植物多糖氣凝膠材料應用的研究進展

王亦欣，陳 茜，匡 映，姜發堂，嚴文莉

湖北工業大學生物工程與食品學院，湖北 武漢 430068

植物多糖氣凝膠材料應用的研究進展

王亦欣，陳 茜，匡 映，姜發堂，嚴文莉*

湖北工業大學生物工程與食品學院，湖北 武漢 430068

植物多糖氣凝膠是一種輕質多孔狀材料，具有高孔隙率、高比表面積、低密度、環境友好等優異的性能.本文系統介紹了植物多糖氣凝膠材料制備方法、結構性能及其發展歷程，并總結了其在不同領域的應用研究.因其具有導熱系數低、吸附能力強、釋放藥物量可控和具有一定的組織再生能力等特點，植物多糖氣凝膠可作為隔熱材料、吸附材料、藥物包載材料和組織再生、創傷護理材料.植物多糖氣凝膠材料作為一種綠色環保型材料，在不同應用領域將有更廣闊的應用前景.

氣凝膠；植物多糖；綠色環保型材料；應用

氣凝膠是通過溶膠-凝膠法，經特定的干燥手段，用空氣取代凝膠中的水分，形成三維、具有多孔狀結構的材料.氣凝膠屬于固體，具有固定的體積和形狀，是低密度多孔的凝膠材料，因氣凝膠自身擁有獨特的結構使氣凝膠成為一種特定功能性材料.氣凝膠由斯坦福大學的Kistler［1］運用超臨界干燥手段制得氣凝膠，先用水洗滌二氧化硅凝膠去掉凝膠中的鹽，將乙醇變為超臨界流體，在超臨界干燥的環境下凝膠中的水升華得到氣凝膠.Kistler主要是研究無機硅系氣凝膠，后從二氧化硅氣凝膠開始延伸至碳系、硫系、金屬材料等，但由于制備工藝復雜，并沒能廣泛應用.在1966年，Peri在Kistler基礎上研究出一步溶膠-凝膠法，直接在甲醇溶液中將正硅酸四甲酯水解-縮聚，得到二氧化硅甲醇凝膠，此方法避免了乙醇替換水的步驟并縮短干燥時間，解決了之前存在的長周期問題，簡化制備方法，推動了氣凝膠的發展，但其使用原料單一，干燥方法存在安全隱患.此后，氣凝膠開始引起學術界的廣泛關注，氣凝膠的研究層出不窮.1976年，Teichner等［2］制備出了二氧化硅、氧化鎂和二元復合氧化物氣凝膠，這類氧化物氣凝膠展現了比單一氧化物氣凝膠更高的比表面積，水解反應可直接在乙醇、苯等有機溶劑中進行，時間消耗短，氣凝膠制備方法更簡便.首次國際上的氣凝膠會議于1985年9月23-25日在德國中南部城市維爾茨堡召開，期間發表的文章中包括了氣凝膠的制備、特性和應用.同年，Tewari開始探索用一個低毒性的初始原料Si（OC2H5）4制備氣凝膠，經大量實驗證明，使用此原料的效果比此前常用的 Si（OCH3）4更好，并在超臨界干燥技術上用二氧化碳代替乙醇做低溫干燥介質，提高了氣凝膠的安全性和商業吸引力.1989年，Pekala［3］首次研究出有機氣凝膠，在堿性催化條件下，間苯二酚和甲醛縮聚并通過超臨界干燥制得有機氣凝膠，該有機氣凝膠密度低，孔徑小.此后，氣凝膠受到廣泛的關注，學者對其研究更加深入，近些年，各種類的氣凝膠不斷出現.上述氣凝膠的制備中，采用的原料多為無機硅類氧化物或有機材料，這些材料屬于不可再生能源，制備手段較為復雜，制備過程會對環境造成一定程度的污染.目前，研究者利用自然界中豐富的植物多糖為原料，致力于開發新型環保氣凝膠材料.

氣凝膠的優良性能引起了各國各領域的關注，并掀起了氣凝膠的研究熱潮.由于植物多糖的低毒性，如淀粉、海藻酸鈉等植物多糖廣泛應用于食物或藥物中.自然界中的植物多糖來自不同原料，是最豐富的生物高分子基團，近些年，因其生物相容性、可降解性被應用于各個領域，如：食物，藥物、造紙業等方面［4］.植物多糖是一類由單個或多種簡單糖形成的生物高分子，它的大分子結構類似于蛋白質，這些天然的植物多糖因其安全無毒害而被廣泛使用，植物多糖資源豐富且又是可降解可再生資源，對環境污染甚小，安全，是現代工業應用制備有機氣凝膠的理想原料，植物多糖氣凝膠的研制順應政府提倡環保型材料的要求，也是氣凝膠材料的另一個新方向.目前越來越多的植物多糖被用作氣凝膠的原料，如：纖維素、半纖維素、海洋多糖、淀粉等單一組分植物多糖氣凝膠或是經過交聯混后的植物多糖氣凝膠.

植物多糖氣凝膠是新型、可持續型材料.從1931年 Kistler［1，5］首次介紹了用植物多糖（如瓊脂、硝化纖維和纖維素等）來制備氣凝膠，打開了植物多糖氣凝膠的大門，此后更多的氣凝膠研究者致力于以植物多糖為前驅體.

自然界中豐富的多糖資源是纖維素，所有的植物中都有纖維素，Heath等［6］用強酸水解法，通過硫酸溶液溶解棉絮制備纖維素、纖維素氣凝膠.Gavillon［7］纖維素堿溶液經超臨界干燥制備出內比表面積為 200 m2/g～300 m2/g，密度為 0.06 g/cm3～0.3 g/cm3的氣凝膠，Duchemin［8］用 LiCl/DMAc水溶液經過冷凍干燥方法制備出密度為116 kg/cm3～350 kg/cm3的纖維素氣凝膠，使用納米的半纖維素晶體后，氣凝膠力學性能有所改善.Comin等［9］用β-葡聚糖通過超臨界干燥方法制備出比表面積約為166 m2/g，密度為0.2 g/cm3的半纖維素氣凝膠.木聚糖出現在各種植物和農業產品中，Chen［10］通過用果膠和粘土復合增強氣凝膠特性，制備出密度為 0.03 g/cm3～0.19 g/cm3的果膠粘土復合氣凝膠.與纖維素相比，淀粉不常用在氣凝膠中，Ali-Ubeyitogullari［11］利 用小麥淀粉經超臨 界 干 燥手段制備出內比表面積約為59.7 m2/g，密度為0.05 g/cm3～0.29 g/cm3的氣凝膠.

1 植物多糖氣凝膠的制備

1.1 氣凝膠的制備

植物多糖來自于自然界中的植物，在制備成水凝膠前需要經過溶解預處理，如：從棉麻、木材等植物中溶解提取出納米纖維素晶須，殼聚糖在水中溶解度不高，需要于酸性條件下溶解等［12］，植物多糖完全溶解后和其他無機類氣凝膠處理方式類似，經過溶膠-凝膠過程形成水凝膠.水凝膠經干燥后成為氣凝膠.

1.2 水凝膠的干燥

在20世紀初期，人們只是將經過超臨界干燥而得到的產物稱為氣凝膠，常壓下蒸發干燥和冷凍干燥條件下則是干凝膠.但是目前，并不再以干燥工藝而命名，只要是氣體代替水凝膠中的水分，即可稱為氣凝膠.

1.2.1 超臨界干燥法 超臨界干燥法最先由Kistler［1］在制備氣凝膠時使用，超臨界干燥法是最高效的干燥濕凝膠的方法，其干燥過程使密閉容器內部的壓力和溫度都低于臨界點，此時氣液面的表面張力幾乎接近于零，氣液界面消失，從而讓濕凝膠中的水分升華，孔洞內以空氣填充.另外，孔洞內的溶液需要用碳氫化合物溶液或者低表面張力的溶液置換再進行干燥，干燥后的氣凝膠網絡骨架結構不會出現收縮或者坍塌現象，可以保持其原有的結構.

置換凝膠中水分的溶劑主要是乙醇溶液和液體二氧化碳，但由于乙醇的臨界溫度需要在200℃以上，較為危險，成本高昂，工藝復雜也不易實現工業商品化生產，目前的超臨界干燥法多采用液體二氧化碳為溶劑.

1.2.2 冷凍干燥法 冷凍干燥法分為兩步，先將溶劑冷凍成固體，再經超低壓使固體升華產生氣體孔洞.該方法簡單、經濟、環保，且易于操作，可實現規模工業化生產，因此常利用冷凍干燥技術制備出結構完整的氣凝膠.

Mackenzie和 Call［13］在制備蒙脫土氣凝膠中使用冷凍干燥的方法，制備的氣凝膠具有一定的硬度.但孔洞的形狀和大小易受冷凍速率和冰晶生長等因素的影響，從而影響氣凝膠的性能，較快的冷凍速率會抑制冰晶生長，經冷凍干燥后產生細小孔洞［14-15］.

1.2.3 常壓干燥法 常壓干燥是在常壓低溫下進行干燥，這是一個更為簡單和安全的干燥方法，相比于其他幾種方法更適合大型工業生產.但在這種常壓干燥下，濕凝膠必須經過預處理以防出現網絡結構坍塌、收縮變形的現象.由于制備濕凝膠時內部主要溶劑為水和乙醇溶液，而水和乙醇的表面張力比較大，而在常壓干燥下要維持氣凝膠的原始結構，需要克服溶劑表面張力和毛細管壓力，因此需要用表面張力較小的溶劑置換或者是在溶劑中加入表面活性劑.因其操作簡單易行，常壓干燥法已實現工業化應用.

2 植物多糖氣凝膠的應用

從20世紀60年代開始，各類生物氣凝膠被廣泛研究，也被應用于各個方面［16］.在氣凝膠的應用中，可降解性、生物相容性、綠色環保性在當下社會顯得尤為重要，植物多糖氣凝膠的各種優異性能賦予了它在不同方面的應用，目前研究中已經有用植物多糖為原料制備氣凝膠，包括纖維素、海洋多糖、淀粉、甲殼素等，植物多糖基氣凝膠相對于其他氣凝膠來說綠色可持續的優點顯而易見.目前也有很多方面的應用，如表1所示，可以歸為以下幾類：藥物包載、吸附材料、隔熱材料、食品包裝、再生醫學材料、傷口護理材料等.

表1 植物多糖氣凝膠的應用Tab.1 Application of plant polysaccharide aerogel

2.1 藥物包載

植物多糖是生物基質材料的重要成分，它具有生物可降解性、生物相容性，同時也具有很多化學功能.植物多糖基氣凝膠兼顧了植物多糖和氣凝膠的優良性能，植物多糖的綠色安全性，氣凝膠的多孔性、特定的比表面積，這些性能使其可以作為藥物的包載［28-29］.

如圖1所示，藥物包載的制備過程有2種方法：①將溶膠和活性物質混合經凝膠法制得凝膠-藥物混合體，再用超臨界干燥制備出氣凝膠-藥物復合體；②直接將氣凝膠經超臨界二氧化碳和活性物質填充制備出氣凝膠-藥物復合體.

Valo等［18］從柑橘種子、紅辣椒中提取納米纖維素，再與兩親性蛋白包裹的倍氯美松二丙酸鹽溶液經過溶膠-凝膠法、冷凍干燥法制備出纖維素包載體，用掃描電鏡觀察出粒徑大小為100 nm.通過和柑橘種子纖維素氣凝膠持續性釋放藥物相比，紅辣椒纖維素氣凝膠釋放倍氯美松二丙酸鹽的速度大于柑橘種子，而柑橘種子纖維素氣凝膠可持續性釋放優于紅辣椒.García-González等［29］采用超臨界CO2干燥法，制備出淀粉氣凝膠微球用來包載酪洛芬和安息香酸，經過注入，藥物包載量可以達到1.7×10-3g/m2，經試驗，酪洛芬的釋放速率為0.075 min-1，安息香酸釋放速率為0.160 min-1，除此之外，García-González還研究了藻朊酸鹽氣凝膠微球，利用它在pH為1.2和6.8左右時可以加快藥物釋放的特性，模擬了在人體胃液的環境，因此在胃液環境中藻朊酸鹽氣凝膠微球作為pH敏感性包載體可有效釋放并溶解酪洛芬.Veronovski等［17］采用藻朊酸鹽制備氣凝膠經超臨界CO2干燥后得到可以包載煙堿酸，包載后可實現堿酸鹽的控制釋放，氣凝膠的存在降低了藥物的釋放速率.通過改變藻朊酸鹽溶液的質量分數（1.5%～2%），可以有效地將煙堿酸鹽釋放率從0.5 h增至2 h.

圖1 常見氣凝膠藥物包載方式（a）溶膠-凝膠過程中加入活性物質；（b）超臨界條件下將藥物以后處理方式注入氣凝膠中［28］Fig.1 Common aerogel drug loading methods：（a）adding active substances during the sol-gel process；（b）Injecting drugs into aerogel by post-processing mode in the supercritical condition［28］

2.2 吸附材料

目前，很多工業和地方性企業排放油類、有機溶劑，使水棲生態系統遭受破壞并引發大量環境污染問題，如污水處理廠堵塞、不利于水生生物生長.利用多孔材料除去水中的廢棄液和原油，可保護環境.

2.2.1 吸附原油 去除水中油類的方法包括物理膜吸附、生物治理和化學治理等.由于多孔類材料可快速分離水油兩相，吸附油類多孔材料得到了廣泛的關注.Jin等［20］利用廢棄報紙中的纖維素經過冷凍干燥的方法制備出植物多糖氣凝膠用于吸收廢棄的油類，通過使用環境友好型溶劑1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽，將報紙中的纖維素簡單地提取出來并進一步制備出氣凝膠，在表面覆蓋一層三甲基氯硅烷，檢測其密度為0.029 g/cm3，孔隙率約為96.8%，其高效的吸油能力使其可以吸收自身重量的12～22倍.

2.2.2 吸附鹽溶液 由于植物多糖氣凝膠的比表面積高、具有很多通孔結構，可以利用毛細管張力將不同水蒸氣、鹽溶液吸附在氣凝膠表面.Mallepally等［30］用海藻酸納鹽溶液經溶膠凝膠法、超臨界CO2法干燥制備出多糖氣凝，經測試，1 g海藻酸鈉氣凝膠可以吸收120 g（質量分數為0.9%）氯化鈉溶液或者20 g蒸餾水.Salam等［21］將不常使用的半纖維素作為原料制備出檸檬酸交聯的殼聚糖氣凝膠，其彈性好、質地軟，每1 g檸檬酸-殼聚糖氣凝膠可以吸收100 g（質量分數為0.9%的氯化鈉）鹽溶液或80 g水.Nguyen等［23］利用廢棄紙張回收二次利用纖維素，并經凝膠、冷凍干燥等步驟制備出纖維素氣凝膠，可以吸收自身體積的18～20倍的水.

2.2.3 吸附有機溶劑 多糖氣凝膠同樣可以吸收液烴這類具有極性的有機溶劑.Escudero等［22］利用海藻酸和一些二價陽離子（如鈣離子、鋇離子、鎳離子和銅離子等）和海藻酸鈉氣凝膠進行質子交換，從而吸收1-己醇溶液來評估氣凝膠吸附極性有機溶劑的能力，試驗證明，多糖纖維浸沒在液烴中并不會改變其原有結構和尺寸.

2.3 隔熱材料

人們的生活水平越來越高，能源消耗水平也越來越大，不斷增強的能源需求引發了能源危機和環境問題，因此對節能的要求不斷提高，這促動了保溫材料的發展.但目前的保溫材料多采用不可再生原料，生產后的材料多不可降解，因此在材料使用完后廢棄時很難分解，在燃燒時產生的一些有毒的氣體，對環境造成了污染且對人類身體有傷害.植物多糖氣凝膠則可以因其可降解性能而解決這些問題，并起到保溫節能的作用.

Nguyen等［23］利用廢棄的紙張回收二次利用纖維素，并經凝膠、冷凍干燥等步驟制備出纖維素氣凝膠，并通過氣相沉積法在氣凝膠表面涂覆一層甲基三甲氧基硅烷進行表面疏水改性，氣凝膠的密度低至 0.04 g/cm3，孔徑在 40 μm～200 μm 范圍內，熱失重測試下，溫度達到230℃～330℃，纖維素氣凝膠結構開始降解，熱失重約為42%，經檢測其導熱系數為0.029 W/（m·K）～0.032 W/（m·K），較接近空氣的導熱系數，是良好的保溫隔熱材料.Rudaz等［24］則利用果膠，經溶膠-凝膠法、超臨界CO2的方法制備出果膠氣凝膠，擁有大于90%的氣孔率，密度為0.05 g/cm3～0.2 g/cm3，其導熱系數為0.016 W/（m·K）～0.020 W/（m·K），低于空氣的導熱系數，具有優異的保溫隔熱性能.

2.4 食品包裝

植物多糖氣凝膠也可以應用于食品方面，如作為食品的包裝材料，其原料來自植物多糖，安全無毒害，使用后可以回收降解，對環境不會造成污染，屬于綠色包裝.

Comin 等［25］用β-木聚糖經溶膠-凝膠、超臨界CO2干燥法制備氣凝膠，用于運載易于氧化的亞麻油，此方法制備出的氣凝膠在4 h包載亞麻油的質量比達到47.79%（亞麻油的質量占浸漬過亞麻油氣凝膠總質量的百分比），6 h以后可提高至60.96%，其密度約為0.2 g/cm3，比表面積可至166 m2/g.

2.5 再生醫學材料

再生醫學中常利用納米結構導電聚合物以提供類似于細胞基質的環境，利用電刺激的手段誘導細胞反應來創造丟失或功能損害的組織和器官.但是這些材料通常缺乏機械強度，在一定的應力作用下容易塌陷，所以需要具有一定硬度的材料作為支撐，有些再生材料用于人體中，對人類機體不能有毒害作用，而植物多糖氣凝膠具有這方面的優勢.

Shi［26］等利用蒸汽式聚吡咯涂覆在纖維素氣凝膠的表面制備具有導電功能的氣凝膠，其密度為0.41 g/cm3～0.53 g/cm3，通過氮氣吸附測其比表面積為265 m2/g～303 m2/g，纖維素-聚吡咯復合氣凝膠的導電率高達0.08 S/cm.經體外研究測試表明此氣凝膠可以增強PC12細胞增殖，電刺激表明，在摻雜劑DBSA作用下纖維素-聚吡咯復合氣凝膠可以延長PC12細胞生長，具有神經再生功能.

2.6 傷口護理材料

人體的傷口恢復是一個動態的過程，是血管、連接組織或上皮細胞系統的調節平衡炎癥的復雜過程.因此，需要一種傷口護理材料在傷口表面來維持一個潮濕的環境，利于氣體交換，除去傷口的滲出液.這種材料應該無毒性、不易過敏、具有一定的機械強度、生物相容性優異，且在使用過后容易銷毀，植物多糖氣凝膠符合以上條件.

Lu等［27］利用高碘酸鈉將纖維素氧化成二醛基纖維素，利用二醛基纖維素可以給膠原蛋白提供活性位點，制備二醛基纖維素、膠原蛋白復合氣凝膠.此復合氣凝膠的密度為0.02 g/cm3～0.03 g/cm3，孔隙率在90%～95%之間，經測試，二醛基纖維素、膠原蛋白氣凝膠可以表現出良好的生物相容性及高水平的細胞活性，適用于生物傷口敷料并可以作為組織工程支架使用.

3 高科技領域應用

植物多糖氣凝膠作為一種新型功能性材料，已有較長的發展歷程，在初始原料篩選、制備方法優化等方面取得較大進展.通過對近些年植物多糖氣凝膠材料的研究進行總結可以看出，低密度、高比表面積的植物多糖氣凝膠因其優異的特性廣泛應用于建筑、醫學領域，但植物多糖氣凝膠在高科技領域（如航天航空、環境保護、電子領域等）的應用仍有發展空間.

3.1 航天領域軍事領域

在20世紀70年代初，氣凝膠作為隔熱材料開始應用于航天領域，此后各科研院所開始嘗試研究，迎來了研制氣凝膠材料的一個浪潮.但由于氣凝膠材料高昂的成本，其使用常常受限.隨著中國經濟結構轉型，新型低耗氣凝膠材料在航空航天領域具有廣闊的應用前景.植物多糖氣凝膠材料具有良好的保溫性能，制備原料來源廣泛、生產及廢棄過程不會對環境造成污染，成本低廉.但要將植物多糖氣凝膠材料用于高科技的航天領域，在真空、高低溫及強輻射的環境下使用，其性能還需進一步優化，總體設計需進一步簡化.植物多糖氣凝膠材料在航天及軍事等領域都具有非常廣泛的應用價值與潛力.

3.2 大氣污染治理領域

隨著霧霾天氣的日益嚴重，PM 2.5細小顆粒、毒害氣體超標將嚴重影響人類的身體健康，人們也開始重視環境保護及生活質量的問題，并開始尋找一種經濟、有效的空氣凈化材料.植物多糖氣凝膠具有吸附功能，將其與環境治理有機結合，可以用來過濾流體中的固體顆粒等有害成分，有效地降低毒害氣體，緩解大氣污染問題.植物多糖氣凝膠原料來自于植物，是一種環境友好型原料，利用此原料制備的氣凝膠具有潛在的發展空間，但其在抗菌、機械性能等方面仍有待加強，隨著研究的不斷深入，植物多糖氣凝膠材料實用化進程有進一步發展空間，可有效緩解大氣污染等難題.

3.3 電子電器領域

近年來，國內外都開始將氣凝膠材料向民用領域轉化，用于替代傳統的高耗能材料.在高尖端小體積的電子電器領域，氣凝膠也有應用空間，可在發熱電子元件、微型處理器中起到絕熱、防止熱散失的作用，其優勢顯而易見：節能環保、縮小電器體積.用于電子電器中，植物多糖氣凝膠材料的耐水性的問題需引起重視.電子電器領域將是植物多糖氣凝膠應用的發展新方向.

4 結 語

通過對近些年植物多糖氣凝膠材料的研究進行總結可以看出，低密度、高比表面積的植物多糖氣凝膠因其優異的特性廣泛應用于各個領域中.利用不同植物多糖的特點提高和優化氣凝膠的性能，制備出滿足目前社會需求的氣凝膠將是未來研究的熱點.隨著環境污染日益嚴重，綠色氣凝膠材料也可發揮其特異性優勢，取代傳統材料造福人類.目前，關于植物多糖氣凝膠的研究及其應用還有進一步拓展的空間，在實際生產應用中，植物多糖氣凝膠的使用量遠遠不夠.隨著科技快速發展，新型工藝的不斷研發，氣凝膠材料面臨著一些挑戰，諸如植物多糖氣凝膠的孔隙率等有待提高；植物多糖多為親水性材料，在生產使用過程中需注意其耐水耐候性的問題；植物多糖氣凝膠材料的制備手段需要簡化、制造成本需要降低，便于實現大規模生產，以及將其應用于更廣闊的研究領域等.因此探索具有優異性能、簡便操作、更強選擇性、更寬應用范圍的材料具有實踐意義，也為未來的氣凝膠材料的發展目標和方向提供了明晰的指引.

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Progress in Application of Polysaccharide Aerogels

WANG Yixin，CHEN XI，KUANG Ying，JIANG Fatang，YAN Wenli*
Biological and Food Engineering Department，Hubei University of Technology，Wuhan 430068，China

Polysaccharide aerogels are light porous materials with excellent performance such as high porosity，high specific surface area，low density and environmental friendliness.The preparation method，structure performance and history of plant polysaccharide aerogels were systematically introduced，and their applications in different fields were summarized.Aerogel materials can be used as insulation materials，adsorbent materials，drug carriers and tissue regeneration，trauma care materials due to their low thermal conductivity，strong adsorption capacity，distinctive ability of controlling drug release under different conditions and specific tissue regeneration capacity.As environmental friendly materials，polysaccharide aerogels will have a brighter application prospect in the future.

aerogels；polysaccharide；environmental friendly materials；application

TS20

A

10.3969/j.issn.1674-2869.2017.05.007

1674-2869（2017）05-0443-07

2017-04-19

湖北省科技廳重大專項（2016AC164）；湖北工業大學博士科研啟動基金（BSQD12145）

王亦欣，碩士研究生.E-mail：214321165@qq.com

*通訊作者：嚴文莉，碩士，實驗師.E-mail：44728204@qq.com

王亦欣，陳茜，匡映，等.植物多糖氣凝膠材料應用的研究進展［J］.武漢工程大學學報，2017，39（5）：443-449.

WANG Y X，CHEN X，KUANG Y，et al.Progress in application of polysaccharide aerogels［J］.Journal of Wuhan Institute of Technology，2017，39（5）：443-449.

苗 變