同壓力下的流變曲線，從而確定溶CO2的壓力對混合體系剪切敏感性的影響。對草橋稠油和塔里木稠油的計算結果如圖8所示。由圖8可以看出，在未溶解CO2時，草橋稠油和塔里木稠油在35 ℃時為牛頓流體，黏度基本不隨剪切率的增加而變化；當溶CO2壓力達到2.0 MPa左右時，混合體系的表觀黏度隨剪切率的上升有所降低；隨著壓力繼續上升，表觀黏度對剪切率的敏感性也逐漸增強，黏度隨剪切率升高而下降的幅度增大。

圖8 35 ℃時在不同溶CO2壓力下2種稠油混合體系的流變曲線Fig.8 Flow curves of the two CO2-heavy oil mixtures at different pressures and 35 ℃

CO2溶解到稠油中后，會導致稠油中原本處于溶解態的瀝青質析出[33-35]，形成懸浮的固態瀝青質顆粒，從而使CO2-稠油混合體系表現出剪切稀釋的特性。隨著CO2溶解的增多，對稠油內部膠體結構的影響增強，從而剪切稀釋特性也變得更加明顯[36-37]。

3.3 溫度對溶CO2稠油降黏效果的影響

在22 ℃條件下測試草橋稠油溶CO2后的降黏效果，得到在不同溶解壓力下的表觀黏度，然后計算不同溶解壓力時各轉速下的平均降黏幅度，結果見圖9?？梢园l現，與35 ℃時相比，在低溫條件下CO2的降黏效果更好(見圖9(a))。同樣，塔里木稠油在18 ℃時的降黏幅度也高于35 ℃時(見圖9(b))。

圖9 不同溫度下CO2對稠油的降黏幅度對比Fig.9 Comparison of the viscosity reducing rate caused by the dissolution of CO2 at different temperatures

這是因為一方面在低溫時，稠油內部結構的不均一性提高，而當溫度升高后，稠油內部結構和形態的均一性增加，導致其流變性質對溶CO2壓力等實驗條件的敏感性下降[38]；另一方面，CO2在原油中的溶解度是隨著溫度的降低而增加的[39]，因此在較低溫度時CO2的溶解量多，降黏效果比高溫時更好。

通過查CO2相圖可知，在35 ℃時，6 MPa及以下壓力條件下純CO2處于氣相狀態，8 MPa時處于超臨界狀態；在22 ℃時，4 MPa及以下壓力純CO2處于氣相狀態，6.2 MPa時處于氣液交界狀態，8 MPa時則處于液態。但從降黏效果來看，相態的變化并未導致CO2-稠油體系的表觀黏度出現突變，這可能與氣相狀態CO2的溶解已經產生相當好的降黏效果有關，或者在與原油共存狀態下CO2相變的臨界點產生改變。

4 結論

(1)根據攪拌測黏原理設計的帶壓溶氣原油攪拌測黏裝置，可以方便、準確測定CO2-稠油混合體系在不同壓力、溫度、剪切率條件下的表觀黏度。

(2)由于CO2在稠油中的溶解度隨著壓力的升高而增大，對稠油的稀釋作用增強，導致飽和稠油的表觀黏度隨著壓力的升高呈指數方式降低。在壓力為2.0 MPa時，飽和稠油的黏度已經有大幅降低；當溶氣壓力達到8.0 MPa時，降黏幅度可達96%以上。

(3)CO2溶解到稠油中后，會導致稠油中的瀝青質析出，形成懸浮固態瀝青質顆粒，從而使CO2-稠油混合體系表現出剪切稀釋的特性。隨著CO2溶解增多，剪切稀釋特性也變得更加明顯。

(4)隨著溫度降低，在同樣壓力條件下CO2的降黏幅度升高。

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Effect of CO2Dissolution on the Viscosity of Heavy Crude Oil by Stirring-Viscometric Method

Li Chuanxian1,2,3， Wei Guoqing1， Ma Xiaobin4， Sun Guangyu1,2,3， Yang Fei1,2,3

(1.CollegeofPipelineandCivilEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,QingdaoShandong266580,China;2.ShandongProvincialKeyLaboratoryofOil&GasStorageandTransportationSafety,QingdaoShandong266580,China;3.QingdaoKeyLaboratoryofCircleSeaOil&GasStorageandTransportationTechnology,QingdaoShandong266580,China;4.PipelineOil-TransmittingDepartmentofQinghaiOilfield,GolmudQinghai816000,China)

Dissolution of CO2in crude oil can change its rheological properties notably, which makes it widely used in the fields of oil displacement, viscosity reduction, transportation and so on. In this study, a pressurized stirring-viscometric equipment was designed based on the stirring viscometry theory, and the corresponding viscometric method was also proposed, so that the viscosity of CO2-heavy oil mixture could be determined under the simulation conditions of pipeline transportation. On the basis of this equipment and method, the effects of pressure, shear rate and temperature on the viscosity of CO2-heavy oil mixture were probed. It was found that the viscosity of CO2-heavy oil mixture decreased exponentially with the increase of pressure. The viscosity of heavy oil system can be greatly reduced by dissolving gas pressure of 2 MPa. Meanwhile, the shear thinning feature became more obvious with increasing pressure of CO2. Moreover, the viscosity reducing rate became greater with decreasing temperature at the same pressure. The results of this study provide technical support for the feasibility of transporting viscosity-reduced heavy crude oil by CO2.

Carbon dioxide; Heavy oil; Stirring viscometry; Viscosity reduction; Pressure

2017-03-15

2017-03-23

中國博士后科學基金面上項目(2016M592270);山東省自然科學基金(ZR2016EEB19)。

李傳憲(1963-)，男，博士，教授，從事膠體界面化學和油氣管輸技術的研究；E-mail：lchxian@upc.edu.cn。

孫廣宇(1987-)，男，博士，講師，從事易凝高黏原油的流變性及輸送技術的研究；E-mail：sunguangyu@upc.edu.cn。

1006-396X(2017)06-0064-09

投稿網址：http://journal.lnpu.edu.cn

TE832

A

10.3969/j.issn.1006-396X.2017.06.013

(編輯 王戩麗)